一種制備等離子體復(fù)合光催化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及堿土金屬鉭酸鉀，特指一種以鹽酸、硝酸銀和鉭酸鉀為原料制備Ag/AgCl/KTa03等離子體復(fù)合光催化劑的方法，尤其是一種制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品具有良好可見(jiàn)光催化活性的納米復(fù)合光催化劑制備方法。
技術(shù)背景
[0002]堿土金屬鉭酸鉀(KTa03)的導(dǎo)帶由Ta5d軌道構(gòu)成，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Ti3d軌道，因此與二氧化鈦(Ti02)相比，光激發(fā)鉭酸鉀產(chǎn)生的電子具有更強(qiáng)的還原能力，更有利于實(shí)現(xiàn)高效光催化分解有機(jī)物；目前，Gregory 等人(J.Mater.Res., Vol.17, N0.11, Nov 2002)研究了利用水熱法合成鉭酸鉀在不同時(shí)間和溫度、不同氫氧化鉀與五氧化二鉭配比的情況下的形貌變化，最后制備出立方體的鉭酸鉀，但是只能在紫外光下響應(yīng)；然而，在太陽(yáng)光譜中紫外光不足5%，可見(jiàn)光區(qū)達(dá)50%以上；因而，一些研究者利用Ag/AgCl負(fù)載在納米半導(dǎo)體化合物表面，構(gòu)筑出具有等離子體共振效應(yīng)的復(fù)合體系；這一體系具有高效利用可見(jiàn)光的作用，Jiaguo Yu 等人(J.Phys.Chem.C 2009, 113，16394 - 16401)制備出 Ag/AgCl 負(fù)載在二氧化欽納米管陣列表面，Sara Naghizadeh-Alamdar1.等人(Solid State Sciences2015，40，111-120)制備出Ag/AgCl負(fù)載在ZnO表面，這種利用等離子體構(gòu)筑復(fù)合光催化劑應(yīng)用很廣，然而，構(gòu)筑Ag/AgCl負(fù)載在納米鉭酸鉀表面的應(yīng)用還沒(méi)有。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種以鹽酸、硝酸銀和鉭酸鉀為原料，利用沉積沉淀和光還原法來(lái)合成具有良好可見(jiàn)光催化活性的納米復(fù)合光催化劑的方法。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn):
(1)取鉭酸鉀，加入到含有硝酸銀的溶液中，在攪拌下加入過(guò)量鹽酸，使硝酸銀全部轉(zhuǎn)化為氯化銀，繼續(xù)攪拌，然后放到氙燈下面照射，使一部分氯化銀轉(zhuǎn)化為銀，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀過(guò)濾，洗滌，烘干，得到Ag/AgCl/KTa03等離子體納米復(fù)合光催化劑，其中Ag/AgCl質(zhì)量之和與KTa03的質(zhì)量比為30%-60%。
[0005]進(jìn)一步地，所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為2個(gè)小時(shí)。
[0006]進(jìn)一步地，所述放到氙燈下面照射指300 W氙燈下面照射20分鐘。
[0007]進(jìn)一步地，Ag/AgCl與KTa03的質(zhì)量比為50%。
[0008](2)本發(fā)明所制備的Ag/AgCl/KTaO^離子體納米復(fù)合光催化劑，晶化完全，形貌規(guī)則，分散性良好。
[0009](3 )利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等儀器對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，以甲基橙溶液為目標(biāo)染料進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，通過(guò)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，以評(píng)估其光催化活性。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為所制備的48/^8(:1/10'&03等離子體納米復(fù)合光催化劑的XRD衍射譜圖；其中，用 “*，，表示 AgCl 的峰，用表示 Ag 的峰，a 為 30%Ag/AgCl/KTa03，b 為 40%Ag/AgCl/KTa03，c 為 50%Ag/AgCl/KTa03，d 為 60%Ag/AgCl/KTa03。
[0011]圖2為所制備48/^8(:1/0&03等離子體納米復(fù)合光催化劑的透射電鏡照片(B)和純KTa03的掃描透射電鏡照片(A )對(duì)比圖。
[0012]圖3為所制備六8/^8(:1/0&03等離子體納米復(fù)合光催化劑能量色散X射線譜圖。
[0013]圖4為所制備六8/^8(:1/0&03等離子體納米復(fù)合光催化劑的可見(jiàn)光催化降解甲基橙溶液的時(shí)間-降解率關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1 Ag/AgCl/KTa03等離子體納米復(fù)合光催化劑的制備
