本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種發(fā)汗及生產(chǎn)石蠟的方法。
背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。石蠟是原油中潤滑油餾分經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的，一般含有C20～C50的正構(gòu)烷烴、少量異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴等組分，通常熔點為50℃～74℃。
脫蠟是以潤滑油餾分為原料制備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料制備含油量2%以下的粗石蠟的過程，脫油工藝主要有溶劑脫油和發(fā)汗脫油。粗石蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到商品石油蠟。
溶劑脫油方法是根據(jù)蠟與油在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)進行分離的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)過程連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點不同的性質(zhì)進行分離的。石油蠟中各種烴類的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會使其熔點不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點較低；分子量相同時，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說的油。
普通的發(fā)汗脫油工藝主要包括以下步驟：（1）準備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；裝料，原料加熱至熔點以上呈液態(tài)時裝入發(fā)汗裝置；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在發(fā)汗過程中，各種組分按熔點由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點、低含油的蠟；（4）精制：發(fā)汗過程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品精制：通常采用白土精制（將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫攪拌至預(yù)定時間后過濾）；再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。
對普通發(fā)汗脫油工藝，在發(fā)汗過程中蠟和油兩類組分雖然分別處于固體和液體狀態(tài)，但是也很難完全分離。為使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，通常采用延長發(fā)汗時間并提高發(fā)汗終止溫度的方法。延長發(fā)汗時間會導(dǎo)致生產(chǎn)周期長；提高發(fā)汗終止溫度會導(dǎo)致產(chǎn)品收率下降。
普通的發(fā)汗脫油方法可以生產(chǎn)熔點在40℃～60℃的皂用蠟和低熔點石蠟，不適宜生產(chǎn)熔點在70℃左右的高熔點石蠟產(chǎn)品。有試驗表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)熔點在70℃左右的高熔點石蠟產(chǎn)品時，即使采用延長發(fā)汗時間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以普通發(fā)汗脫油工藝不適宜生產(chǎn)熔點在70℃左右的符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標準的高熔點石蠟產(chǎn)品，尤其是含油量指標不能滿足技術(shù)指標要求。
與溶劑脫油相比，發(fā)汗脫油工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長，但是發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過程簡單、操作費用低、生產(chǎn)過程安全、節(jié)能且對環(huán)境無污染等優(yōu)點，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟產(chǎn)品。
多年來，發(fā)汗脫油方法在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗脫油生產(chǎn)設(shè)備上作了改進；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進。但這些方法仍存在著產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長等缺點，而且仍不能生產(chǎn)符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標準的高熔點石蠟產(chǎn)品。
發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色環(huán)保、低碳節(jié)能的今天日益受到人們的關(guān)注。對提高發(fā)汗方法的效率，甚至采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)高熔點石蠟產(chǎn)品的需求也更加迫切。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種發(fā)汗及生產(chǎn)石蠟的方法，具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗脫油工藝的基礎(chǔ)上，在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)的油以強制分離蠟和油，在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物的方式對蠟層施加壓強以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而提高了目的產(chǎn)品收率同時縮短生產(chǎn)周期，而且還能用于生產(chǎn)高熔點石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費用低、安全節(jié)能且無溶劑污染等優(yōu)點。
本發(fā)明的一種發(fā)汗及生產(chǎn)石蠟的方法，包括以下內(nèi)容：
（1）裝料：以含油量小于30%的蠟膏為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；
（2）結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至蠟膏熔點以下8℃～20℃的預(yù)定溫度；
（3）發(fā)汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；在升溫過程中強制氣流通過蠟層；蠟層達到預(yù)定溫度后停止發(fā)汗；
（4）精制：蠟上經(jīng)精制、成型后即為目的產(chǎn)物。
本發(fā)明的方法中，所述原料蠟膏的含油量（以質(zhì)量計）小于30%，其熔點范圍一般為45℃～70℃。蠟膏原料可以為減一線、減二線、減三線或減四線餾分油經(jīng)脫蠟制得的蠟膏。
本發(fā)明的方法中，在步驟（3）發(fā)汗過程中，優(yōu)選通過在蠟層表面放置固體重物以對蠟層施加壓強。固體重物表面平整、外型尺寸略小于發(fā)汗裝置內(nèi)壁尺寸（如，固體重物邊緣與發(fā)汗裝置內(nèi)壁的間隙一般為0.01～50mm，優(yōu)選0.1～20mm）、內(nèi)部有上下貫穿的空隙。固體重物的密度一般要求大于4 g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質(zhì)，優(yōu)選密度為6～12 g/cm3的金屬及合金，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的低價格金屬材質(zhì)。
本發(fā)明中，可以采用以下方式之一將固體重物放置在蠟層表面以對蠟層施加壓強：（1）在發(fā)汗過程中一次性加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強的固體重物，優(yōu)選在發(fā)汗開始時一次性加入可產(chǎn)生1.4～20.0kPa壓強的固體重物；（2）在發(fā)汗過程中分多次加入，優(yōu)選2～3次，即在每0.1～20.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強的固體重物，優(yōu)選在0.1～10.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生1.4～10.0kPa壓強的固體重物。
