本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法。
背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、皂用蠟、石蠟和微晶蠟。微晶蠟是減壓渣油經(jīng)丙烷等溶劑脫瀝青后再經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的，一般由C30～C60的異構(gòu)烷烴和少量正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴組成。通常微晶蠟的滴熔點(diǎn)為65℃～92℃，固態(tài)下具有比石蠟更細(xì)小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
脫蠟是以潤(rùn)滑油餾分為原料生產(chǎn)含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料生產(chǎn)含油量2%以下的粗石油蠟的過程，脫油工藝主要有溶劑脫油和發(fā)汗脫油。粗石油蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到商品石油蠟。
溶劑脫油方法是根據(jù)蠟與油在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)過程連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。石油蠟中各種烴類的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會(huì)使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時(shí)，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較低；分子量相同時(shí)，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說的油。
普通的發(fā)汗脫油工藝主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；裝料，原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時(shí)裝入發(fā)汗裝置；（2）結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（3）發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在發(fā)汗過程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；發(fā)汗過程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（4）精制：粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫?cái)嚢柚令A(yù)定時(shí)間后過濾，再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。
普通發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)固態(tài)下具有粗大片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的皂用蠟和低熔點(diǎn)石蠟，卻不能生產(chǎn)固態(tài)下具有細(xì)小針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的微晶蠟產(chǎn)品。有試驗(yàn)表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品時(shí)，即使采用延長(zhǎng)發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以至今未見以發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。
與溶劑脫油相比，發(fā)汗脫油工藝是間歇操作，且產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，但是發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單、操作費(fèi)用低、生產(chǎn)過程安全、節(jié)能且對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，目前仍有部分廠家在使用該方法生產(chǎn)皂用蠟產(chǎn)品。
多年來，發(fā)汗脫油方法在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN94223980.6（皿式發(fā)汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗脫油生產(chǎn)設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進(jìn)，但這些方法仍存在著產(chǎn)品收率較低、生產(chǎn)周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)，而且這些方法仍不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品。
發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的需求更加迫切。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法，具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗脫油工藝的基礎(chǔ)上，在發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)的油以強(qiáng)制分離蠟和油，在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物的方式對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)設(shè)備投資低、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、安全節(jié)能且無溶劑污染等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的一種發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法，包括以下內(nèi)容：
A、第一段發(fā)汗，包括：
（A1）裝料：以含油量小于30%、熔點(diǎn)為55℃～80℃的蠟膏為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；
（A2）降溫-恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至原料熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；
（A3）升溫-恒溫發(fā)汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；
（A4）精制：蠟上經(jīng)精制、成型后即為中間產(chǎn)品；和
B、第二段發(fā)汗，包括：
（B1）裝料：以第一段發(fā)汗得到的中間產(chǎn)品為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；
