一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)裝置。反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔由三塊隔板將其分隔成頂部連通的四個分解室，隔板上端與反應(yīng)釜內(nèi)腔頂部間留有間隙，反應(yīng)釜內(nèi)腔左下部第一、第二分解室內(nèi)設(shè)有加熱器，反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有阻垢劑加入口和兩個氣相出口，反應(yīng)釜罐體右側(cè)設(shè)有壓差液位計口、溫度傳感器口，反應(yīng)釜罐體右側(cè)底部設(shè)有分解液出口，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有循環(huán)分解液出口和循環(huán)分解液進(jìn)口，循環(huán)分解液出口與進(jìn)口之間通過外循環(huán)管路連接，外循環(huán)管路上裝有調(diào)節(jié)閥、循環(huán)泵、換熱器、流量計，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有排污口和氧化液及催化劑進(jìn)口。其有利于苯甲基過氧化氫的分解反應(yīng)定向進(jìn)行，提高目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性和收率，反應(yīng)過程易于控制、安全穩(wěn)定。
【專利說明】
一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種化工反應(yīng)設(shè)備，特別是一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，適用于甲苯液相空氣氧化反應(yīng)產(chǎn)物苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在化工生產(chǎn)領(lǐng)域，由甲苯液相空氣氧化反應(yīng)得到中間產(chǎn)物苯甲基過氧化氫溶液，為了得到最終產(chǎn)物苯甲醇、苯甲醛等，需要對苯甲基過氧化氫溶液進(jìn)行分解反應(yīng)，傳統(tǒng)的分解反應(yīng)裝置通常是按在非均相條件下，在堿水環(huán)境里，在兩相界面處進(jìn)行分解反應(yīng)的方式進(jìn)行設(shè)計的，設(shè)備需重點考慮相界面的相對穩(wěn)定，因而整個分解反應(yīng)裝置往往類似一個相分離器，也有加入填料強(qiáng)化傳質(zhì)后再強(qiáng)化靜態(tài)分相的結(jié)構(gòu)形式。這種非均相的分解反應(yīng)裝置受工藝條件的制約，轉(zhuǎn)化率和選擇性通常不高，產(chǎn)生的各種雜質(zhì)易堵塞設(shè)備內(nèi)填料或分布器，從而導(dǎo)致設(shè)備不能很好地發(fā)揮效率，同時堿水相的引入，一方面會造成能量和原料的損失，另一方面也會帶來廢液處理的相關(guān)問題。就苯甲基過氧化氫溶液進(jìn)行分解反應(yīng)而言，為了在不引入新的化學(xué)介質(zhì)條件下，在一個有機(jī)的均相環(huán)境里使反應(yīng)定向的向苯甲醇、苯甲醛方向進(jìn)行得到分解液，為了保證苯甲基過氧化氫的轉(zhuǎn)化率和選擇性，必須從分解反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)形式上作有針對性的開發(fā)設(shè)計，以使分解反應(yīng)過程在產(chǎn)物濃度梯度與分解料液停留時間和阻垢劑濃度梯度上，實現(xiàn)分解反應(yīng)在均相環(huán)境里的穩(wěn)定、高效、定向分解功能的要求。為此，為了滿足上述要求，對苯甲基過氧化氫溶液的分解反應(yīng)裝置進(jìn)行改進(jìn)顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的是提供一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，以提高分解反應(yīng)的效率和選擇性。
