光燈為UVL邸燈，照射功率控制在50W，選擇波長為 350皿;全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為100 :100 :1。 陽126] (B)在含酷氣端基產(chǎn)物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續(xù)進行，分離去除 水解產(chǎn)物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產(chǎn)物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產(chǎn)物 的質(zhì)量比控制在1.5:1。 陽127] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經(jīng)成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預(yù)熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預(yù)熱溫度控制在220°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在300 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質(zhì)量比為30 :10 :30,堿性無機鹽可選用鋼鹽和鐘鹽組成的混合物，其中，鋼鹽與 鐘鹽的質(zhì)量比為1 :1。 陽12引實施例29: 本實施例是用于實施例9的不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的制備方法，該制備方法 為連續(xù)化生產(chǎn)過程，包括W下步驟： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日氯乙烘）組成的混合物料在16°C的溫度和0. 4Mpa 的壓力下連續(xù)進料，在紫外光照射下完成光氧化反應(yīng)，保持混合物料的持續(xù)進料和紫外光 的持續(xù)照射，經(jīng)氣液分離回收反應(yīng)產(chǎn)物中的全氣締控后，得到含酷氣端基產(chǎn)物，其中，混合 物料的進料速度控制在80L/H ;紫外光燈為UVL邸燈，照射功率控制在60W，選擇波長為 400皿;全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為1 :1 :1。
[0129] (B)在含酷氣端基產(chǎn)物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續(xù)進行，分離去除 水解產(chǎn)物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產(chǎn)物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產(chǎn)物 的質(zhì)量比控制在2:1。
[0130] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經(jīng)成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預(yù)熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預(yù)熱溫度控制在200°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在200 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質(zhì)量比為25 :8 :20,堿性無機鹽可選用錠鹽、鋼鹽和鐘鹽組成的混合物，其中，錠 鹽、鋼鹽與鐘鹽的質(zhì)量比為2 :3 :1。
[0131] 實施例30: 本實施例是用于實施例10的不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的制備方法，該制備方 法為連續(xù)化生產(chǎn)過程，包括W下步驟： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日偏氣乙締)組成的混合物料在10°C的溫度和0. 25Mpa 的壓力下連續(xù)進料，在紫外光照射下完成光氧化反應(yīng)，保持混合物料的持續(xù)進料和紫外光 的持續(xù)照射，經(jīng)氣液分離回收反應(yīng)產(chǎn)物中的全氣締控后，得到含酷氣端基產(chǎn)物，其中，混合 物料的進料速度控制在45L/H ;紫外光燈為UVL邸燈，照射功率控制在85W，選擇波長為 390nm ;全氣締控、氧氣和第=單體的質(zhì)量比為80 :90 :1。 陽132] (B)在含酷氣端基產(chǎn)物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續(xù)進行，分離去除 水解產(chǎn)物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產(chǎn)物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產(chǎn)物 的質(zhì)量比控制在1. 6 :1。 陽133] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經(jīng)成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預(yù)熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預(yù)熱溫度控制在200°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在260 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質(zhì)量比為12 :8 :27,堿性無機鹽可選用鐘鹽。 陽134] 為適應(yīng)本發(fā)明的工業(yè)化生產(chǎn)，下面W幾個典型實施例來舉例說明實施例11~20中制 備方法所設(shè)及的工業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)。 陽135] 實施例31 : 本實施例是用于是實施例11的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，在 本實施例中，工藝系統(tǒng)包括依次連通的光氧化反應(yīng)器、水解反應(yīng)蓋、熱處理反應(yīng)蓋和中和反 應(yīng)蓋，光氧化反應(yīng)器上分別連接有全氣締控儲罐和通氣管，通氣管為向光氧化反應(yīng)器中通 入混合氣體的水封管，混合氣體由氧氣和第=單體組成，在中和反應(yīng)蓋上連接有存儲含氣 聚酸表面活性劑的成品儲罐。 陽136]實施例32: 本實施例是用于是實施例12的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)與實施例31的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的光氧化反應(yīng)器為內(nèi)設(shè)有石英銷和熱電 偶的不誘鋼設(shè)備，所述的石英銷均勻分布在W光氧化反應(yīng)器中軸線為中屯、的圓周上，并沿 光氧化反應(yīng)器中軸線由內(nèi)向外設(shè)有兩層，在所述的光氧化反應(yīng)器上設(shè)有排氣口。 陽137]實施例33: 本實施例是用于是實施例13的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)與實施例31的區(qū)別在于：本實施例在光氧化反應(yīng)器上設(shè)有回流冷凝管，來自全氣 締控儲罐的全氣締控經(jīng)回流冷凝管送入光氧化反應(yīng)器中，回流冷凝管的冷凝溫度為-30°C。 