涂聚四氣涂料的反應(yīng)設(shè)備，在水解反應(yīng)蓋上設(shè)有供步驟A制 得的含酷氣端基產(chǎn)物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應(yīng)蓋內(nèi) 設(shè)有攬拌器。
[0162] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應(yīng)蓋，經(jīng)除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應(yīng)蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應(yīng)設(shè)備，在熱處理反應(yīng)蓋上設(shè)有攬拌器、加熱內(nèi)盤管、加 熱夾套、導(dǎo)熱油裝置。
[0163] (D)化1 :在中和反應(yīng)蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入堿金屬氨氧化物水溶液，得到含氣表面活性劑成品， 送入成品儲罐儲存。
[0164] 在上述過程中，中和反應(yīng)蓋可選用不誘鋼反應(yīng)蓋，在中和反應(yīng)蓋上設(shè)有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌器。 陽1化] 為適應(yīng)本發(fā)明的連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)，下面W幾個典型實施例來舉例說明實施例21~30 中制備方法所設(shè)及的工業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0166] 實施例41 : 本實施例是用于實施例21的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該工藝系統(tǒng)包括依次相連的光氧化反應(yīng)回路、水解單元和成鹽配置單元，光氧化反應(yīng)回 路包括全氣締控儲罐、第=單體儲罐、光氧化反應(yīng)器和氣液分離器，在光氧化反應(yīng)器的入口 連接有氣液混合器，全氣締控、第=單體和氧氣經(jīng)氣液混合器送入光氧化反應(yīng)器，氣液分離 器連接在光氧化反應(yīng)器的出口上，氣液分離器的氣相出口與全氣締控儲罐連接，氣液分離 器的液相出口與水解單元連接；在成鹽配置單元上連接有存儲含氣聚酸表面活性劑的成品 儲罐。 陽167] 實施例42: 本實施例是用于實施例22的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例41的區(qū)別在于：在本實施例中，光氧化反應(yīng)回路還包括預(yù) 冷反應(yīng)原料和預(yù)冷氣液分離器回收氣體的冷凝器，所述冷凝器的數(shù)量為=組，一組連接在 第=單體儲罐上；一組連接在全氣締控儲罐上；一組連接在全氣締控儲罐與氣液分離器的 氣相出口之間。
[0168] 在本實施例中，光氧化反應(yīng)器為由玻璃管串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，沿玻璃管的串 聯(lián)方向均勻布置有一組W上的紫外光圈，每組紫外光圈由距離玻璃管外徑1mm圓周上均勻 布置的LED紫外燈珠組成，LED紫外燈珠的發(fā)光面對應(yīng)在玻璃管上，玻璃管的數(shù)量為50根， 每根玻璃管的長度為Im，LED紫外燈珠的數(shù)量為50個，每個LED紫外燈珠的波長為365nm。 陽1例實施例43: 本實施例是用于實施例23的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例42的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的水解單元包括循環(huán)水系 統(tǒng)、與氣液分離器的液相出口相連的水解反應(yīng)器、連接水解反應(yīng)器出口的=相分離器，水解 反應(yīng)器的入口和=相分離器的水相出口均與循環(huán)水系統(tǒng)相連接，在=相分離器的氣相出口 設(shè)有尾氣排空口，在=相分離器的油相出口上設(shè)有與成鹽配置單元相連接的含氣低聚合物 儲値。
[0170] 本實施例設(shè)及的水解反應(yīng)器為由鋼襯樹脂管道串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，鋼襯樹脂 管道的內(nèi)徑為20mm，在水解反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有混合擋板。 陽171] 實施例44: 本實施例是用于實施例24的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例43的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的成鹽配置單元包括依次相 連的的水洗流程、精制流程和中和流程，水洗流程包括依次與含氣低聚合物儲罐相連的水 洗蓋、第一油水分離器和第二油水分離器，水洗蓋入口、第一油水分離器水相出口、第二油 水分離器水相出口均與循環(huán)水系統(tǒng)連接，在第二油水分離器油相出口上設(shè)有與精制流程相 連接的含氣聚酸簇酸半成品儲罐；成品儲罐連接在中和流程上。 陽172] 在本實施例中，精制流程包括依次與含氣聚酸簇酸半成品儲罐相連的預(yù)熱器和脫 低器，在所述的脫低器上設(shè)有與中和流程相連接的含氣聚酸簇酸成品儲罐和排空口。
