一種鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]應(yīng)力傳感對(duì)于儀器儀表、建筑安全、交通運(yùn)輸和航空航天等領(lǐng)域有著極其重要的意義。目前對(duì)于應(yīng)力的監(jiān)測(cè)主要分為兩種:在位電學(xué)式傳感和光學(xué)式傳感。在位電學(xué)式應(yīng)力傳感操作相對(duì)簡(jiǎn)單，但此方法的一個(gè)普遍缺點(diǎn)是容易受到電磁場(chǎng)等外界環(huán)境的影響，在很多極端環(huán)境中無(wú)法正常工作使用。而現(xiàn)有的光學(xué)式應(yīng)力傳感技術(shù)，主要包括光纖應(yīng)力傳感技術(shù)和激光全息應(yīng)力傳感技術(shù)，雖然具有非接觸式傳感和不受電磁場(chǎng)等環(huán)境因素影響等優(yōu)勢(shì)，但光纖應(yīng)力傳感技術(shù)要求將光纖內(nèi)置于待測(cè)物中且需應(yīng)力大于一定程度引起光纖的形變，而激光全息應(yīng)力傳感技術(shù)依賴于物體在受到較高應(yīng)力時(shí)引起其形貌在激光全息成像中發(fā)生的顯著改變，因此這兩種光學(xué)式應(yīng)力傳感器均基于監(jiān)測(cè)樣品形狀的改變實(shí)現(xiàn)對(duì)應(yīng)力的傳感。由此可見(jiàn)，現(xiàn)有的光學(xué)式應(yīng)力傳感器采用間接式的應(yīng)力監(jiān)測(cè)，其應(yīng)力傳感靈敏度受限于形狀監(jiān)測(cè)的靈敏度，導(dǎo)致其靈敏度有待提高，限制了光學(xué)式應(yīng)力傳感器的商業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有光學(xué)式應(yīng)力傳感技術(shù)靈敏度有待提高的問(wèn)題，提供一種鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法及其應(yīng)力傳感應(yīng)用，利用鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的發(fā)光特性實(shí)現(xiàn)應(yīng)力的傳感。
[0004]本發(fā)明鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0005]一、鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材的制備
[0006]將碳酸鉀、碳酸鈉、氧化鈮和氧化鐠作為原料，導(dǎo)入球磨罐中，以160?170r/min的速度球磨12?14h;其中碳酸鉀、碳酸鈉、氧化鈮和氧化鐠的摩爾比為1:1:2: (0.005?
0.01)；
[0007]將球磨好的樣品在90?110°C下烘干，冷卻后于研缽中充分研磨，然后壓片，壓片后在空氣中燒結(jié)；
[0008]將燒結(jié)后的樣品冷卻，然后以160?170r/min的速度球磨24?26h;
[0009]將球磨好的樣品在90?110°C下烘干，冷卻后于研缽中加入聚乙烯醇充分研磨，然后壓片，壓片后在空氣中燒結(jié)，得到鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材;其中聚乙烯醇的加入量為:Ig樣品中加入0.1mL聚乙烯醇；
[0010]二、鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的氣相法制備
[0011]首先將步驟一中制備的鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材安置于制備薄膜的氣相沉積系統(tǒng)的靶材架上，將襯底安置于氣相沉積系統(tǒng)的襯底架上，并調(diào)整靶材和襯底之間距離，再對(duì)氣相沉積系統(tǒng)的真空腔進(jìn)行抽真空達(dá)到背底真空后，通入工作氣體，控制真空腔中的工作氣壓，利用氣相沉積方法在襯底表面制備出鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜。
[0012]步驟一中壓片的具體方法為冷壓、熱壓、等離子體燒結(jié)中的一種或幾種的結(jié)合；
[0013]步驟一中兩次燒結(jié)的溫度均為500-1350°C，燒結(jié)時(shí)間均為l_48h;
[0014]兩次球磨轉(zhuǎn)速均為50-1000r/min，球磨時(shí)間均為0.5-48h;