本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。所述的強制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓強差實現(xiàn)。所述的壓強差一般為10～500 kPa，優(yōu)選為20～200 kPa，以強制氣流通過蠟層。
本發(fā)明的方法中，所述原料蠟層結(jié)晶過程的降溫速率優(yōu)選1.5℃/h～3.0℃/h。所述降溫終止溫度優(yōu)選原料蠟膏熔點以下10℃～15℃。
本發(fā)明的方法中，所述原料蠟層發(fā)汗過程的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。所述升溫的預(yù)定溫度為低于目的產(chǎn)品的熔點2℃～10℃。
本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)；裝料后將盤管浸沒并固定在蠟層中，可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻。
本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實施，優(yōu)選在發(fā)汗初期實施。
本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加20～200 kPa（表壓）的氣壓，而蠟層下方保持為常壓。
本發(fā)明的方法中，所述的強制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實現(xiàn)的，如可在蠟層上方的氣壓保持常壓，而在蠟層下方維持-20～-100 kPa（表壓）的氣壓。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點不同的性質(zhì)進行分離以生產(chǎn)石蠟的，但是在發(fā)汗過程中，蠟層中固態(tài)的蠟和液態(tài)的油很難完全分離，這是由于蠟和油兩種組分都是非極性的烴類分子，分子間作用力較大；同時固態(tài)的蠟結(jié)晶形成毛細管結(jié)構(gòu)，對油有較強的吸附作用，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中蠟和油難以完全分離。通常采用延長發(fā)汗時間、提高發(fā)汗終止溫度等方法使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，但是這又會導(dǎo)致生產(chǎn)周期長、蠟產(chǎn)品收率低。對于熔點在70℃左右的高熔點石蠟產(chǎn)品，由于化學(xué)組成更加復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時晶體結(jié)構(gòu)更加細小致密，在普通發(fā)汗過程中蠟和油更難以分離，因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)熔點在70℃左右的符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標準的高熔點石蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明為了提高發(fā)汗脫油這種無溶劑生產(chǎn)石蠟方法的效率，甚至可以生產(chǎn)熔點在70℃左右的高熔點石蠟產(chǎn)品，通過對普通發(fā)汗過程的深入研究，針對蠟和油難以完全分離原因，在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強制蠟和油的分離，增強了分離效果并加快了分離速度。普通發(fā)汗工藝過程中，隨著油的逐漸排出，蠟層會產(chǎn)生垂直方向的收縮和水平方向的收縮，當(dāng)在蠟層上下形成壓強差以強制氣流通過蠟層時，有時會產(chǎn)生氣流經(jīng)蠟層與皿板間縫隙流過而不經(jīng)過蠟層的現(xiàn)象。本發(fā)明方法中，通過在蠟層表面放置固體重物的方式對蠟層施加壓強的手段，可擠出蠟結(jié)晶中包覆的油從而加快了蠟和油的分離速度，更重要的是可以使蠟層只產(chǎn)生垂直方向的收縮而不產(chǎn)生水平方向的收縮，增大了蠟層與擋板和皿板間的阻力；同時由于固體重物內(nèi)部有上下貫穿的空隙，可以確保氣流通過蠟層以攜帶出油。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明方法的優(yōu)點是：通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強制蠟和油的分離，增強了分離效果并加快了分離速度；同時在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而達到了提高產(chǎn)品收率并縮短生產(chǎn)周期的目的，甚至可以生產(chǎn)高熔點石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染環(huán)境等優(yōu)點，使得發(fā)汗脫油這種無溶劑生產(chǎn)石蠟的方法更加高效實用。
具體實施方式
發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；原料蠟膏加熱熔化后裝入發(fā)汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；在發(fā)汗過程中，啟動壓縮機以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動真空泵以在蠟層以下形成負壓，用以強制氣流通過蠟層；在發(fā)汗過程中優(yōu)選在蠟層表面逐漸增大固體壓強；蠟層溫度達到預(yù)設(shè)溫度后停止發(fā)汗過程；蠟上經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。通過這些手段可在發(fā)汗階段的時間減少30%～50%的情況下，使目的產(chǎn)品收率提高3～15個百分點，并且可以生產(chǎn)高熔點石蠟。
以下通過實施例1-2具體說明本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)石蠟的方法。
對比例1
本對比例包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。
（1）準備工作
將發(fā)汗皿（內(nèi)壁為1m×1m的正方形）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至55℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油減二線蠟膏（熔點50.6℃，含油量21.4％）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）結(jié)晶
啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至37.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅰ）以接收蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在120～140kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到43.0℃。停壓縮機。拆除密封裝置。
啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到49.0℃進行發(fā)汗。停真空泵，終止發(fā)汗過程（發(fā)汗過程總時間為8小時）。
（4）精制
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅰ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至70℃以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅰ）。
粗產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。
產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點54.7℃、含油量1.52％，滿足商品54#半煉蠟相關(guān)的技術(shù)要求。54#半煉蠟產(chǎn)品收率為45.2％（相對原料蠟膏）。
對比例2
