，分別稱取氧化鈣CaO:0.5439克，氯化銪EuC13.6H20:0.1099克，三氧化二銻Sb203:l.4575克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛于馬弗爐中在550°C下預煅燒6小時，然后冷至室溫，取出樣品；再次把混合料充分混合研磨均勻，在空氣氣氛之中，950°C下煅燒4小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料；
其主要結構形貌、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及衰減曲線與實施例1相似。
[0031]實施例4:
制備 Ca4 8Eu0 2Sb5017
根據化學式Ca4.8Eu0.2Sb5017中各元素的化學計量比，分別稱取氫氧化鈣Ca (OH) 2:0.7113克，硝酸銪Eu(N03)3.6H20:0.1352克，三氧化二銻Sb203:l.4575克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛于馬弗爐中在350°C下預煅燒12小時，然后冷至室溫，取出樣品；再次把混合料充分混合研磨均勻，在空氣氣氛之中，750°C下煅燒9小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料；
其主要結構形貌、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及衰減曲線與實施例1相似。
[0032]實施例5:
制備 Ca4.25Eua 75Sb5017
根據化學式Ca4.25Eua75Sb5017中各元素的化學計量比，分別稱取氯化鈣CaCl 2:0.9433克，氯化銪EuC13.6H20:0.5496克，氯化銻SbCl3:2.8811克，以及以上各原料總質量的
2.0wt%的檸檬酸；分別用適量的去離子水和硝酸溶解上述原料，均勻攪拌，直至完全溶解，然后再分別用檸檬酸進行絡合，最后將上述絡合好的溶液均勻混合，加熱到80°C并攪拌2小時，靜置、烘干得到膨松的前驅體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900°C，煅燒時間為3小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料。
[0033]參見附圖6，它是本實施例技術方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜，XRD測試結果顯示，圖中無其它雜峰出現，說明所制得的樣品是單相物質；
參見附圖7，它是按本實施例技術方案所制備樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)圖譜；從圖中可以看出，所得樣品顆粒分散均勻，其平均粒徑為2.43微米；
參見附圖8，它是按本實施例技術方案制備的樣品在612納米波長監(jiān)測下的激發(fā)光譜圖；由圖可知，該材料可以被波長在200?450納米范圍內的光很好的激發(fā)；
參見附圖9，它是按本實施例技術方案制備的樣品在396納米波長激發(fā)下的發(fā)光光譜圖，由圖可知，該材料可以發(fā)射出主波長在612納米附近的橙紅光；
參見附圖10，它是按本實施例技術方案制備的樣品在612納米波長監(jiān)測下的發(fā)光衰減曲線，計算可得衰減時間為3.23毫秒。
[0034]實施例6:
制備 Ca4 5Eu0 5Sb5017
根據化學式Ca4.5E%5Sb5017*各元素的化學計量比，分別稱取硝酸鈣Ca(N0 3)2.4H20:2.1253克，氯化銪EuC13.6H20:0.3664克，氯化銻SbCl3:2.8811克，以及以上各原料總質量的2.0wt%的檸檬酸；分別用適量的去離子水和硝酸溶解上述原料，均勻攪拌，直至完全溶解，然后在分別用檸檬酸進行絡合，最后將上述絡合好的溶液均勻混合，加熱到80°C并攪拌2小時，靜置、烘干得到膨松的前驅體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為800°C，煅燒時間為5小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料。
[0035]其主要結構形貌、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及衰減曲線與實施例5相似。
[0036]實施例7:
制備 Ca4.995Eu。.QCI5Sb5017
根據化學式Ca4.995E%M5Sb5017*各元素的化學計量比，分別稱取氯化鈣CaCl 2:1.1087克，硝酸銪Eu(N03)3.6H20:0.0033克，硝酸鋪Sb (N03)3:2.1172克，以及以上各原料總質量的2.0wt%的檸檬酸；分別用適量的去離子水和硝酸溶解上述原料，均勻攪拌，直至完全溶解，然后在分別用檸檬酸進行絡合，最后將上述絡合好的溶液均勻混合，加熱到80°C并攪拌2小時，靜置、烘干得到膨松的前驅體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為700°C，煅燒時間為7小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料。
[0037]其主要結構形貌、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及衰減曲線與實施例5相似。
[0038]實施例8
制備 Ca4.975Eu。.Q25Sb5017
