專(zhuān)利名稱(chēng):一種嘧菌酯和百菌清微乳劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌劑,尤其是涉及一種嘧菌酯和百菌清微乳劑的制備方法。
背景技術(shù):
農(nóng)藥微乳劑是在80年代新開(kāi)發(fā)的、一種環(huán)境友好的綠色農(nóng)藥制劑,它以水為介質(zhì),借助分散、乳化等作用對(duì)不溶于水的有效活性組分,通過(guò)勻化工藝,將其均勻分散在水中,形成水包油型的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。乳液中分散相經(jīng)勻化后液滴直徑<0.1微米,所以產(chǎn)品外觀(guān)透明,物理、化學(xué)穩(wěn)定性好,防效高。微乳劑以水為主溶劑,不但節(jié)省了大量有機(jī)溶劑,而且藥劑施用后大大減輕對(duì)環(huán)境的污染,對(duì)于維護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境具有重要意義。嘧菌酯英文名稱(chēng)AMISTAR,CAS 號(hào)131860-33-8,化學(xué)名稱(chēng)為 methyl ( α Ε)_2_ [[6- (2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl]oxy]_ α _(methoxymethylene)benzeneacetate, 中文名稱(chēng)為(E)-[2-W-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯, 分子式為C22H17N305,分子量為403. 4。該產(chǎn)品為甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑,高效、廣譜, 對(duì)幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門(mén)、擔(dān)子菌亞門(mén)、鞭毛菌亞門(mén)和半知菌亞門(mén))病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理, 也可進(jìn)行土壤處理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹(shù)、蔬菜、咖啡、草坪等。使用劑量為 25 400g/hm2,商品名為 Abound、Amistar、Heritage、Quadris、Admire。原藥為棕色固體,M.P. 114 116°C。純品為白色結(jié)晶固體,M.P. 116°C。相對(duì)密度1.34,蒸汽壓 1. lX10-7mPa(20°C )。水中溶解度6mg/L(20°C ),微溶于己烷、正辛醇,溶于甲醇、甲苯、丙酮,易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷。水溶液中光解半衰期為2周,對(duì)水解穩(wěn)定。百菌清英文通用名chlorothalonil,化學(xué)名稱(chēng)2,4,5,6-四氯-1,3-二氰基苯,其他名稱(chēng)為打克尼爾,Daconil-2787,大克靈,桑瓦特,克勞優(yōu),Dacotech0實(shí)驗(yàn)式 C8N2C14,相對(duì)分子質(zhì)量265. 91 (按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)),熔點(diǎn)250°C 251°C, 沸點(diǎn)350°C,溶解度(g/L,25°C)水中6X10:4,二甲苯中80,丙酮2,環(huán)己酮、二甲基甲酰胺中30,煤油中< 10穩(wěn)定性在常溫貯存條件下穩(wěn)定,對(duì)弱堿或弱酸性介質(zhì)及對(duì)光照穩(wěn)定, 在強(qiáng)堿介質(zhì)中分解。毒性屬于低毒殺菌劑。原粉大鼠急性經(jīng)口、兔急性經(jīng)皮LD50均大于 10000毫克/公斤,大鼠急性吸入LD50 > 4. 7毫克/升(Ih)。對(duì)兔眼有強(qiáng)烈刺激作用,以某些人眼有明顯的刺激作用。在試驗(yàn)條件下無(wú)致畸、致突變作用,對(duì)魚(yú)毒性大。劑型50%、 75%可濕性粉劑,10%油劑,5%、25%顆粒劑,2. 5%、10%、30%、45%煙劑,5%粉劑。特點(diǎn) 高效、廣譜殺菌劑,具有保護(hù)作用。對(duì)弱酸、弱堿及光熱穩(wěn)定,無(wú)腐蝕作用。在植物表面易粘著,耐雨水沖刷,殘效期一般7-10天。適用范圍主要用于果樹(shù)、蔬菜上銹病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。性質(zhì)和作用純品為白色無(wú)味粉末,沸點(diǎn)350°C,熔點(diǎn)250-251°C,微溶于水,溶于二甲苯和丙酮等有機(jī)溶劑。原粉含有效成份96 %,外觀(guān)為淺黃色粉末,稍有刺激臭味,對(duì)酸、堿、紫外線(xiàn)穩(wěn)定。低毒,對(duì)兔眼睛和角膜有明顯刺激作用,可產(chǎn)生角膜混濁,且不可逆轉(zhuǎn),但對(duì)人眼睛沒(méi)有此種作用。對(duì)少數(shù)人皮膚有刺激作用。對(duì)魚(yú)毒性大。百菌清是廣譜、 保護(hù)性殺菌劑。作用機(jī)理是能與真菌細(xì)胞中的三磷酸甘油醛脫氫酶發(fā)生作用,與該酶中含有半胱氨酸的蛋白質(zhì)相結(jié)全,從而破壞該酶活性,使真菌細(xì)胞的新陳代謝受破壞而失去生命力。百菌清沒(méi)有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,但噴到植物體上之后,能在體表上有良好的黏著性,不易被雨水沖刷掉,因此藥效期較長(zhǎng)。試驗(yàn)表明,將嘧菌酯和百菌清混配加工成微乳劑制劑,其產(chǎn)品能發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn), 彌補(bǔ)各自的不足,最終達(dá)到提高防病效果之目的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種嘧菌酯和百菌清微乳劑的制備方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種具有乳液性能好、透明溫度范圍寬、分解率低和對(duì)環(huán)境污染小的嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑。本發(fā)明還有一個(gè)目的就是提供一種農(nóng)藥殺菌劑制,用于防治各種農(nóng)作物真菌性病害。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,各組分的重量配比為嘧菌酯5-20%、百菌清5-15%、助溶劑5-25%、表面活性劑5-25%、防凍劑2_8%、滲透劑0. 5_4%、水補(bǔ)足至 100%。