400 mg納米鉭酸鉀分別加入到25 mL含有4.8,6.4,8.0和9.6mg/L的硝酸銀溶液中，磁力攪拌，然后加入過(guò)量的鹽酸，繼續(xù)攪拌2個(gè)小時(shí)，然后放到300 W氙燈下面照射20分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物用去離子水洗凈，過(guò)濾，恒溫干燥箱中60 °C烘干。
[0015]實(shí)施例2 Ag/AgCl/KTa03等離子體納米復(fù)合光催化劑的表征分析
如圖1所示，從圖中可以看出隨著Ag/AgCl量的增加，逐漸出現(xiàn)了 AgCl和Ag的峰，說(shuō)明我們成功制備出了 48/^8(:1/10'&03等離子體納米復(fù)合光催化劑。
[0016]如圖2所示，(A)圖中可以看到純KTa03為納米塊，(B)圖中可以看到Ag和AgCl納米顆粒的存在。
[0017]如圖3所示，圖譜中顯示出銀，氯，鉭，鉀，氧元素的存在。
[0018]實(shí)施例3 48/^8(:1/0&03等離子體納米復(fù)合光催化劑的可見(jiàn)光催化活性實(shí)驗(yàn)
(1)配制濃度為10 mg/L的甲基橙溶液，將配好的溶液置于暗處。
[0019](2)稱取Ag/AgCl/KTa03等離子體納米復(fù)合光催化劑0.1 g，分別置于光催化反應(yīng)器中，加入100 mL步驟(1)所配好的目標(biāo)降解液，磁力攪拌30 min待復(fù)合光催化劑分散均勻后，打開(kāi)水源，光源，進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。
[0020](3)每10 min吸取反應(yīng)器中的光催化降解液，離心后用于紫外-可見(jiàn)吸光度的測(cè)量。
[0021](4)由圖4可見(jiàn)所制備的納米復(fù)合光催化劑具有優(yōu)異的可見(jiàn)光催化活性，尤其是Ag/AgCl與KTa03的質(zhì)量比為50%的樣品，比純的KTaO 3和Ag/AgCl的降解活性都要高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備等離子體復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于具體步驟如下:取鉭酸鉀，加入到含有硝酸銀的溶液中，在攪拌下加入過(guò)量鹽酸，使硝酸銀全部轉(zhuǎn)化為氯化銀，繼續(xù)攪拌，然后放到氙燈下面照射，使一部分氯化銀轉(zhuǎn)化為銀，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀過(guò)濾，洗滌，烘干，得到Ag/AgCl/KTa03等離子體納米復(fù)合光催化劑，其中Ag/AgCl質(zhì)量之和與KTaO 3的質(zhì)量比為30%-60%。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備等離子體復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于:所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為2個(gè)小時(shí)。3.如權(quán)利要求1所述的一種制備等離子體復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于:所述放到氙燈下面照射指300 W氙燈下面照射20分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的一種制備等離子體復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于:Ag/AgCl與KTa03的質(zhì)量比為50%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及堿土金屬鉭酸鉀，特指一種以鹽酸、硝酸銀和鉭酸鉀為原料制備Ag/AgCl/KTaO3等離子體復(fù)合光催化劑的方法。首先將鉭酸鉀加入到硝酸銀溶液中，在攪拌下加入過(guò)量鹽酸，保持?jǐn)嚢?個(gè)小時(shí)，然后在300W氙燈下照射20分鐘。反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過(guò)過(guò)濾，洗滌，干燥得到最終產(chǎn)品。通過(guò)在可見(jiàn)光下降解甲基橙（MO）實(shí)驗(yàn)證明所制備的復(fù)合光催化劑具有良好的光催化活性。
【IPC分類】C02F101/38, C02F1/30, B01J27/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105268458
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510735200
【發(fā)明人】施偉東, 徐東波, 陳必義, 延旭, 李春發(fā), 陳超
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月3日