[0004]本實用新型解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的:一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，包括反應(yīng)釜罐體，反應(yīng)釜內(nèi)腔由三塊豎向隔板將其分隔成頂部連通的依次為分解室一、分解室二、分解室三和分解室四，豎向隔板一、豎向隔板三下端與反應(yīng)釜罐體內(nèi)側(cè)底部密封固定連接，上端與反應(yīng)釜內(nèi)腔頂部間留有間隙，反應(yīng)釜內(nèi)腔左下部設(shè)有加熱器，加熱管位于分解室一、分解室二內(nèi)，通過加熱管支撐架與反應(yīng)釜罐體內(nèi)壁固定連接，反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有阻垢劑加入口和兩個氣體出口，反應(yīng)釜罐體右側(cè)設(shè)有壓差液位計口、溫度傳感器口，反應(yīng)釜罐體分解室四D外側(cè)底部設(shè)有分解液出口，反應(yīng)釜罐體分解室四D內(nèi)側(cè)底部設(shè)有循環(huán)分解液出口，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有循環(huán)分解液進(jìn)口，循環(huán)分解液出口與循環(huán)分解液進(jìn)口之間通過外循環(huán)管路連接，外循環(huán)管路上裝有調(diào)節(jié)閥、循環(huán)栗、換熱器、流量計，反應(yīng)釜罐體底部設(shè)有排污口和氧化液及催化劑進(jìn)口。
[0005]本實用新型，氧化液及催化劑進(jìn)口位于分解室一底部，循環(huán)分解液出口位于分解室四底部，分解液出口里側(cè)，循環(huán)分解液進(jìn)口位于分解室二底部。
[0006]本實用新型，豎向隔板二與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔左右側(cè)壁固定密封連接，豎向隔板二上、下端與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔頂部和底部間均留有間隙。
[0007]本實用新型的工作原理如下:
[0008]甲苯液相空氣氧化反應(yīng)產(chǎn)物苯甲基過氧化氫溶液和催化劑從氧化液及催化劑進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)爸的分解室一內(nèi)，在分解室一內(nèi)，苯甲基過氧化氫溶液在溫度為120?160°C，壓力為0.10?0.3MPa，在催化劑的作用下，進(jìn)行定向的向苯甲醇、苯甲醛的方向進(jìn)行反應(yīng)，得到分解液，隨著氧化液和催化劑的不斷加入，反應(yīng)后的分解液從分解室一溢流到分解室二和分解室三內(nèi)，在分解室一和分解室二內(nèi)，在加熱器的加熱作用下，分解液中甲苯進(jìn)行汽化，在分解室三內(nèi)，在反應(yīng)釜罐體外加熱循環(huán)的作用下，分解液中未汽化的甲苯繼續(xù)汽化，分解室三中汽化的甲苯蒸汽同時從氣體出口一和氣體出口二溢出進(jìn)入后續(xù)分解精餾工序，當(dāng)分解室三內(nèi)分解液的高度達(dá)到豎向隔板三的高度的時候，分解液從分解室三溢流到分解室四，最后從分解液出口流出進(jìn)入后續(xù)脫甲苯工序。
[0009]由于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度的控制是通過加熱器和反應(yīng)釜外的加熱循環(huán)過程以及甲苯的汽化量來控制，加熱器和反應(yīng)釜的換熱器用低壓蒸汽進(jìn)行加熱，確保前三個分解室始終處于鼓泡沸騰狀態(tài)，使物料混合均勻，確保反應(yīng)定向進(jìn)行，保證苯甲基過氧化氫的轉(zhuǎn)化率及反應(yīng)產(chǎn)物的高選擇性。
[0010]本實用新型取得的有益效果是:
