專利名稱：含殺蟲有效成分的納米粉體組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥納米粉體制劑的組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米技術(shù)是21世紀(jì)材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理研究的前沿?zé)狳c，它的發(fā)展引起了世界各國的極大關(guān)注。納米技術(shù)是研究尺度為1至200納米范圍內(nèi)材料的制備、性質(zhì)和應(yīng)用，它包括4個主要方面①納米材料；②納米動力學(xué)；③納米生物學(xué)和納米藥物學(xué)；④納米電子學(xué)。其中納米材料是納米技術(shù)的基礎(chǔ)和核心，是當(dāng)前國內(nèi)外研究的重點和熱點。由于粒子的細(xì)微化，因而它的許多物理性質(zhì)起了特殊變化，產(chǎn)生了眾多卓越的理化性質(zhì)，人們將其應(yīng)用于化工、電子、復(fù)合材料、陶瓷、生物工程、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，如納米材料固化酶，用于食品加工和釀造業(yè)及沼氣發(fā)酵，可以大大提高生產(chǎn)效率；用納米膜技術(shù)，可以分離食品中多種營養(yǎng)和功能性物質(zhì)；利用納米加工、粉碎技術(shù)粉碎的磷礦石，可以直接用于農(nóng)作物，能節(jié)省大量制磷肥用的硫酸；動物雜碎骨、珍珠、蠶絲、茶葉等農(nóng)副產(chǎn)品都可用納米技術(shù)加工，生產(chǎn)食品、化妝品、保健品；硫磺、銅化合物等，經(jīng)納米技術(shù)加工至1微米以下細(xì)度，加上適當(dāng)助劑，就成為很好的殺菌劑；利用納米技術(shù)的催化技術(shù)，可以消除殘留于水果、蔬菜表面的農(nóng)藥及其他污染，還可以利用光、水、氧氣等生產(chǎn)殺菌農(nóng)藥，因為光催化技術(shù)可使水、氧氣等成為具有極強(qiáng)氧化還原能力的物質(zhì)，可以殺滅細(xì)菌、真菌和病毒，這種農(nóng)藥很適于綠色、有機(jī)食品生產(chǎn)。但在有機(jī)農(nóng)藥中，納米粉體制劑及其制備方法還未見報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以殺蟲劑為有效成分的納米粉體組合物及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種含殺蟲有效成分的組合物納米粉體組合物，其特征在于各組分的重量百分比為殺蟲劑5-20％，表面活性劑2-15％，溶劑0％-10％，穩(wěn)定劑0％-5％，納米無機(jī)材料20-50％，填料補(bǔ)至100％。
本發(fā)明所述的有效成分可以是有機(jī)磷類(如二嗪農(nóng)、三唑磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、毒死蜱等)、氨基甲酸酯類(如克百威、仲丁威、甲萘威、殘殺威、異丙威等)、菊酯類(如氯氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、二氯苯醚菊酯、氰戊菊酯等)、其它殺蟲劑(如殺蟲單、溴蟲晴、銳勁特、殺螟丹等)中的任一種原藥。
本發(fā)明所述粉體制劑的表面活性劑是木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙稀醚類等中的一種或幾種，優(yōu)選的表面活性劑為木質(zhì)素磺酸鹽。
本發(fā)明選用的溶解有效成分的溶劑，其理化性質(zhì)穩(wěn)定、不溶于水、閃點高、揮發(fā)性小、無惡臭、低毒、廉價，如各種芳烴、脂肪烴、脂環(huán)烴、低級醇、酮等。
適用本發(fā)明的穩(wěn)定劑包括環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧大豆油、尿素、磷酸三丁酯等；
本發(fā)明所述的納米無機(jī)材料包括二氧化鈦、二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、摻雜金屬離子的二氧化鈦等，優(yōu)選的無機(jī)材料為二氧化鈦和摻雜金屬離子的二氧化鈦。
本發(fā)明所述的填料包括白碳黑、硅藻土、高嶺土、碳酸鈣、硅酸鎂鋁等。
本發(fā)明所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物的制法是將有效成分殺蟲劑與表面活性劑混合均勻、然后噴霧到納米無機(jī)材料中，邊噴霧邊攪拌無機(jī)材料，均勻吸附混合，形成預(yù)產(chǎn)物，再將預(yù)產(chǎn)品與填料混合即得本發(fā)明的產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是能提高有機(jī)農(nóng)藥的生物活性，并且降低農(nóng)藥在作物和環(huán)境中的殘留，有利于環(huán)境保護(hù)。
具體實施例方式
以下通過實施例和藥效試驗例對本發(fā)明作更詳細(xì)的說明。
實施例1二嗪磷10.5克、木質(zhì)素磺酸鈉12克、納米二氧化鈦20克、白碳黑補(bǔ)至100克，將木質(zhì)素磺酸鈉與納米二氧化鈦混合，然后將二嗪磷噴霧到混合體中，完全吸附得預(yù)產(chǎn)品，然后加入白碳黑填料充分混合得到產(chǎn)品。測得該預(yù)產(chǎn)品平均粒徑125納米。
實施例2甲基嘧啶磷10.5克、蓖麻油聚氧乙烯醚(n＝20)12克、環(huán)氧大豆油3克、納米二氧化鈦25克，硅酸鎂鋁補(bǔ)至100克，將甲基嘧啶磷與蓖麻油聚氧乙烯醚(n＝20)、環(huán)氧大豆油混合均勻，然后噴霧到納米二氧化鈦中得預(yù)產(chǎn)品，再與填料硅酸鎂鋁充分混合得到產(chǎn)品。測得預(yù)產(chǎn)品平均粒徑145納米。
實施例3溴蟲腈5.4克、環(huán)己酮5克、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙稀醚(m＝10，n＝15)8克、納米二氧化鈦20克、輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)至100克，將溴蟲腈與環(huán)己酮、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙稀醚(m＝10，n＝15)混合均勻，然后噴霧至納米二氧化鈦中得預(yù)產(chǎn)品，再與碳酸鈣充分混合得到產(chǎn)品。預(yù)產(chǎn)品平均粒徑為120納米。
通過將樣品在54℃貯存14天，0℃下貯存7天，其物理性能穩(wěn)定性檢測結(jié)果見表1。其化學(xué)穩(wěn)定性測定結(jié)果見表2。
表1