本對比例包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。
（1）準備工作
將發(fā)汗皿（同實施例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至65℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油減四線蠟膏（初餾點：410℃、90%餾出點：520℃；熔點58.5℃；含油量26.9％）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）結(jié)晶
啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至48.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅱ）以接收蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。停壓縮機。拆除密封裝置。
啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃進行發(fā)汗。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
（4）精制
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅱ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至80℃以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅱ）。
粗產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。
產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點：72.5℃、含油量：0.75％。滿足商品72#全精煉石蠟的相關(guān)技術(shù)要求。72#全精煉石蠟產(chǎn)品收率為11.1％（相對于蠟膏原料）。
實施例1
本實施例包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。
（1）準備工作
制備不銹鋼板若干，每塊不銹鋼板外型尺寸為0.98 m×0.98m×0.02 m，并在不銹鋼板上鉆均勻分布的φ0.0015 m的貫穿孔（距邊緣0.01m處起鉆孔，孔中心間距0.04m）（每塊不銹鋼板產(chǎn)生的壓強約1.5kPa），備用。
將發(fā)汗皿（同對比例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至55℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油減二線蠟膏（同對比例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）結(jié)晶
啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至37.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅲ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板。
連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)氣壓穩(wěn)定在120～140kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到43.0℃。停壓縮機。拆除密封裝置。
在蠟層表面加放第二塊不銹鋼板；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)氣壓穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到49.0℃。停真空泵，終止發(fā)汗過程（發(fā)汗過程總時間為8小時）。
（4）精制
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅲ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至70℃以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅲ）。
粗產(chǎn)品（Ⅲ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。
產(chǎn)品（Ⅲ）性質(zhì)：熔點54.3℃、含油量1.25％，滿足商品54#半煉蠟相關(guān)的技術(shù)要求。54#半煉蠟產(chǎn)品收率為49.3％（相對原料蠟膏）。
實施例2
本實施例包括：（1）準備工作、（2）結(jié)晶、（3）發(fā)汗、（4）精制等過程。
（1）準備工作
制備不銹鋼板若干（同實施例1），備用。
將發(fā)汗皿（同對比例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至65℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油減四線蠟膏（同對比例2）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（2）結(jié)晶
啟動循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至48.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（3）發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲罐（Ⅳ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板。
連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在130～150kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。啟動循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。停壓縮機，拆除密封裝置。
在蠟層表面加放第二塊不銹鋼板；啟動真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃進行發(fā)汗。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
（4）精制
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲罐（Ⅳ）；繼續(xù)加熱循環(huán)水升溫至80℃以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅳ）。
粗產(chǎn)品（Ⅳ）經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為目的產(chǎn)品。
產(chǎn)品（Ⅳ）性質(zhì)：熔點：72.7℃、含油量：0.48％。滿足商品72#全精煉石蠟的相關(guān)技術(shù)要求。72#全精煉石蠟產(chǎn)品收率為15.8％（相對于蠟膏原料）。
對比例3
以大慶原油減二線蠟膏（同對比例1）為原料，加熱熔化后加入普通發(fā)汗罐。以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至37.0℃；以1.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到51.0℃進行發(fā)汗脫油（總升溫時間為14小時）。發(fā)汗結(jié)束后取出蠟上，經(jīng)白土精制、成型后即為目的產(chǎn)品。
產(chǎn)品性質(zhì)：熔點55.6℃、含油量1.75％，滿足商品54#半煉蠟相關(guān)的技術(shù)要求。54#半煉蠟產(chǎn)品收率為37.4％。
通過實施例1和實施例2可以看出，本發(fā)明的方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對發(fā)汗裝置的改進；通過在蠟層上放置固體重物，并在升溫發(fā)汗過程中強制氣流通過蠟層等對發(fā)汗工藝的改進；增強了蠟與油的分離效果并加快了分離速度；從而提高了目的蠟產(chǎn)品收率（實施例1與對比例3、對比例1相比分別增加了11.9個百分點和4.1個百分點，實施例2與對比例2相比增加了4.7個百分點）并縮短了生產(chǎn)周期（發(fā)汗階段的時間，實施例1較對比例3降低了42.9%）。通過實施例2可以看出，本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)石蠟的方法可以生產(chǎn)熔點高于70℃的石蠟產(chǎn)品。