（B2）降溫-恒溫結(jié)晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至原料熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；
（B3）升溫-恒溫發(fā)汗：然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；在發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；
（B4）精制：蠟上經(jīng)精制、成型后即為目的產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法中，所述發(fā)汗包括過程（A）和過程（B）兩段發(fā)汗過程。過程（A）的第一段發(fā)汗用于降低原料含油量并使目的產(chǎn)品富集，而過程（B）的第二段發(fā)汗繼續(xù)脫油生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。步驟（A2）所述原料蠟膏的含油量（以質(zhì)量計(jì)）小于30%，其熔點(diǎn)范圍一般為55℃～80℃。原料蠟膏可以為減壓渣油經(jīng)脫瀝青質(zhì)、脫蠟制得的蠟膏。步驟（A3）所述原料為第一段發(fā)汗所得中間產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）發(fā)汗過程中，優(yōu)選通過在蠟層表面放置固體重物以對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)。固體重物表面平整、外型尺寸略小于發(fā)汗裝置內(nèi)壁尺寸（如，固體重物邊緣與發(fā)汗裝置內(nèi)壁的間隙一般為0.01～50mm，優(yōu)選0.1～20mm）、內(nèi)部有上下貫穿的空隙。固體重物的密度一般要求大于4g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質(zhì)，優(yōu)選密度為6～12g/cm3的金屬及合金，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的低價(jià)格金屬材質(zhì)。
本發(fā)明中，采用以下方式之一在蠟層表面放置固體重物以對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)（壓力）：（1）在發(fā)汗過程中一次性加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強(qiáng)的固體重物，優(yōu)選在發(fā)汗開始時(shí)一次性加入可產(chǎn)生1.4～20.0kPa壓強(qiáng)的固體重物。（2）在發(fā)汗過程中分多次（優(yōu)選2～3次）加入，即在每0.1～20.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生0.5kPa以上壓強(qiáng)的固體重物，優(yōu)選在每0.1～10.0 h內(nèi)加入可產(chǎn)生1.4～10.0kPa壓強(qiáng)的固體重物。
本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置是發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。在步驟（A3）和步驟（B3）發(fā)汗過程中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層采用在蠟層上方增加氣壓和/或在蠟層下方降低氣壓，使蠟層上、下方形成壓強(qiáng)差實(shí)現(xiàn)。所述的壓強(qiáng)差一般為10～500 kPa，優(yōu)選為20～200 kPa，以強(qiáng)制氣流通過蠟層。
本發(fā)明的方法中，步驟（A2）和步驟（B2）所述原料蠟層結(jié)晶過程的降溫速率優(yōu)選1.5℃/h～2.5℃/h。
本發(fā)明的方法中，步驟（A2）中所述降溫的預(yù)定溫度優(yōu)選低于蠟膏熔點(diǎn)10℃～15℃；而步驟（B2）所述降溫的預(yù)定溫度優(yōu)選低于中間產(chǎn)品熔點(diǎn)10℃～15℃。
本發(fā)明的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）中降溫至預(yù)定溫度后，優(yōu)選增加恒溫階段以使固體結(jié)晶更充分。恒溫階段的時(shí)間為0～3.0小時(shí)，優(yōu)選為0.1～3.0小時(shí)，更優(yōu)選為1.0～3.0小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）中原料蠟層的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。步驟（A3）中升溫的預(yù)定溫度為低于中間產(chǎn)品的熔點(diǎn)2℃～10℃，步驟（B3）中升溫的預(yù)定溫度為低于目的產(chǎn)品的熔點(diǎn)2℃～10℃。
本發(fā)明的方法中，在步驟（A3）和步驟（B3）中升溫發(fā)汗至制取產(chǎn)品的預(yù)設(shè)溫度后，優(yōu)選增加恒溫階段以使蠟和油的分離更充分，恒溫階段的時(shí)間為0～5.0小時(shí)，優(yōu)選為0.1～5.0小時(shí)，最優(yōu)選為1.0～5.0小時(shí)。
本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速度和降溫速度，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進(jìn)行控制，優(yōu)選采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蠟層升溫速率和降溫速率時(shí)，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動(dòng)盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或?qū)嵊偷任镔|(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)；裝料后將盤管浸沒并固定在蠟層中，可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻。
本發(fā)明的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層可以在發(fā)汗過程任意階段實(shí)施，優(yōu)選在發(fā)汗初期實(shí)施。
本發(fā)明的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層上方增加氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方施加20～200 kPa（表壓）的氣壓，而蠟層下方保持為常壓。
本發(fā)明的方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過蠟層是采用在蠟層下方降低氣壓實(shí)現(xiàn)的，如可在蠟層上方的氣壓保持常壓，而在蠟層下方維持-20～-100 kPa（表壓）的氣壓。