[0015]步驟二所述的氣相沉積方法為射頻磁控濺射、直流磁控濺射或脈沖激光沉積，其中射頻磁控濺射的射頻源功率為10?1000W;
[0016]步驟二所述的襯底的材質(zhì)為金屬及其合金、金屬氧化物、有機(jī)高分子、復(fù)合材料、玻璃、硅或云母；
[0017]步驟二所述襯底與靶材之間的距離為1-20cm;
[0018]步驟二所述襯底的溫度為25?700°C ；
[0019]步驟二所述的工作氣體為氧氣與氬氣按流量體積比1:4組成的混合氣體或氧氣與氮?dú)獍戳髁矿w積比I: 4組成的混合氣體，工作氣壓為O-1OOOOPa ；
[0020]步驟二中氣相沉積的時(shí)間為0.5-180min。
[0021 ]上述方法制備的鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜在光學(xué)應(yīng)力傳感中的應(yīng)用，具體如下:
[0022]采用325nm激發(fā)光對(duì)未施加外力的覆蓋有鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的襯底的光致發(fā)光特性進(jìn)行測(cè)量，得到峰位中心分別位于491nm的藍(lán)光發(fā)光峰和603nm的紅光發(fā)光峰；
[0023]對(duì)覆蓋有鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的襯底施加外力分別使襯底向兩個(gè)相反方向彎曲，會(huì)分別對(duì)鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜造成拉伸和壓縮的內(nèi)應(yīng)力，可以觀測(cè)到鐠離子峰位位于491nm的藍(lán)光發(fā)光峰和603nm的紅光發(fā)光峰的相對(duì)峰強(qiáng)發(fā)聲顯著變化，峰強(qiáng)相對(duì)比值與應(yīng)力的大小直接相關(guān)，因此利用這種相對(duì)峰強(qiáng)的變化可以實(shí)現(xiàn)應(yīng)力的傳感。
[0024]所述的激發(fā)光的波長(zhǎng)范圍為250-470nm。
[0025]本發(fā)明的有益效果為:
[0026]現(xiàn)有光學(xué)式應(yīng)力傳感技術(shù)是基于光學(xué)感應(yīng)由應(yīng)力所引起的待測(cè)物體形狀變化，因此靈敏度較低。本發(fā)明是要通過(guò)監(jiān)測(cè)應(yīng)力引起的材料發(fā)光特性的改變實(shí)現(xiàn)應(yīng)力的高靈敏度傳感，解決現(xiàn)有光學(xué)式應(yīng)力傳感技術(shù)靈敏度低的問(wèn)題。
[0027]1、本發(fā)明提出的薄膜沉積方法操作簡(jiǎn)單，可在不同種類(lèi)襯底上實(shí)現(xiàn)鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備，利于規(guī)?；a(chǎn)；
[0028]2、本發(fā)明提出的鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜具有優(yōu)異發(fā)光特性，且利用中心分別位于491nm附近和603nm附近兩個(gè)發(fā)光峰的相對(duì)強(qiáng)度變化可實(shí)現(xiàn)高靈敏度的襯底應(yīng)力傳感檢測(cè)，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為實(shí)施例1制備的鐠摻雜的鈮酸鉀鈉薄膜的掃描電鏡正面圖；
[0030]圖2為實(shí)施例1制備的鐠摻雜的鈮酸鉀鈉薄膜的能譜圖；
[0031]圖3為實(shí)施例3中鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的325nm激發(fā)光譜及其在不用應(yīng)力下的以603nm峰值歸一化后的發(fā)光光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0033]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0034]一、鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材的制備
[0035]將碳酸鉀、碳酸鈉、氧化鈮和氧化鐠作為原料，導(dǎo)入球磨罐中，以160?170r/min的速度球磨12?14h;其中碳酸鉀、碳酸鈉、氧化鈮和氧化鐠的摩爾比為1:1:2: (0.005?