陽13引實施例34: 本實施例是用于是實施例14的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)與實施例31的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的水解反應(yīng)蓋為碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚 四氣涂料的反應(yīng)設(shè)備，在水解反應(yīng)蓋上設(shè)有供光氧化反應(yīng)產(chǎn)物和去離子水加入的液相加料 口、排空口和冷卻夾套，在水解反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌器。 陽139]實施例35: 本實施例是用于是實施例15的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)與實施例31的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的熱處理反應(yīng)蓋為碳鋼襯氣或碳鋼聚四 氣乙締噴涂的反應(yīng)設(shè)備，在所述的熱處理反應(yīng)蓋上設(shè)有攬拌器、加熱內(nèi)盤管、加熱夾套、導 熱油裝置。 陽140]實施例36 : 本實施例是用于實施例16的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該工 藝系統(tǒng)與實施例31的區(qū)別在于：本實施例設(shè)及的中和反應(yīng)蓋為不誘鋼反應(yīng)蓋，在中和反 應(yīng)蓋上設(shè)有供堿性溶液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌 器。 陽141]實施例37: 本實施例是用于是實施例17的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)流程如下： (A)在-20°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應(yīng)器中，向光氧化反應(yīng)器中通入氧氣 和第=單體巧日氯乙烘）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為化后，關(guān)閉紫外 光燈、排氣，經(jīng)室溫蒸發(fā)后回收未反應(yīng)的全氣締控，制得含酷氣端基產(chǎn)物。在上述過程中， 全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為100 :100 :1，光氧化反應(yīng)器選用內(nèi)設(shè)有石英銷和熱 電偶的不誘鋼設(shè)備，石英銷均勻分布在W光氧化反應(yīng)器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧 化反應(yīng)器中軸線由內(nèi)向外設(shè)有兩層，在光氧化反應(yīng)器上設(shè)有排氣口和回流冷凝管，來自全 氣締控儲罐的全氣締控經(jīng)回流冷凝管送入光氧化反應(yīng)器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-60°C，石英銷內(nèi)的紫外光照射功率控制在100W，選擇波長為305nm。
[0142] (B) B. 1 :向水解反應(yīng)蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為30°C，繼續(xù)向水解反應(yīng)蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，加入速度為1 L/H，攬拌時間控制在0.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽143] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為1. 5 :1，水解 反應(yīng)蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應(yīng)設(shè)備，在水解反應(yīng)蓋上設(shè)有供步驟A制 得的含酷氣端基產(chǎn)物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應(yīng)蓋內(nèi) 設(shè)有攬拌器。
[0144] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應(yīng)蓋，經(jīng)除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應(yīng)蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應(yīng)設(shè)備，在熱處理反應(yīng)蓋上設(shè)有攬拌器、加熱內(nèi)盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。
[0145] (D)化1 :在中和反應(yīng)蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入堿金屬氨氧化物水溶液，得到含氣表面活性劑成品， 送入成品儲罐儲存。
[0146] 在上述過程中，中和反應(yīng)蓋可選用不誘鋼反應(yīng)蓋，在中和反應(yīng)蓋上設(shè)有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌器。 陽147] 實施例38 : 本實施例是用于是實施例18的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)流程如下： (A)在-25°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應(yīng)器中，向光氧化反應(yīng)器中通入氧氣 和第=單體巧日氯乙締)組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為2化后，關(guān)閉紫外 光燈、排氣，經(jīng)室溫蒸發(fā)后回收未反應(yīng)的全氣締控，制得含酷氣端基產(chǎn)物。在上述過程中，全 氣締控、氧氣和第=單體的質(zhì)量比為1 :1 :1，光氧化反應(yīng)器選用內(nèi)設(shè)有石英銷和熱電偶的 不誘鋼設(shè)備，石英銷均勻分布在W光氧化反應(yīng)器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧化反應(yīng) 器中軸線由內(nèi)向外設(shè)有兩層，在光氧化反應(yīng)器上設(shè)有排氣口和回流冷凝管，來自全氣締控 儲罐的全氣締控經(jīng)回流冷凝管送入光氧化反應(yīng)器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制在-40°C， 石英銷內(nèi)的紫外光照射功率控制在lOOOW，選擇波長為420nm。
[0148] (B) B. 1 :向水解反應(yīng)蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為50°C，繼續(xù)向水解反應(yīng)蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，加入速度為100 L/H，攬拌時間控制在化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽149] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為2 :1，水解反 應(yīng)蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應(yīng)設(shè)備，在水解反應(yīng)蓋上設(shè)有供步驟A制得 的含酷氣端基產(chǎn)物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè) 有攬拌器。