[0173] 中和流程包括中和配置罐，在中和配置罐入口連接有堿液配置罐和純水配置罐， 中和配置罐出口連接成品配置罐。 陽174] 實施例45: 本實施例是用于實施例25的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例44的區(qū)別在于：本實施例在預(yù)熱器和脫低器上均連接有提 供熱源的導(dǎo)熱油系統(tǒng)。 陽175] 實施例46: 本實施例是用于實施例26的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例44的區(qū)別在于：本實施例在光氧化反應(yīng)器、冷凝器、第=單 體儲罐、全氣締控儲罐、水解反應(yīng)器上均連接有控制溫度的冷凍液循環(huán)系統(tǒng)。 陽176] 實施例47: 本實施例是用于實施例27的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)與實施例44的區(qū)別在于：在連接氣液分離器氣相出口與全氣締控儲 罐的冷凝器上設(shè)有尾氣出口，尾氣出口、尾氣排空口和排空口上連接有處理尾氣的尾氣凈 化塔。 陽177] 實施例48: 本實施例是用于是實施例28的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)流程如下： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日偏氣乙締）在0°C的溫度和0.1 Mpa的壓力下連續(xù) 進入光氧化反應(yīng)回路，經(jīng)光氧化后制得含酷氣端基產(chǎn)物，其中，光氧化回路包括全氣締控儲 罐、第=單體儲罐、光氧化反應(yīng)器、氣液分離器和氣液混合器。在上述步驟中，來自全氣締控 儲罐的全氣締控、氧氣和來自第=單體儲罐的全氣締控經(jīng)氣液混合器形成混合物料后送入 光氧化反應(yīng)器，在紫外光照射下完成光氧化反應(yīng)，保持混合物料的持續(xù)進料和紫外光的持 續(xù)照射，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)送入氣液分離器，分離得到的未反應(yīng)的全氣締控和含酷氣端基產(chǎn)物， 未反應(yīng)的全氣締控送入全氣締控儲罐，含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元。
[0178] 在本實施例中，全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為50 :100 :1 ;光氧化反應(yīng)器 為由玻璃管串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，沿玻璃管的串聯(lián)方向均勻布置有一組W上的紫外光 圈，每組紫外光圈由距離玻璃管外徑5mm圓周上均勻布置的LED紫外燈珠組成，LED紫外燈 珠的發(fā)光面對應(yīng)在玻璃管上。其中，玻璃管的數(shù)量為100根，每根玻璃管的長度為2m ;LED 紫外燈珠的數(shù)量為100個，每個LED紫外燈珠的波長為405nm。
[01巧]光氧化回路還冷凝器，冷凝器的數(shù)量為=組，一組連接在第=單體儲罐上；一組連 接在全氣締控儲罐上；一組連接在全氣締控儲罐與氣液分離器的氣相出口之間。
[0180] (B)將含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元，水解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，其中，水解單元包括循環(huán)水系統(tǒng)、水解反應(yīng)器和=相分離器。在上述步驟中， 含酷氣端基產(chǎn)物加入水解反應(yīng)器中，由循環(huán)水系統(tǒng)向水解反應(yīng)器加入系統(tǒng)水，保持水解的 持續(xù)進行，水解產(chǎn)物連續(xù)送入=相分離器，分離獲得酸性尾氣、水和一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，酸性尾氣由=相分離器的尾氣排空口排出，水返回循環(huán)水系統(tǒng)，一端帶簇酸 酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元。 陽181] 在本實施例中，系統(tǒng)水與含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為1. 5 :1 ;水解反應(yīng)器為由鋼 襯樹脂管道串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，鋼襯樹脂管道的內(nèi)徑為20mm，在水解反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有混 合擋板。
[0182] (C)將步驟B中獲得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元， 成鹽配置單元包括水洗流程、精制流程和中和流程，包括W下步驟： C. 1 :將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗流程，水洗流程包 括：將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗蓋，循環(huán)水系統(tǒng)向水洗 蓋供應(yīng)系統(tǒng)水，水洗后送入油水分離器，分離得到水和含氣聚酸簇酸半成品，水返回循環(huán)水 系統(tǒng)，含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程； C. 2 :將含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程，精制流程包括：將含氣聚酸簇酸半成品依 次送入預(yù)熱器，經(jīng)180°C的溫度預(yù)熱后送入脫低器，脫低后得到含氣聚酸簇酸成品，其分子 量控制在100,在預(yù)熱器和脫低器上均連接有提供熱源的導(dǎo)熱油系統(tǒng)； C. 3 :將含氣聚酸簇酸成品送入中和流程，中和流程包括：將含氣聚酸簇酸成品送入中 和配制罐，向中和配制罐中加入堿液和純水后，得到含氣聚酸表面活性劑成品，該含氣表面 活性劑成品送入成品儲罐進行儲存。