發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離以生產(chǎn)石油蠟的，但是對(duì)于微晶蠟產(chǎn)品，由于其主要成分是異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴，化學(xué)組成復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)晶體結(jié)構(gòu)更加細(xì)小致密，對(duì)液態(tài)油的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過程中蠟和油難以完全分離。因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明為了使發(fā)汗脫油這種無溶劑生產(chǎn)石油蠟的方法可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品，通過對(duì)普通發(fā)汗過程的深入研究，針對(duì)蠟和油難以分離的原因，通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強(qiáng)制油與蠟的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；增加結(jié)晶過程的恒溫階段有利于使蠟層結(jié)晶更充分，同時(shí)增加發(fā)汗過程的恒溫階段有利于蠟和油的充分分離。普通發(fā)汗工藝過程中，隨著油的逐漸排出，蠟層會(huì)產(chǎn)生垂直方向的收縮和水平方向的收縮，當(dāng)在蠟層上下形成壓強(qiáng)差以強(qiáng)制氣流通過蠟層時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)生氣流經(jīng)蠟層與皿板間縫隙流過而不經(jīng)過蠟層的現(xiàn)象。本發(fā)明方法中，通過在蠟層表面放置固體重物的方式對(duì)蠟層施加壓強(qiáng)的手段，可擠出蠟結(jié)晶中包覆的油從而加快了蠟和油的分離速度，更重要的是可以使蠟層只產(chǎn)生垂直方向的收縮而不產(chǎn)生水平方向的收縮，增大了蠟層與擋板和皿板間的阻力；同時(shí)由于固體重物內(nèi)部有上下貫穿的空隙，可以確保氣流通過蠟層以攜帶出油。這些改進(jìn)措施使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過在發(fā)汗過程中采用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)油的方法強(qiáng)制蠟和油的分離，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度；同時(shí)在發(fā)汗過程中通過在蠟層上放置固體重物以加快蠟和油的分離速度并確保氣流通過蠟層，從而使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。本發(fā)明的方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、安全、節(jié)能且無溶劑污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，使得發(fā)汗脫油這種無溶劑生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接減壓緩沖罐和真空泵；原料加熱熔化后裝入發(fā)汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；蠟層溫度降至預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間；在發(fā)汗過程中，啟動(dòng)壓縮機(jī)以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動(dòng)真空泵以在蠟層以下形成負(fù)壓，用以強(qiáng)制氣流通過蠟層；在發(fā)汗過程中優(yōu)選在蠟層表面逐漸增大固體壓強(qiáng)；蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗過程；經(jīng)兩段的發(fā)汗脫油以后，蠟上經(jīng)精制后即為微晶蠟產(chǎn)品。
以下通過具體實(shí)施例來說明本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法。
比較例1
本比較例包括A：第一段發(fā)汗，和B：第二段發(fā)汗兩部分。
A：第一段發(fā)汗
此過程包括：（A1）準(zhǔn)備工作、（A2）降溫—恒溫結(jié)晶、（A3）升溫—恒溫發(fā)汗、（A4）精制等過程。
（A1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿（內(nèi)壁為1m×1m的正方形）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至68℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油殘?jiān)灨啵ǔ躔s點(diǎn)：420℃、90%餾出點(diǎn)：550℃；熔點(diǎn)63.0℃；含油量20.3％）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（A2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（A3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟下。連接發(fā)汗皿上部密封裝置，啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。停壓縮機(jī)。拆除密封裝置。
啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗中間產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗中間產(chǎn)品（Ⅰ）。
（A4）精制
粗中間產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)白土精制即為中間產(chǎn)品（Ⅰ），成型后待用。
中間產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：76.8℃、含油量：7.35％。中間產(chǎn)品（Ⅰ）收率為14.2％（相對(duì)于原料蠟膏）。
B：第二段發(fā)汗
此過程包括：（B1）準(zhǔn)備工作、（B2）降溫—恒溫結(jié)晶、（B3）升溫—恒溫發(fā)汗、（B4）精制等過程。
（B1）準(zhǔn)備工作
將發(fā)汗皿（同本實(shí)施例A1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至80℃。
發(fā)汗皿皿板下方墊水。以第一段發(fā)汗的產(chǎn)物（中間產(chǎn)品（Ⅰ））為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（B2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至66.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層結(jié)晶更充分。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（B3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟下；連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃。停壓縮機(jī)。拆除密封裝置。
啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到74.0℃并恒溫4.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅰ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅰ）。
（B4）精制
