專(zhuān)利名稱(chēng)：含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌微乳劑及其制備方法，具體地說(shuō)是含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界農(nóng)藥劑型正向固體化、水基化、超微化、無(wú)粉塵和控制釋放等方向發(fā)展， 其中水基化是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主要方向。所謂微乳劑，由液態(tài)農(nóng)藥(固體農(nóng)藥事先用溶劑溶解)、表面活性劑、水、穩(wěn)定劑等組成，屬于熱力學(xué)經(jīng)時(shí)穩(wěn)定的分散體系。其特點(diǎn)是以水為介質(zhì)，不含或少含有機(jī)溶劑，因而不燃不爆、生產(chǎn)操作、貯運(yùn)安全、環(huán)境污染少，節(jié)省大量有機(jī)溶劑；農(nóng)藥分散度極高，達(dá)微細(xì)化程度，農(nóng)藥粒子一般為0. 1 0. 01微米，外觀近似于透明或微透明液；在水中分散性好，對(duì)靶體滲透性強(qiáng)、附著力好。微乳劑也屬于液態(tài)農(nóng)藥劑型非溶劑化劑型，是有發(fā)展前途的新劑型，有逐漸取代傳統(tǒng)乳油的趨勢(shì)。吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，化學(xué)名稱(chēng)為，甲基(N)-[[[l_(4-氯苯)吡唑-3 基)_氧]-0-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。其是近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的甲氧基丙烯酸酯類(lèi)的殺菌劑，其作用機(jī)理為線粒體呼吸抑制劑，使線粒體不能產(chǎn)生和提供細(xì)胞正常代謝所需能量， 最終導(dǎo)致細(xì)胞死亡。吡唑醚菌酯殺菌譜廣，能控制子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、半知菌綱、卵菌綱等大多數(shù)病害。對(duì)孢子萌發(fā)及葉內(nèi)菌絲體的生長(zhǎng)有很強(qiáng)的抑制作用，具有保護(hù)和治療活性，并有滲透性及局部?jī)?nèi)吸活性，持效期長(zhǎng)，耐雨水沖刷。被廣泛用于防治小麥、水稻、花生、葡萄、 蔬菜、馬鈴薯、香蕉、檸檬、咖啡、果樹(shù)、核桃、茶樹(shù)、煙草和觀賞植物、草坪及其他大田作物上的病害。吡唑醚菌酯乳油經(jīng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明對(duì)黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、 葉斑病有較好的防治效果。但乳油制劑對(duì)環(huán)境污染較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是為了克服傳統(tǒng)乳油制劑對(duì)環(huán)境污染大、殘留高的缺點(diǎn)，提供一種能大幅度降低生產(chǎn)成本，提高藥效，安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，含有以下重量百分比的原料卩比唑醚菌酯5 40%、增效劑0 20%、溶劑10 35%、乳化劑8 25%、抗凍劑 0 5%、穩(wěn)定劑2 10%、消泡劑0 2%、pH值調(diào)節(jié)劑0 5%，其余為水，上述原料總和為 100%。所述增效劑為丙環(huán)唑或己唑醇，所述丙環(huán)唑與吡唑醚菌酯的重量比為1 1 5， 所述己唑醇與吡唑醚菌酯的重量比為1 1 3。通過(guò)室內(nèi)毒力試驗(yàn)，得出吡唑醚菌酯與丙環(huán)唑重量比在1 5 1或吡唑醚菌酯與己唑醇1 3 1時(shí)共毒系數(shù)在150以上，即增效最明顯，因此，吡唑醚菌酯與丙環(huán)唑或己唑醇復(fù)配時(shí)，在此比例范圍內(nèi)設(shè)計(jì)配方。上述有效成分吡唑醚菌酯、丙環(huán)唑和己唑醇均是本領(lǐng)域公知的殺菌劑，可以通過(guò)
3各種商業(yè)渠道購(gòu)得。除上述有效成分吡唑醚菌酯、丙環(huán)唑或己唑醇外，配方中還有溶劑、乳化劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、PH值調(diào)節(jié)劑和水。所述溶劑選自甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、環(huán)己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、異丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亞砜、混苯、溶劑油100、溶劑油150或溶劑油200中的一種或多種。所述乳化劑選自脂肪醇硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、單烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷酰胺基?；撬猁}、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、環(huán)氧化豆油、環(huán)氧氯丙烷、BHT、BHA、檸檬酸、蓖麻油、 水楊酸、山梨醇鈉、丁基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、己二酸或丁二酸中的一種或多種。