按質(zhì)量比計，含氣聚酸簇酸成品：堿液：純水=20 :5 : 10,堿液為錠鹽。 陽183]為進一步提高本實施例的工業(yè)適用性，在=相分離器和水洗蓋之間、油水分離器 和預(yù)熱器之間、脫低器和中和配制罐之間均設(shè)有中間儲罐；光氧化反應(yīng)器、冷凝器、第=單 體儲罐、全氣締控儲罐、水解反應(yīng)器上均連接有控制溫度的冷凍液循環(huán)系統(tǒng)；在脫低器上設(shè) 有排空口，在連接氣液分離器氣相出口與全氣締控儲罐的冷凝器上設(shè)有尾氣出口，尾氣出 口、尾氣排空口和排空口上連接有處理尾氣的尾氣凈化塔。 陽184]實施例49 : 本實施例是用于是實施例29的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)流程如下： (A)全氣締控、氧氣和第S單體設(shè)日氯乙烘)在20°C的溫度和0. 5Mpa的壓力下連續(xù)進入 光氧化反應(yīng)回路，經(jīng)光氧化后制得含酷氣端基產(chǎn)物，其中，光氧化回路包括全氣締控儲罐、 第=單體儲罐、光氧化反應(yīng)器、氣液分離器和氣液混合器。在上述步驟中，來自全氣締控儲 罐的全氣締控、氧氣和來自第=單體儲罐的全氣締控經(jīng)氣液混合器形成混合物料后送入光 氧化反應(yīng)器，在紫外光照射下完成光氧化反應(yīng)，保持混合物料的持續(xù)進料和紫外光的持續(xù) 照射，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)送入氣液分離器，分離得到的未反應(yīng)的全氣締控和含酷氣端基產(chǎn)物，未 反應(yīng)的全氣締控送入全氣締控儲罐，含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元。 陽化5] 在本實施例中，全氣締控、氧氣和第=單體的質(zhì)量比為1 :1 :1 ;光氧化反應(yīng)器為由 玻璃管串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，沿玻璃管的串聯(lián)方向均勻布置有一組W上的紫外光圈，每 組紫外光圈由距離玻璃管外徑3mm圓周上均勻布置的L邸紫外燈珠組成，L邸紫外燈珠的 發(fā)光面對應(yīng)在玻璃管上。其中，玻璃管的數(shù)量為80根，每根玻璃管的長度為1. 5m ;L邸紫外 燈珠的數(shù)量為60個，每個LED紫外燈珠的波長為388nm。 陽186]光氧化回路還冷凝器，冷凝器的數(shù)量為=組，一組連接在第=單體儲罐上；一組連 接在全氣締控儲罐上；一組連接在全氣締控儲罐與氣液分離器的氣相出口之間。
[0187] (B)將含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元，水解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，其中，水解單元包括循環(huán)水系統(tǒng)、水解反應(yīng)器和=相分離器。在上述步驟中， 含酷氣端基產(chǎn)物加入水解反應(yīng)器中，由循環(huán)水系統(tǒng)向水解反應(yīng)器加入系統(tǒng)水，保持水解的 持續(xù)進行，水解產(chǎn)物連續(xù)送入=相分離器，分離獲得酸性尾氣、水和一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，酸性尾氣由=相分離器的尾氣排空口排出，水返回循環(huán)水系統(tǒng)，一端帶簇酸 酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元。
[0188] 在本實施例中，系統(tǒng)水與含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為2 :1 ;水解反應(yīng)器為由鋼襯 樹脂管道串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，鋼襯樹脂管道的內(nèi)徑為40mm，在水解反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有混合 擋板。
[0189] (C)將步驟B中獲得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元， 成鹽配置單元包括水洗流程、精制流程和中和流程，包括W下步驟： C. 1 :將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗流程，水洗流程包 括：將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗蓋，循環(huán)水系統(tǒng)向水洗 蓋供應(yīng)系統(tǒng)水，水洗后送入油水分離器，分離得到水和含氣聚酸簇酸半成品，水返回循環(huán)水 系統(tǒng)，含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程； C. 2 :將含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程，精制流程包括：將含氣聚酸簇酸半成品依 次送入預(yù)熱器，經(jīng)220°C的溫度預(yù)熱后送入脫低器，脫低后得到含氣聚酸簇酸成品，其分子 量控制在300,在預(yù)熱器和脫低器上均連接有提供熱源的導(dǎo)熱油系統(tǒng)； C. 3 :將含氣聚酸簇酸成品送入中和流程，中和流程包括：將含氣聚酸簇酸成品送入中 和配制罐，向中和配制罐中加入堿液和純水后，得到含氣聚酸表面活性劑成品，該含氣表面 活性劑成品送入成品儲罐進行儲存。按質(zhì)量比計，含氣聚酸簇酸成品：堿液：純水=30 :10 : 30,堿液為鐘鹽。