粗產(chǎn)品（Ⅰ）經(jīng)白土精制、成型和包裝后即為微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）。
微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：77.4℃、含油量：1.32％。針入度18（1/10mm）。滿足商品80#微晶蠟一級(jí)品的相關(guān)技術(shù)要求。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅰ）的收率為7.4％（相對(duì)于原料蠟膏）。
實(shí)施例1
本實(shí)施例包括A：第一段發(fā)汗，和B：第二段發(fā)汗兩部分。
A：第一段發(fā)汗
此過程包括：（A1）準(zhǔn)備工作、（A2）降溫—恒溫結(jié)晶、（A3）升溫—恒溫發(fā)汗、（A4）精制等過程。
（A1）準(zhǔn)備工作
制備不銹鋼板若干，每塊不銹鋼板外型尺寸為0.98 m×0.98m×0.02 m，并在不銹鋼板上鉆均勻分布的φ0.0015 m的貫穿孔（距邊緣0.01m處起鉆孔，孔中心間距0.04m）（每塊不銹鋼板產(chǎn)生的壓強(qiáng)約1.5kPa），備用。
將發(fā)汗皿（同比較例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至68℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以大慶原油殘?jiān)灨啵ㄍ容^例1）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（A2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，控制蠟層溫度以2.0℃/h的降溫速率下降至52.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層充分結(jié)晶。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（A3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅲ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板。連接發(fā)汗皿上部密封裝置。啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到62.0℃。停壓縮機(jī)，拆除密封裝置。
在蠟層表面加放第二塊前述不銹鋼板；啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)氣壓穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃，在蠟層表面加放第三塊前述不銹鋼板；恒溫2.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗中間產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗中間產(chǎn)品（Ⅱ）。
（A4）精制
粗中間產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)白土精制即為中間產(chǎn)品（Ⅱ），成型后待用。
中間產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：77.1℃、含油量：5.36％。中間產(chǎn)品（Ⅱ）收率為16.5％（相對(duì)于原料蠟膏）。
B：第二段發(fā)汗
此過程包括：（B1）準(zhǔn)備工作、（B2）降溫—恒溫結(jié)晶、（B3）升溫—恒溫發(fā)汗、（B4）精制等過程。
（B1）準(zhǔn)備工作
制備不銹鋼板若干（同本實(shí)施例A1），備用。
將發(fā)汗皿（同比較例1）的密封系統(tǒng)與加壓緩沖罐和壓縮機(jī)連接好；在發(fā)汗皿下部安裝減壓緩沖罐并連接真空泵；將發(fā)汗皿夾套和可移動(dòng)盤管與循環(huán)系統(tǒng)連接，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的加熱功能，使循環(huán)水升溫至80℃。發(fā)汗皿皿板下方墊水。
以第一段發(fā)汗的產(chǎn)物（中間產(chǎn)品（Ⅱ））為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿；將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。
（B2）降溫—恒溫結(jié)晶
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至66.0℃以使蠟層結(jié)晶形成固體，并恒溫2.0小時(shí)以使蠟層結(jié)晶更充分。關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。
（B3）升溫—恒溫發(fā)汗
排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接中間儲(chǔ)罐（Ⅳ）以接收蠟下；在蠟層表面水平放置第一塊前述不銹鋼板。連接發(fā)汗皿上部密封裝置；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持加壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在140～160kPa（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓。
啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到68.0℃；停壓縮機(jī)。拆除密封裝置。
在蠟層表面加放第二塊前述不銹鋼板；啟動(dòng)真空泵并保持減壓緩沖罐內(nèi)壓強(qiáng)穩(wěn)定在-50～-70 kPa（表壓），蠟層上方氣壓保持常壓；繼續(xù)以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃，在蠟層表面加放第三塊前述不銹鋼板；恒溫4.0小時(shí)以使蠟層中的蠟與油充分分離。停真空泵，終止發(fā)汗過程。
發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐（Ⅱ）以接收蠟上。繼續(xù)升高循環(huán)水溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品（Ⅱ）。
（B4）精制
粗產(chǎn)品（Ⅱ）經(jīng)白土精制、成型和包裝后即為微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）。
微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：77.8℃、含油量：1.10％。針入度17（1/10mm）。滿足商品80#微晶蠟一級(jí)品的相關(guān)技術(shù)要求。微晶蠟產(chǎn)品（Ⅱ）的收率為10.3％（相對(duì)于原料蠟膏）。
通過實(shí)施例1可以看出，本發(fā)明發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法，通過增加加壓和/或真空設(shè)施等對(duì)發(fā)汗裝置的改進(jìn)；通過在蠟層上放置固體重物，并在升溫發(fā)汗過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層等對(duì)發(fā)汗工藝的改進(jìn)；增強(qiáng)了蠟與油的分離效果并加快了分離速度，從而使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品。