所述消泡劑選自硅油類(lèi)、硅酮類(lèi)、天然油脂類(lèi)、聚醚類(lèi)、C12 C22的高碳醇或C7 C9醇類(lèi)中的一種或多種。所述pH值調(diào)節(jié)劑選自冰醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水或三乙醇胺中的一種多種。所述水選自自來(lái)水、蒸餾水或去離子水中的一種或多種。所述制備方法為，將丙環(huán)唑或己唑醇加入到溶劑和穩(wěn)定劑中與吡唑醚菌酯一起攪拌溶解，待完全溶解后，加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、PH值調(diào)節(jié)劑和水，攪拌混勻后即為含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑。本發(fā)明的有益效果在于為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供一種大幅度降低生產(chǎn)成本，提高藥效，安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法，同時(shí)降低了對(duì)環(huán)境的污染和危害。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例中百分比均為重量百分比，下述實(shí)施例中，吡唑醚菌酯來(lái)自吡唑醚菌酯質(zhì)量百分含量為95%的吡唑醚菌酯原藥。 實(shí)施例1:18%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑吡唑醚菌酯10% ；己唑醇8% ；溶劑選用甲苯，用量為18% ；乳化劑選用順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分別為6%何8% ；抗凍劑選用乙二醇，用量為 4% ；水選用自來(lái)水，余量。實(shí)施例2 :25%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑吡唑醚菌酯18% ；己唑醇7% ；溶劑選用甲苯和甲醇，用量分別為12%和15% ；乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈣和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分別為7%和8% ；抗凍劑選用丙二醇，用量為4% ；穩(wěn)定劑選用磷酸三苯酯，用量為；水選用自來(lái)水，余量。
實(shí)施例3 25%吡唑醚菌酯·丙環(huán)唑微乳劑吡唑醚菌酯15% ；丙環(huán)唑10% ；溶劑選用甲苯和乙腈，用量分別20%和5% ；乳化劑選用十二烷基硫酸鈉和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，用量分別為6%和9% ；抗凍劑選用丙三醇，用量為4% ；穩(wěn)定劑選用環(huán)氧氯丙烷，用量為2% ；水選用自來(lái)水，余量。實(shí)施例4 40%吡唑醚菌酯·丙環(huán)唑微乳劑吡唑醚菌酯30% ；丙環(huán)唑10% ；溶劑選用甲苯、乙酸乙酯和甲醇，用量分別18%、 10%和5% ；乳化劑選用順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分別為8% 和9% ；抗凍劑選用乙二醇，用量為4% ；穩(wěn)定劑選用環(huán)氧氯丙烷，用量為2% ；水選用去離子水，余量。實(shí)施例5 25%吡唑醚菌酯微乳劑吡唑醚菌酯25%;溶劑選用二甲苯和乙腈，用量分別10%和15%;乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，用量分別為7%和8%;抗凍劑選用丙二醇，用量為4% ；穩(wěn)定劑選用環(huán)氧氯丙烷，用量為2% ；水選用自來(lái)水，余量。 實(shí)施例6 :40 %吡唑醚菌酯微乳劑吡唑醚菌酯40%;溶劑選用環(huán)己酮和乙腈，用量分別15%和15%;乳化劑選用十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分別為4%和11% ；抗凍劑選用丙三醇，用量為4% ； 穩(wěn)定劑選用環(huán)氧氯丙烷，用量為2% ；水選用去離子水，余量。上述實(shí)施例1 4的制備方法為將丙環(huán)唑或己唑醇加入到溶劑和穩(wěn)定劑中與吡唑醚菌酯一起攪拌溶解，待完全溶解后，加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、PH值調(diào)節(jié)劑和水，攪拌混勻后即得產(chǎn)品。上述實(shí)施例5 6的制備方法為將吡唑醚菌酯加入到溶劑和穩(wěn)定劑中一起攪拌溶解，待完全溶解后，加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、PH值調(diào)節(jié)劑和水，攪拌混勻后即得產(chǎn)品。為更好驗(yàn)證本發(fā)明的實(shí)施效果，我們針對(duì)黃瓜白粉病進(jìn)行了田間藥效試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。其中，實(shí)施例2為25%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑，實(shí)施例3為25%吡唑醚菌酯·丙環(huán)唑微乳劑，實(shí)施例5為25%吡唑醚菌酯微乳劑，對(duì)比例1為25%吡唑醚菌酯乳油。