[0011 ]本實用新型采用前個分解三室加熱，確保分解反應(yīng)的整個過程物料混合均勻及反應(yīng)的溫度、壓力等工藝條件，使反應(yīng)定向進(jìn)行，苯甲基過氧化氫的轉(zhuǎn)化率達(dá)99%，目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性達(dá)96%;又有甲苯蒸汽的不斷溢出，保證了反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制在固定值，使反應(yīng)過程安全穩(wěn)定;分解反應(yīng)過程中，甲苯汽化移取大量的反應(yīng)熱，使得反應(yīng)溫度得到嚴(yán)格控制，反應(yīng)副產(chǎn)物減少;反應(yīng)裝置上的溫度、壓力、液位、調(diào)節(jié)閥、流量計均為自控設(shè)置，使得分解反應(yīng)過程更易于控制、安全穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2是豎向隔板一的正向視圖。
[0014]圖3是豎向隔板二的正向視圖。
[0015]圖4是豎向隔板三的正向視圖。
[0016]圖中標(biāo)號含義如下:
[0017]A、分解室一 B、分解室二 C、分解室三D、分解室四
[0018]1、反應(yīng)釜內(nèi)腔2、反應(yīng)釜罐體3、氣體出口一 4、人孔5、阻垢劑加入口 6、氣體出口二 7、壓差液位計上口 8、溫度傳感器口 9、壓差液位計下口 10、分解液出口 11、反應(yīng)釜底座12、循環(huán)分解液出口 13、調(diào)節(jié)閥14、循環(huán)栗15、換熱器16、流量計17、循環(huán)分解液進(jìn)口 18、排污口 19、加熱管支撐架20、氧化液及催化劑進(jìn)口 21、冷凝水出口 22、加熱器23、蒸汽進(jìn)口 24、加熱管25、豎向隔板一 26、豎向隔板二 27、豎向隔板三。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步描述。
[0020]如圖1所示，一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，反應(yīng)釜內(nèi)腔I內(nèi)由豎向隔板一 25、豎向隔板二 26、豎向隔板三27將反應(yīng)釜內(nèi)腔I分隔成頂部連通的分解室一 A、分解室二B、分解室三C、分解室四D依次四個分解室，豎向隔板一 25、豎向隔板二 26、豎向隔板三27上端與反應(yīng)釜內(nèi)腔頂部間均留有間隙，以使液體自由通過。見圖2、圖3、圖4，給出的三塊豎向隔板的形狀，豎向隔板一 25和豎向隔板三27下端與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔底部形狀一致且密封固定連接，豎向隔板二 26兩側(cè)面為弧形與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔左右側(cè)壁相吻合且密封固定連接，豎向隔板二 26的上、下端與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔頂部和底部均留有間隙。反應(yīng)釜內(nèi)腔左下部設(shè)有加熱器22，加熱管24位于A、B分解室內(nèi)，通過加熱管支撐架19與反應(yīng)釜罐體內(nèi)壁固定連接，反應(yīng)釜罐體分解室一 A頂部設(shè)有氣體出口一3、分解室四D頂部設(shè)有氣體出口二6、分解室三C頂部設(shè)有阻垢劑加入口 5，反應(yīng)釜罐體右側(cè)設(shè)有壓差液位計上口 7和壓差液位計上口 9、溫度傳感器口 8，反應(yīng)釜罐體分解室四D外側(cè)底部設(shè)有分解液出口 10，反應(yīng)釜罐體分解室四D內(nèi)側(cè)底部設(shè)有循環(huán)分解液出口 12，反應(yīng)釜罐體分解室二 B底部設(shè)有循環(huán)分解液進(jìn)口 17，循環(huán)分解液出口 12與循環(huán)分解液進(jìn)口 17之間通過外循環(huán)管路連接，外循環(huán)管路上裝有調(diào)節(jié)閥13、循環(huán)栗14、換熱器15、流量計16，反應(yīng)釜罐體分解室二 B底部設(shè)有排污口 18，反應(yīng)釜罐體分解室一 A底部設(shè)有氧化液及催化劑進(jìn)口 20。
[0021 ] 工作過程描述如下:
[0022]甲苯液相空氣氧化反應(yīng)產(chǎn)物苯甲基過氧化氫溶液和催化劑從氧化液及催化劑進(jìn)口 20進(jìn)入反應(yīng)釜的分解室一 A內(nèi)，苯甲基過氧化氫溶液在溫度120?160°C，壓力0.10?
