in后升至反應(yīng)溫度260-306°C ；設(shè)置雙溫區(qū)管式爐下溫區(qū)的加熱速率為10-15°C/min，65-85min后升至反應(yīng)溫度650-850°C;當(dāng)雙溫區(qū)管式爐的溫度達到反應(yīng)溫度時，調(diào)節(jié)氬氣的流量為40sCCm，打開氫氣并設(shè)置其流量為5-lOsccm。雙溫區(qū)管式爐的上下溫區(qū)恒溫時間設(shè)定為10-20min。反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫O
[0024](3)溫度降至室溫后，將基片從雙溫區(qū)管式爐中取出，就得到了超大面積的砸摻雜二硫化鉬薄膜材料。
[0025]下面給出本發(fā)明的3個實施例，是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0026]實施例1
[0027]稱取5mg三氧化鉬粉末、400mg硫粉和I OOmg砸粉(硫源和砸源的質(zhì)量比為4)分別置于30 X 60mm陶瓷舟內(nèi)，將處理好的基片(Si02/Si)分別置于丙酮、異丙醇各超聲20min，以去除基片表面的有機物質(zhì)等雜質(zhì)。將處理后的基片置于盛有鉬源的瓷舟之上，并將該瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的下溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的出氣端)，將盛有硫源和砸源的瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的上溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的進氣端)，最后封裝管式爐。將100sccm的惰性氣體氬氣通入管式爐，以來排凈管式爐中的空氣，防止在高溫反應(yīng)中雙溫區(qū)管式爐中的空氣影響砸摻雜二硫化鉬薄膜的生成和沉積。設(shè)置雙溫區(qū)管式爐上溫區(qū)的加熱速率為4°C/min，65min后升至反應(yīng)溫度260°C;設(shè)置雙溫區(qū)管式爐下溫區(qū)的加熱速率為10°(:/1^11，651^11后升至反應(yīng)溫度650°(:;當(dāng)雙溫區(qū)管式爐的溫度達到反應(yīng)溫度時，調(diào)節(jié)氬氣的流量為40sccm，打開氫氣并設(shè)置其流量為5sccm。雙溫區(qū)管式爐的上下溫區(qū)丨旦溫時間設(shè)定為lOmin。反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫。反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫。溫度降至室溫后，將基片從管式爐中取出，就得到了均勻性好的超大面積的砸摻雜二硫化鉬薄膜材料。從圖4(A)可以得出，該薄膜材料中的S: Se為4.04。同時該砸摻雜二硫化鉬薄膜材料的面積可以達到100平方微米。
[0028]實施例2
[0029]稱取5mg三氧化鉬粉末、250mg硫粉和250mg砸粉(硫源和砸源的質(zhì)量比為I)分別置于30 X 60mm的陶瓷舟內(nèi)，將處理好的基片(Si02/Si)分別置于丙酮、異丙醇各超聲20min，以去除基片表面的有機物質(zhì)等雜質(zhì)。將處理后的基片置于盛有鉬源的瓷舟之上，并將該瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的下溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的出氣端)，將盛有硫源和砸源的瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的上溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的進氣端)，最后封裝管式爐。將750sccm的惰性氣體氬氣通入管式爐，以來排凈管式爐中的空氣，防止在高溫反應(yīng)中管式爐中的空氣影響砸摻雜二硫化鉬薄膜的生成和沉積。設(shè)置雙溫區(qū)管式爐上溫區(qū)的加熱速率為5.5°C/min，50min后升至反應(yīng)溫度275°C;設(shè)置雙溫區(qū)管式爐下溫區(qū)的加熱速率為15°C/min，50min后升至反應(yīng)溫度750°C;當(dāng)雙溫區(qū)管式爐的溫度達到反應(yīng)溫度時，調(diào)節(jié)氬氣的流量為40sCCm，打開氫氣并設(shè)置其流量為7sCCm。雙溫區(qū)管式爐的上下溫區(qū)恒溫時間設(shè)定為15min。反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫。從圖2中可以得出，該砸摻雜二硫化鉬薄膜材料的面積可以達到1100平方微米。從圖3中可以得出，該薄膜材料為單層薄膜;該從圖4(B)可以得出，該薄膜材料中S: Se為0.92。
[0030]實施例3