表2


對實施例進(jìn)行生物活性測定，結(jié)果如表3。
表3 實施例的毒力測定結(jié)果試蟲 毒力回歸方程式相關(guān)系數(shù) LC供試藥劑 RT(Y＝a+bx) (r) (mg/l)實施例1 粘蟲 Y＝1.8025+1.8112x 0.9186 58.261.59二嗪農(nóng)50％EC 粘蟲 Y＝1.7823+1.6364x 0.9416 92.541.00實施例2玉米象Y＝2.0161+2.4999x 0.9807 15.621.32甲基嘧啶磷50％EC 玉米象Y＝2.3582+2.009x0.9162 20.651.00實施例3 粘蟲 Y＝1.1041+4.0933x 0.9996 8.951.68溴蟲晴20％EC 粘蟲 Y＝2.6338+2.0106x 0.9498 15.031.00以實施例3作為試驗藥劑進(jìn)行作物殘留試驗，實驗情況如下試驗對象小白菜試驗藥劑10％溴蟲腈懸浮劑(測得含量10.50％)、5％溴蟲腈納米制劑實驗方法在小白菜6-8葉期，按使用劑量(12a.i.克/畝)兌水20ml/m2均勻噴霧在小白菜上，分別于噴藥后當(dāng)天(通常1-2小時，藥液干后)、1、3、5、7天以五點取樣法分別采樣，每次每小區(qū)采5株，取回實驗室后以縱向四分法留取500克剪碎供測。
實驗結(jié)果見表4。
表4 殘留試驗結(jié)果

從試驗結(jié)果可以看出，本發(fā)明能較好地降低農(nóng)藥在作物上的殘留。
權(quán)利要求
1.一種含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于各組分的重量百分比為殺蟲劑5-20％，表面活性劑2-15％，溶劑0％-10％，穩(wěn)定劑0％-5％，納米無機(jī)材料20-50％，填料補(bǔ)至100％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于殺蟲劑為有機(jī)磷類二嗪農(nóng)、三唑磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、毒死蜱，氨基甲酸酯類克百威、仲丁威、甲萘威、殘殺威、異丙威，菊酯類氯氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、二氯苯醚菊酯、氰戊菊酯，其它殺蟲劑殺蟲單、溴蟲晴、銳勁特、殺螟丹中的任一種原藥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于所述納米無機(jī)材料為二氧化鈦、二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、摻雜金屬離子的二氧化鈦中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于所述表面活性劑為木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基苯磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙稀醚中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于所述的溶劑為各種芳烴或脂肪烴或脂環(huán)烴或低級醇或酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷或環(huán)氧大豆油或尿素或磷酸三丁酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物，其特征在于所述填料為白碳黑、硅藻土、高嶺土、碳酸鈣、硅酸鎂鋁中的一種或幾種。
8.一種如權(quán)利要求1所述的含殺蟲有效成分的納米粉體組合物的制備方法，其特征在于將有效成分殺蟲劑與表面活性劑混合均勻、然后噴霧到納米無機(jī)材料中，邊噴霧邊攪拌無機(jī)材料，均勻吸附混合，形成預(yù)產(chǎn)物，再將預(yù)產(chǎn)品與填料混合即得本發(fā)明的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含殺蟲有效成分的納米粉體組合物及其制備方法，其粉體組合物各組分的重量百分比為殺蟲劑5－20％，表面活性劑2－15％，溶劑0％－10％，穩(wěn)定劑0％－5％，納米無機(jī)材料20－50％，填料補(bǔ)至100％，其制備方法為將有效成分殺蟲劑與表面活性劑混合均勻、然后噴霧到納米無機(jī)材料中，邊噴霧邊攪拌無機(jī)材料，均勻吸附混合，形成預(yù)產(chǎn)物，再將預(yù)產(chǎn)品與填料混合即得本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明將無機(jī)納米材料應(yīng)用于農(nóng)藥粉體制劑加工中，有效的提高了農(nóng)藥的生物活性，降低了農(nóng)藥在作物和環(huán)境中的殘留，為無公害農(nóng)業(yè)植物化學(xué)保護(hù)提供了新的思路。
文檔編號A01N53/00GK1486607SQ0312470
公開日2004年4月7日 申請日期2003年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月30日
發(fā)明者王曉光, 王躍龍, 熊曉妹, 李濤, 梁驥, 陳九星 申請人:湖南化工研究院