本次田間試驗(yàn)共實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例5、對(duì)比例1和不使用任何藥劑(CK)五個(gè)處理，每個(gè)處理重復(fù)4次，共20個(gè)處理小區(qū)，第一次施藥間隔7天施第二次藥，第二次施藥后7天調(diào)查藥效。試驗(yàn)前每小區(qū)連續(xù)調(diào)查10株，記載每株每個(gè)葉片的發(fā)病程度。發(fā)病程度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)如下0級(jí)葉片上無(wú)病斑；1級(jí)葉片上有零星病斑；2級(jí)病斑占葉片面積1/4 ；3級(jí)病斑占葉片面積1/4-1/2 ；4級(jí)病斑占葉片面積1/2以上。藥效計(jì)算公式為
權(quán)利要求
1.一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，含有以下重量百分比的原料吡唑醚菌酯5 40%、增效劑0 20%、溶劑10 35%、乳化劑8 25%、抗凍劑0 5%、穩(wěn)定劑 2 10%、消泡劑0 2%、pH值調(diào)節(jié)劑0 5%，其余為水，上述原料總和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述增效劑為丙環(huán)唑或己唑醇，所述丙環(huán)唑與吡唑醚菌酯的重量比為1:1 5，所述己唑醇與吡唑醚菌酯的重量比為1:1 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、環(huán)己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、異丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亞砜、混苯、溶劑油100、溶劑油150或溶劑油200中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述乳化劑選自脂肪醇硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、烷基萘磺酸鹽、 烷基丁二酸磺酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、單烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷酰胺基?；撬猁}、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、環(huán)氧化豆油、環(huán)氧氯丙烷、BHT、BHA、檸檬酸、蓖麻油、水楊酸、山梨醇鈉、丁基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、己二酸或丁二酸中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述消泡劑選自硅油類(lèi)、硅酮類(lèi)、天然油脂類(lèi)、聚醚類(lèi)、C12 C22的高碳醇或C7 C9醇類(lèi)中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述PH值調(diào)節(jié)劑選自冰醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水或三乙醇胺中的一種多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，其特征在于，所述水選自自來(lái)水、蒸餾水或去離子水中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑的制備方法，其特征在于， 將吡唑醚菌酯和增效劑加入到溶劑和穩(wěn)定劑中一起攪拌溶解，待完全溶解后，加入乳化齊 、 消泡劑、抗凍劑、PH值調(diào)節(jié)劑和水，攪拌混勻后即得含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌微乳劑及其制備方法，具體地說(shuō)是含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。為了克服傳統(tǒng)乳油制劑對(duì)環(huán)境污染大、殘留高的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。其技術(shù)方案為一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑，含有以下重量百分比的原料吡唑醚菌酯5～40％、增效劑0～20％、溶劑10～35％、乳化劑8～25％、抗凍劑0～5％、穩(wěn)定劑2～10％、消泡劑0～2％、pH值調(diào)節(jié)劑0～5％，其余為水，上述原料總和為100％。本發(fā)明的有益效果在于為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供一種大幅度降低生產(chǎn)成本，提高藥效，安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法，同時(shí)降低了對(duì)環(huán)境的污染和危害。
文檔編號(hào)A01N47/24GK102265879SQ20111016517
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月20日
發(fā)明者張玉琛, 李波, 王宏年, 謝克虎, 陳軍 申請(qǐng)人:青島泰生生物科技有限公司