[0190] 為進一步提高本實施例的工業(yè)適用性，在S相分離器和水洗蓋之間、油水分離器 和預(yù)熱器之間、脫低器和中和配制罐之間均設(shè)有中間儲罐；光氧化反應(yīng)器、冷凝器、第=單 體儲罐、全氣締控儲罐、水解反應(yīng)器上均連接有控制溫度的冷凍液循環(huán)系統(tǒng)；在脫低器上設(shè) 有排空口，在連接氣液分離器氣相出口與全氣締控儲罐的冷凝器上設(shè)有尾氣出口，尾氣出 口、尾氣排空口和排空口上連接有處理尾氣的尾氣凈化塔。
[0191] 實施例50: 本實施例是用于是實施例30的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的連續(xù)化工藝系 統(tǒng)，該連續(xù)化工藝系統(tǒng)流程如下： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日偏氣乙締）在12°C的溫度和0. 3Mpa的壓力下連續(xù) 進入光氧化反應(yīng)回路，經(jīng)光氧化后制得含酷氣端基產(chǎn)物，其中，光氧化回路包括全氣締控儲 罐、第=單體儲罐、光氧化反應(yīng)器、氣液分離器和氣液混合器。在上述步驟中，來自全氣締控 儲罐的全氣締控、氧氣和來自第=單體儲罐的全氣締控經(jīng)氣液混合器形成混合物料后送入 光氧化反應(yīng)器，在紫外光照射下完成光氧化反應(yīng)，保持混合物料的持續(xù)進料和紫外光的持 續(xù)照射，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)送入氣液分離器，分離得到的未反應(yīng)的全氣締控和含酷氣端基產(chǎn)物， 未反應(yīng)的全氣締控送入全氣締控儲罐，含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元。
[0192] 在本實施例中，全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為100 :50 :1 ;光氧化反應(yīng)器 為由玻璃管串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，沿玻璃管的串聯(lián)方向均勻布置有一組w上的紫外光 圈，每組紫外光圈由距離玻璃管外徑3mm圓周上均勻布置的L邸紫外燈珠組成，L邸紫外燈 珠的發(fā)光面對應(yīng)在玻璃管上。其中，玻璃管的數(shù)量為80根，每根玻璃管的長度為1. 8m ;LED 紫外燈珠的數(shù)量為60個，每個LED紫外燈珠的波長為400nm。 陽193] 光氧化回路還冷凝器，冷凝器的數(shù)量為=組，一組連接在第=單體儲罐上；一組連 接在全氣締控儲罐上；一組連接在全氣締控儲罐與氣液分離器的氣相出口之間。
[0194] (B)將含酷氣端基產(chǎn)物送入水解單元，水解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，其中，水解單元包括循環(huán)水系統(tǒng)、水解反應(yīng)器和=相分離器。在上述步驟中， 含酷氣端基產(chǎn)物加入水解反應(yīng)器中，由循環(huán)水系統(tǒng)向水解反應(yīng)器加入系統(tǒng)水，保持水解的 持續(xù)進行，水解產(chǎn)物連續(xù)送入=相分離器，分離獲得酸性尾氣、水和一端帶簇酸酸性基團的 含氣低聚合物，酸性尾氣由=相分離器的尾氣排空口排出，水返回循環(huán)水系統(tǒng)，一端帶簇酸 酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元。
[01巧]在本實施例中，系統(tǒng)水與含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為1. 7 :1 ;水解反應(yīng)器為由鋼 襯樹脂管道串聯(lián)組成的管式反應(yīng)器，鋼襯樹脂管道的內(nèi)徑為38mm，在水解反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有混 合擋板。
[0196] (C)將步驟B中獲得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入成鹽配置單元， 成鹽配置單元包括水洗流程、精制流程和中和流程，包括W下步驟： C. 1 :將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗流程，水洗流程包 括：將步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物送入水洗蓋，循環(huán)水系統(tǒng)向水洗 蓋供應(yīng)系統(tǒng)水，水洗后送入油水分離器，分離得到水和含氣聚酸簇酸半成品，水返回循環(huán)水 系統(tǒng)，含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程； C. 2 :將含氣聚酸簇酸半成品送入精制流程，精制流程包括：將含氣聚酸簇酸半成品依 次送入預(yù)熱器，經(jīng)200°C的溫度預(yù)熱后送入脫低器，脫低后得到含氣聚酸簇酸成品，其分子 量控制在280