[0031]稱取5mg三氧化鉬粉末、10mg硫粉和400mg砸粉(硫源和砸源的質(zhì)量比為0.25)分別置于30乂60!11111的陶瓷舟內(nèi)，將處理好的基片(3102/30分別置于丙酮、異丙醇各超聲20min，以去除基片表面的雜質(zhì)和有機物質(zhì)。將處理后的基片置于盛有鉬源的瓷舟之上，并將該瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的下溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的出氣端)，將盛有硫源和砸源的瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的上溫區(qū)(相對于載氣而言，位于管式爐的進氣端)，最后封裝管式爐。將500sCCm的惰性氣體氬氣通入管式爐，以來排凈管式爐中的空氣，防止在高溫反應(yīng)中管式爐中的空氣影響砸摻雜二硫化鉬薄膜的生成和沉積。設(shè)置雙溫區(qū)管式爐上溫區(qū)的加熱速率為3.6°C/min，85min后升至反應(yīng)溫度306°C;設(shè)置雙溫區(qū)管式爐下溫區(qū)的加熱速率為10°C/min，85min后升至反應(yīng)溫度850°C;當(dāng)雙溫區(qū)管式爐的溫度達到反應(yīng)溫度時，調(diào)節(jié)氬氣的流量為40sCCm，打開氫氣并設(shè)置其流量為lOsccm。雙溫區(qū)管式爐的上下溫區(qū)恒溫時間設(shè)定為20min。反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫。從圖4(C)可以得出，該薄膜材料中S:Se為
0.59。同時該砸摻雜二硫化鉬薄膜材料的面積可以達到1200平方微米。
【主權(quán)項】
1.一種大面積砸摻雜二硫化鉬薄膜材料的制備方法，其特征是采用化學(xué)氣相沉積法和雙溫區(qū)管式爐，以Si/Si02為基板，采用MoO3作為鉬源，硫粉作為硫源，砸粒作為砸源，得到面積為1000-1200平方微米的單層砸摻雜二硫化鉬薄膜材料。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是基片是Si02/Si，分別在丙酮和異丙醇溶液中超聲的方式清洗去除基片表面的有機物質(zhì)雜質(zhì)，后用去離子水沖洗基片使之干凈，并用氮氣槍吹干。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是化學(xué)氣相沉積法是:將Si02/Si基片置于盛有鉬源的瓷舟之上，并將該瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的下溫區(qū)；將盛有硫源和砸源的瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐上溫區(qū)，其中硫源和砸源的質(zhì)量S:Se為0.25-4:1，并將雙溫區(qū)管式爐封裝起來。4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是將惰性氣體氬氣通入雙溫區(qū)管式爐，以來排凈雙溫區(qū)管式爐中的空氣，防止在高溫反應(yīng)條件下雙溫區(qū)管式爐中的空氣影響砸摻雜二硫化鉬薄膜的生成和沉積。5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是設(shè)置雙溫區(qū)管式爐中上溫區(qū)的加熱速率為3.6-5.5°(:/11^11，65-851^11后升至反應(yīng)溫度260-306°(:，并維持這個反應(yīng)溫度10-201^11。6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是設(shè)置雙溫區(qū)管式爐中下溫區(qū)的加熱速率為10-15°C/min，65-85min后升至反應(yīng)溫度650-850°C，并維持這個反應(yīng)溫度10_20min。7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征是當(dāng)雙溫區(qū)管式爐達到反應(yīng)溫度時，調(diào)節(jié)氬氣的流量為40sccm，打開氫氣并設(shè)置其流量為5-10sccm ；反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大面積硒摻雜二硫化鉬薄膜材料的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積法和雙溫區(qū)管式爐，以Si/SiO2為基板，采用MoO3作為鉬源，硫粉作為硫源，硒粒作為硒源，得到面積為1000-1200平方微米的單層硒摻雜二硫化鉬薄膜材料。將基片置于盛有鉬源的瓷舟之上，將瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐的下溫區(qū)；將盛有硫源和硒源的瓷舟置于雙溫區(qū)管式爐上溫區(qū)，其中硫源和硒源的質(zhì)量S:Se為0.25-4：1，并將雙溫區(qū)管式爐封裝起來。本發(fā)明制備方法簡便易操作、時間短、重復(fù)性好，對儀器設(shè)備要求低。制備硒摻雜二硫化鉬的薄膜面積增大了一個數(shù)量級，有明顯的優(yōu)勢，制備所得到的薄膜材料有望應(yīng)用到光開關(guān)、光電晶體管、光探測器等領(lǐng)域。
【IPC分類】C23C16/02, C23C16/30, C23C16/44
【公開號】CN105624643
【申請?zhí)枴緾N201610011797
【發(fā)明人】封偉, 岳玉琛, 馮奕鈺
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月6日