[0150] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應(yīng)蓋，經(jīng)除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應(yīng)蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應(yīng)設(shè)備，在熱處理反應(yīng)蓋上設(shè)有攬拌器、加熱內(nèi)盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。 陽151] (D)化1 :在中和反應(yīng)蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入氨水水溶液，得到含氣表面活性劑成品，送入成品儲 罐儲存。
[0152] 在上述過程中，中和反應(yīng)蓋可選用不誘鋼反應(yīng)蓋，在中和反應(yīng)蓋上設(shè)有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌器。 陽153] 實施例39 : 本實施例是用于是實施例19的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)流程如下： (A)在-23°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應(yīng)器中，向光氧化反應(yīng)器中通入氧 氣和第=單體巧日偏氣乙締）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為1化后，關(guān) 閉紫外光燈、排氣，經(jīng)室溫蒸發(fā)后回收未反應(yīng)的全氣締控，制得含酷氣端基產(chǎn)物。在上述過 程中，全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為50 :80 :1，光氧化反應(yīng)器選用內(nèi)設(shè)有石英銷和 熱電偶的不誘鋼設(shè)備，石英銷均勻分布在W光氧化反應(yīng)器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光 氧化反應(yīng)器中軸線由內(nèi)向外設(shè)有兩層，在光氧化反應(yīng)器上設(shè)有排氣口和回流冷凝管，來自 全氣締控儲罐的全氣締控經(jīng)回流冷凝管送入光氧化反應(yīng)器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-55°C，石英銷內(nèi)的紫外光照射功率控制在800W，選擇波長為380nm。
[0154] (B) B. 1 :向水解反應(yīng)蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為40°C，繼續(xù)向水解反應(yīng)蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，加入速度為55L/H，攬拌時間控制在3.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 [0K5] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為1. 6 :1，水解 反應(yīng)蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應(yīng)設(shè)備，在水解反應(yīng)蓋上設(shè)有供步驟A制 得的含酷氣端基產(chǎn)物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應(yīng)蓋內(nèi) 設(shè)有攬拌器。
[0156] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應(yīng)蓋，經(jīng)除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應(yīng)蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應(yīng)設(shè)備，在熱處理反應(yīng)蓋上設(shè)有攬拌器、加熱內(nèi)盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。 陽157] (D)化1 :在中和反應(yīng)蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入氨水水溶液，得到含氣表面活性劑成品，送入成品儲 罐儲存。
[0158] 在上述過程中，中和反應(yīng)蓋可選用不誘鋼反應(yīng)蓋，在中和反應(yīng)蓋上設(shè)有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應(yīng)蓋內(nèi)設(shè)有攬拌器。 陽159] 實施例40 : 本實施例是用于是實施例20的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統(tǒng)，該 工藝系統(tǒng)流程如下： (A)在-22°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應(yīng)器中，向光氧化反應(yīng)器中通入氧 氣和第=單體巧日氯乙烘）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為1化后，關(guān)閉 紫外光燈、排氣，經(jīng)室溫蒸發(fā)后回收未反應(yīng)的全氣締控，制得含酷氣端基產(chǎn)物。在上述過程 中，全氣締控、氧氣和第S單體的質(zhì)量比為30 :60 :1，光氧化反應(yīng)器選用內(nèi)設(shè)有石英銷和熱 電偶的不誘鋼設(shè)備，石英銷均勻分布在W光氧化反應(yīng)器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧 化反應(yīng)器中軸線由內(nèi)向外設(shè)有兩層，在光氧化反應(yīng)器上設(shè)有排氣口和回流冷凝管，來自全 氣締控儲罐的全氣締控經(jīng)回流冷凝管送入光氧化反應(yīng)器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-35°C，石英銷內(nèi)的紫外光照射功率控制在700W，選擇波長為320nm。
[0160] (B) B. 1 :向水解反應(yīng)蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為40°C，繼續(xù)向水解反應(yīng)蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產(chǎn)物，加入速度為70L/H，攬拌時間控制在4.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽161] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產(chǎn)物的質(zhì)量比為1.8 :1，水解 反應(yīng)蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