本發(fā)明中的表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺鹽、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛縮合物中的一種或幾種。本發(fā)明中的助溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、DMF中的一種或幾種。本發(fā)明中的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、C2-C4低級(jí)脂肪醇的一種或幾種。本發(fā)明中的水為去離子水、軟化水、自來(lái)水中的一種。一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,制備方法為將農(nóng)藥原藥與乳化劑、 助溶劑、表面活性劑、防凍劑充分混合成為均勻透明的油相,在攪拌下慢慢加入蒸餾水或去離子水,形成油包水型乳狀液,再攪拌加熱,使之迅速轉(zhuǎn)相成水包油型,冷卻至室溫使之達(dá)到平衡,然后經(jīng)過(guò)濾,可制得穩(wěn)定的0/W型微乳劑。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、閃點(diǎn)高,不燃燒不爆炸,生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全;2、不用或少用有機(jī)溶劑,環(huán)境污染小,對(duì)生產(chǎn)者和使用者的毒害大為減輕,有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善;3、以水為基質(zhì),資源豐富廉價(jià),產(chǎn)品成本低,包裝容易;4、噴灑臭味較輕,對(duì)作物藥害及果樹(shù)落花落果現(xiàn)象明顯減少;5、微乳劑乳狀液的粒子超微細(xì),比通常的乳油粒子小,對(duì)植物細(xì)胞有良好滲透性, 吸收率高,在低劑量情況下能發(fā)生藥效。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1、10%嘧菌酯·百菌清微乳劑。各組分重量百分含量分別為嘧菌酯5%、百菌清 5%、甲醇10%、苯乙基酚聚氧乙烯醚4%、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鈉7%、乙二醇4%、去離子水補(bǔ)足100%。制備方法按照上述配比,將稱(chēng)量好的嘧菌酯、百菌清、甲醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鈉分別投入勻質(zhì)混合機(jī)中充分?jǐn)嚢杈鶆颍缓舐尤肴芙庥幸叶嫉乃?,?qiáng)烈混合并勻化,即制得10% 10%嘧菌酯·百菌清微乳劑。實(shí)例215%嘧菌酯 百菌清微乳劑。組分重量百分含量分別為啼菌酯5%、百菌清10%、 N-甲基吡咯烷酮15%、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物5%、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯7%、脂肪醇聚氧乙烯醚8%、丙二醇4%、去離子水補(bǔ)足100%。配制方法同實(shí)施例1。實(shí)例320%嘧菌酯·百菌清微乳劑。組分重量百分含量分別為嘧菌酯10%、百菌清 10%、二甲苯15%、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物3%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物8%、苯乙基酚聚氧乙烯醚5%、丙二醇4%、去離子水補(bǔ)足100%。配制方法同實(shí)施例1。實(shí)例 425%嘧菌酯·百菌清微乳劑。組分重量百分含量分別為嘧菌酯15%、百菌清 10 %、甲醇20 %、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物3 %、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物9 %、苯乙基酚聚氧乙烯醚5 %、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺鹽6 %、乙二醇4 %、去離子水補(bǔ)足100 %。配制方法同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種嘧菌酯和百菌清微乳劑的制備方法,其各組分的重量配比為嘧菌酯5-20%、 百菌清5-15%、助溶劑5-25%,表面活性劑5-25%,防凍劑2_8%、滲透劑0. 5_4%,水補(bǔ)足 100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛縮合物中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,助溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、DMF中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、C2-C4低級(jí)脂肪醇的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,水為去離子水、軟化水、自來(lái)水中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧菌酯和百菌清復(fù)配微乳劑,其特征在于,制備方法為將農(nóng)藥原藥如乳化劑、助溶劑、表面活性劑、防凍劑充分混合成為均勻透明的油相,在攪拌下慢慢加入蒸餾水或去離子水,形成油包水型乳狀液,再攪拌加熱,使之迅速轉(zhuǎn)相成水包油型,冷卻至室溫使之達(dá)到平衡,然后經(jīng)過(guò)濾,可制得穩(wěn)定的0/W型微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌劑,尤其是涉及一種嘧菌酯和百菌清微乳劑的制備方法。該發(fā)明的組成成分分別為(重量百分比)嘧菌酯5-20%、百菌清5-15%、助溶劑5-25%、表面活性劑5-25%、防凍劑2-8%、滲透劑0.5-4%、水補(bǔ)足100%。本發(fā)明以水為基質(zhì),產(chǎn)品成本低,包裝容易,生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全;本發(fā)明可用于防治各種農(nóng)作物真菌性病害;本發(fā)明對(duì)環(huán)境污染小,有利于生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的改善。
文檔編號(hào)A01N43/54GK102187867SQ201010124048
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月15日
發(fā)明者肖健 申請(qǐng)人:肖健