根據化學式Ca4.975Eu0.。2講5017中各元素的化學計量比，分別稱取硝酸鈣Ca (NO3) 2.4H20:2.3497克，硝酸銪Eu(N03)3.6H20:0.0169克，硝酸銻Sb (N03)3:2.1172克，以及以上各原料總質量的2.0wt%的檸檬酸；分別用適量的去離子水和硝酸溶解上述原料，均勻攪拌，直至完全溶解，然后在分別用檸檬酸進行絡合，最后將上述絡合好的溶液均勻混合，加熱到80°C并攪拌2小時，靜置、烘干得到膨松的前驅體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為600°C，煅燒時間為9小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨即得到粉末狀的可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽材料。
[0039]其主要結構形貌、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及衰減曲線與實施例5相似。
【主權項】
1.一種橙紅色銻酸鹽熒光材料，其特征在于:它的化學通式為Ca 5 5xEu5xSb5017，其中X為Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001彡X彡0.15。2.—種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，采用高溫固相法，其特征在于包括如下步驟: (1)按化學式Ca55xEu5xSb5017*各元素的化學計量比，其中0.001彡X彡0.15，分別稱取含有鈣離子Ca2+的化合物、含有銪離子Eu 3+的化合物、含有銻離子Sb 3+的化合物，研磨并混合均勻，得到混合物； (2)將步驟(1)得到的混合物置于馬弗爐中，在空氣氣氛下預煅燒，預煅燒溫度為300?700°C，預煅燒時間為2?16小時； (3)將步驟(2)得到的混合物自然冷卻，研磨并混合均勻后，再次置于馬弗爐中，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為700?1100°C，煅燒時間為1?12小時，自然冷卻到室溫，研磨均勻后得到一種在紫外、近紫外光激發(fā)下的可以發(fā)射出橙紅光的銻酸鹽發(fā)光材料。3.一種如權利要求2所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)的預煅燒溫度為350?650°C，預煅燒時間為3?12小時。4.一種如權利要求2所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)的煅燒溫度為750?1000°C，煅燒時間為2?9小時。5.一種如權利要求2所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于:所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣中的一種；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪、氯化銪中的一種；所述的含有銻離子Sb 3+的化合物為三氧化二銻、氯化銻或硝酸銻中的一種。6.一種如權利要求1所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，采用化學合成法，其特征在于包括如下步驟: (1)按化學式Ca55xEu5xSb5017*各元素的化學計量比，其中0.001彡X彡0.15，分別稱取含有鈣離子Ca2+的化合物、含有銪離子Eu 3+的化合物、含有銻離子Sb 3+的化合物，將它們分別用稀硝酸和去離子水溶解，再按各反應物質量的0.5-2.0被％分別添加絡合劑檸檬酸或草酸，得到各原料的混合溶液； (2)將步驟(1)得到的各混合溶液緩慢混合均勻，然后在50?80°C的溫度條件下攪拌1?2小時，靜置、烘干后得到膨松的前驅體； (3)將步驟(2)得到的前驅體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為500?950°C，煅燒時間為2?10小時，自然冷卻到室溫，研磨均勻后得到一種在紫外、近紫外光激發(fā)下可以發(fā)射橙紅光的銻酸鹽發(fā)光材料。7.根據權利要求6所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)的煅燒溫度為600?900°C，煅燒時間為3?9小時。8.根據權利要求6所述的一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于:所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣中的一種；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪、氯化銪中的一種；所述的含有銻離子Sb 3+的化合物為三氧化二銻、氯化銻或硝酸銻中的一種。9.一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的應用，其特征在于:應用于各種發(fā)光照明材料中和光致發(fā)光色度的調節(jié)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橙紅色銻酸鹽熒光材料的制備方法及應用，屬于無機發(fā)光材料領域。其化學通式為Ca5-5xEu5xSb5O17，其中x為Eu3+摻雜的摩爾百分數，0.001≤x≤0.15；本發(fā)明主要采用高溫固相法和化學合成法，制備得到的橙紅色熒光粉可以被波長在200～450納米范圍內的光激發(fā)，發(fā)射出主波長在612納米的橙紅光。本發(fā)明所用原料廉價易得，制備工藝簡單，易于操作，基質的化學性質穩(wěn)定，有優(yōu)異的發(fā)光性能，在LED照明領域中具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】F21K9/20, C09K11/78
【公開號】CN105419798
【申請?zhí)枴緾N201510979018
【發(fā)明人】喬學斌
【申請人】江蘇師范大學
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月23日