0.01)；
[0036]將球磨好的樣品在90?110°C下烘干，冷卻后于研缽中充分研磨，然后壓片，壓片后在空氣中燒結(jié)；
[0037]將燒結(jié)后的樣品冷卻，然后以160?170r/min的速度球磨24?26h;
[0038]將球磨好的樣品在90?110°C下烘干，冷卻后于研缽中加入聚乙烯醇充分研磨，然后壓片，壓片后在空氣中燒結(jié)，得到鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材;其中聚乙烯醇的加入量為:Ig樣品中加入0.1mL聚乙烯醇；
[0039]二、鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的氣相法制備
[0040]首先將步驟一中制備的鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材安置于制備薄膜的氣相沉積系統(tǒng)的靶材架上，將襯底安置于氣相沉積系統(tǒng)的襯底架上，并調(diào)整靶材和襯底之間距離，再對(duì)氣相沉積系統(tǒng)的真空腔進(jìn)行抽真空達(dá)到背底真空后，通入工作氣體，控制真空腔中的工作氣壓，利用氣相沉積方法在襯底表面制備出鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜。
[0041 ]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中壓片的具體方法為冷壓、熱壓、等離子體燒結(jié)中的一種或幾種的結(jié)合。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0042]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中兩次燒結(jié)的溫度均為500-1350°C，燒結(jié)時(shí)間均為l_48h。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中兩次球磨轉(zhuǎn)速均為50-1000r/min，球磨時(shí)間均為0.5-48h。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0044]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二所述的氣相沉積方法為射頻磁控濺射、直流磁控濺射或脈沖激光沉積，其中射頻磁控濺射的射頻源功率為10?1000W。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0045]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二所述的襯底的材質(zhì)為金屬及其合金、金屬氧化物、有機(jī)高分子、復(fù)合材料、玻璃、硅或云母。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0046]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二所述襯底與靶材之間的距離為l-20cm，所述襯底的溫度為25?700°C。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0047]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二所述的工作氣體為氧氣與氬氣按流量體積比1:4組成的混合氣體或氧氣與氮?dú)獍戳髁矿w積比1:4組成的混合氣體，工作氣壓為0-10000Pa。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0048]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中氣相沉積的時(shí)間為0.5-180min。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0049]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜在光學(xué)應(yīng)力傳感中的應(yīng)用，具體如下:
[0050]采用325nm激發(fā)光對(duì)未施加外力的覆蓋有鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的襯底的光致發(fā)光特性進(jìn)行測(cè)量，得到峰位中心分別位于49 Inm的藍(lán)光發(fā)光峰和603nm的紅光發(fā)光峰;所述的激發(fā)光的波長(zhǎng)范圍為250-470nm;
[0051]對(duì)覆蓋有鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的襯底施加外力分別使襯底向兩個(gè)相反方向彎曲，會(huì)分別對(duì)鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜造成拉伸和壓縮的內(nèi)應(yīng)力，可以觀測(cè)到鐠離子峰位位于491nm的藍(lán)光發(fā)光峰和603nm的紅光發(fā)光峰的相對(duì)峰強(qiáng)發(fā)聲顯著變化，峰強(qiáng)相對(duì)比值與應(yīng)力的大小直接相關(guān)，因此利用這種相對(duì)峰強(qiáng)的變化可以實(shí)現(xiàn)應(yīng)力的傳感。
[0052]為驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，進(jìn)行以上實(shí)驗(yàn):
[0053]實(shí)施例1:
[0054]本實(shí)施例鐠摻雜鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0055]一、鐠摻雜鈮酸鉀鈉靶材的制備
[0056]按照摩爾比1:1:2:0.005稱(chēng)量碳酸鉀、碳酸鈉、氧化鈮和氧化鐠，導(dǎo)入球磨罐中，以160r/min的速度球磨12h;
[0057]將球磨好的樣品在100°C下烘干，冷卻后于研缽中充分研