0.3MPa，在催化劑的作用下，進(jìn)行定向的向苯甲醇、苯甲醛的方向進(jìn)行反應(yīng)，得到分解液，隨著氧化液和催化劑的不斷加入，反應(yīng)后的分解液從分解室一 A溢流到分解室二 B和分解室三C內(nèi)，在分解室一A和分解室二B內(nèi)，在加熱器22的作用下，分解液中甲苯進(jìn)行汽化，在分解室三C內(nèi)，在反應(yīng)釜罐體外加熱循環(huán)的作用下，分解液中未汽化的甲苯繼續(xù)汽化，分解室三C中汽化的甲苯蒸汽同時從氣體出口一 3和氣體出口二 6溢出進(jìn)入后續(xù)分解精餾工序，當(dāng)分解室三C內(nèi)分解液的高度達(dá)到豎向隔板三27的高度的時候，分解液從分解室三C溢流到分解室四D，最后從分解液出口 1流出進(jìn)入后續(xù)脫甲苯工序。
[0023]分解過程中，由于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度的控制是通過加熱器22和反應(yīng)釜外的加熱循環(huán)過程以及甲苯的汽化量來控制，加熱器22和反應(yīng)釜的換熱器15用低壓蒸汽進(jìn)行加熱，確保前三個分解室始終處于鼓泡沸騰狀態(tài)，使物料混合均勻，確保反應(yīng)定向進(jìn)行，保證苯甲基過氧化氫的轉(zhuǎn)化率及反應(yīng)產(chǎn)物的高選擇性;分解反應(yīng)過程中壓力的控制通過汽化甲苯蒸汽的溢出量來控制;分解反應(yīng)的停留時間通過反應(yīng)釜內(nèi)液位的高度來控制，如果液位過高，則反應(yīng)釜內(nèi)上部氣液分離空間不夠，造成甲苯蒸汽夾帶液相分解液至后續(xù)分解精餾塔，直接出料，這部分夾帶的液相停留時間很短，造成分解反應(yīng)不充分;分解反應(yīng)過程中，氧化液和催化劑加入質(zhì)量的和與分解液排出及汽化的有機(jī)物質(zhì)量和相同；為了保證分解反應(yīng)的正常進(jìn)行，在反應(yīng)過程中，須在分解室三C內(nèi)加入阻垢劑，預(yù)防設(shè)備結(jié)垢。
【主權(quán)項】
1.一種用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，包括反應(yīng)釜罐體(2)，其特征在于反應(yīng)釜內(nèi)腔(I)內(nèi)由豎向隔板一(25)、豎向隔板二(26)、豎向隔板三(27)將反應(yīng)釜內(nèi)腔(I)分隔成頂部連通的分解室一 (A)、分解室二 (B)、分解室三(C)、分解室四(D)四個分解室，豎向隔板一(25)、豎向隔板三(27)下端與反應(yīng)釜罐體內(nèi)側(cè)底部密封固定連接，上端與反應(yīng)釜內(nèi)腔頂部間留有間隙，反應(yīng)釜內(nèi)腔左下部設(shè)有加熱器(22)，加熱管(24)位于分解室一(A)、分解室二(B)內(nèi)，通過加熱管支撐架(19)與反應(yīng)釜罐體內(nèi)壁固定連接，反應(yīng)釜罐體頂部設(shè)有氣體出口一(3)、氣體出口二(6)、阻垢劑加入口(5)，反應(yīng)釜罐體右側(cè)設(shè)有壓差液位計口、溫度傳感器口，反應(yīng)釜罐體分解室四(D)外側(cè)底部設(shè)有分解液出口(10)，反應(yīng)釜罐體分解室四(D)內(nèi)側(cè)底部設(shè)有循環(huán)分解液出口(12)，反應(yīng)釜罐體分解室二(B)底部設(shè)有循環(huán)分解液進(jìn)口( 17)，循環(huán)分解液出口(12)與循環(huán)分解液進(jìn)口(17)之間通過外循環(huán)管路連接，外循環(huán)管路上裝有調(diào)節(jié)閥(13)、循環(huán)栗(14)、換熱器(15)、流量計(16)，反應(yīng)釜罐體分解室(B)底部設(shè)有排污口(18)，反應(yīng)釜罐體分解室(A)底部設(shè)有氧化液及催化劑進(jìn)口(20)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯甲基過氧化氫分解反應(yīng)的裝置，其特征在于豎向隔板二(26)與反應(yīng)釜罐體內(nèi)腔左右側(cè)壁密封固定連接。
【文檔編號】C07C47/54GK205667847SQ201620378290
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】宛捍東, 潘中華
【申請人】湖北科林博倫新材料有限公司