藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及其使用方法，包括上部加熱器、中部加熱器、底部加熱器和電源裝置、生長(zhǎng)爐腔體、坩堝裝置、保溫層；生長(zhǎng)爐腔體包括小爐蓋、大爐蓋、爐筒和爐底盤；坩堝裝置包括坩堝、坩堝托盤和坩堝支柱；上部加熱器和中部加熱器分別包括連續(xù)S型的柵欄狀石墨圓筒、4個(gè)石墨圓柱、2個(gè)長(zhǎng)水冷銅電極和2個(gè)短水冷銅柱；底部加熱器包括S型柵欄的石墨圓盤和2個(gè)石墨電極、水冷銅電極；3個(gè)獨(dú)立控制的電源與上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的水冷電纜相連接。本發(fā)明具有滿足大尺寸藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)時(shí)各個(gè)階段溫度梯度的要求、降低成本、提高質(zhì)量的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及其使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及其使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石晶體是一種α -氧化鋁的單晶體，熔點(diǎn)在2050°C左右，沸點(diǎn)接近3500°C，可在1900°C高溫的惡劣條件下工作，透光性好，在紫外、可見、紅外波段范圍內(nèi)具有很高的透光率，在3-5 μ m條件下透過率高達(dá)85%，抗輻射能力強(qiáng)，抗熱沖擊能力好，具有超強(qiáng)的耐腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光的窗口材料、超音速導(dǎo)彈的鐘罩和潛艇的窗口等領(lǐng)域內(nèi)；進(jìn)一步地，由于藍(lán)寶石的晶格結(jié)構(gòu)與氮化鎵比較接近，廣泛應(yīng)用于氮化鎵基LED外延生長(zhǎng)的商業(yè)化襯底材料，在所有LED襯底材料中超過80%的份額；莫氏硬度為9.0，僅次于金剛石，具有優(yōu)異的抗劃傷性能，大量應(yīng)用于高端手表表面、手機(jī)屏幕、手機(jī)攝像頭保護(hù)罩及醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域。
[0003]藍(lán)寶石晶體屬于超高熔點(diǎn)晶體，對(duì)晶體生長(zhǎng)設(shè)備的要求很高，給晶體生長(zhǎng)帶來極大的困難。常用藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法有泡生法、熱交換法、提拉法、坩堝下降法、導(dǎo)模法和溫度梯度法等。在所有藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)設(shè)備中，熱場(chǎng)是其中技術(shù)含量最高、最核心、設(shè)計(jì)難度最大的部分，而加熱器或稱為發(fā)熱體是熱場(chǎng)中最重要的部件。
[0004]鎢、鑰、鎢合金或其它高熔點(diǎn)的金屬常常被用來制作加熱器的原料。金屬或合金在高溫下具有容易變形、揮發(fā)或氧化后變細(xì)、吸附揮發(fā)物后變粗、金屬的晶粒長(zhǎng)大而引起鎢棒的微觀組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的問題，極大地縮短了加熱器的使用壽命。
[0005]在大尺寸的藍(lán)寶石長(zhǎng)晶設(shè)備中，通常一套價(jià)格3萬元的金屬加熱器只能使用8次，導(dǎo)致生產(chǎn)成本非常昂貴，與高熔點(diǎn)的金屬相比，石墨具有優(yōu)良的高溫性能，包括高溫下很難變形、強(qiáng)度高、揮發(fā)物少等優(yōu)點(diǎn)，因此石墨也用來制造藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的加熱器；目前存在的石墨加熱器為單段式的，不能克服溫度梯度小的缺點(diǎn)，并且在生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體時(shí)頭尾無法兼顧，導(dǎo)致生產(chǎn)質(zhì)量較差。目前為止世界上還沒有任何一款應(yīng)用于泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石的石墨加熱器，單段式的石墨加熱器根本無法應(yīng)用在大尺寸的泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石的設(shè)備中。
[0006]因此，藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】急需一種滿足晶體生長(zhǎng)各個(gè)階段溫度梯度的要求、降低成本、提高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及其使用方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)及使用方法，技術(shù)方案如下:
藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，包括:上部加熱器、中部加熱器、底部加熱器、電源裝置、生長(zhǎng)爐腔體、坩堝裝置和保溫層；
生長(zhǎng)爐腔體，包括:小爐蓋、大爐蓋、爐筒和爐底盤，并且爐筒具有上、下開口，大爐蓋為圓環(huán)結(jié)構(gòu)，與爐筒的上開口用密封圈連接，小爐蓋的外徑略大于大爐蓋的內(nèi)徑，小爐蓋的外緣用密封圈與大爐蓋連接，爐底盤與爐筒的下開口用密封圈連接，或者爐底盤焊接在爐筒的下底部；
坩堝裝置，包括坩堝、坩堝托盤和坩堝支柱，坩堝支柱位于爐底盤的中心位置，與坩堝托盤相連接，坩堝托盤上部與坩堝相連接，坩堝用于盛裝藍(lán)寶石生長(zhǎng)原料；
保溫層，為立體結(jié)構(gòu)，位于生長(zhǎng)爐腔體的小爐蓋、大爐蓋、爐筒和爐底盤的內(nèi)側(cè)，并且位于坩堝外側(cè)；
上部加熱器，用一個(gè)完整的石墨圓筒制備，在石墨圓筒上切出凹槽，制成連續(xù)S型的柵欄狀；4個(gè)石墨圓柱安裝在上部加熱器上沿的位置，石墨圓柱的外端與水冷銅柱相連，水冷銅柱固定在爐筒側(cè)壁上，I對(duì)短的水冷銅柱用于支撐上部加熱器，另I對(duì)長(zhǎng)的水冷銅柱穿過爐筒側(cè)壁與爐筒外面的水冷電纜連接，用于固定上部加熱器并且具有導(dǎo)電功能；
中部加熱器，將4個(gè)石墨圓柱安裝在中部加熱器下沿的位置，其它結(jié)構(gòu)與上部加熱器一致；
底部加熱器，為圓盤狀，包括S型柵欄的石墨圓盤和2個(gè)石墨電極、水冷銅電極，2個(gè)石墨電極位于石墨圓盤的底部，通過螺紋與石墨圓盤相連接，2個(gè)石墨電極的底端與水冷銅電極通過螺紋相連接，水冷銅電極固定在爐底盤上，并穿過爐底盤與外部的水冷電纜相連接；
電源裝置，由3個(gè)獨(dú)立控制的電源組成，分別與上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的水冷電纜相連接。
[0008]如上所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，3個(gè)獨(dú)立控制的電源為IGBT直流電源、單相交流電源或三相交流電源。
[0009]如上所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，3個(gè)獨(dú)立控制的電源的調(diào)整功率為O?200KW，調(diào)整精度為0.1?5%0。
[0010]如上所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，4個(gè)石墨圓柱分別成90±20°的夾角分布在上部加熱器或者中部加熱器上。
[0011]如上所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，坩堝為鎢坩堝或者鑰坩堝。
[0012]如上所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，生長(zhǎng)爐腔體上還包括:真空泵、擴(kuò)散泵和機(jī)械泵，并且真空泵、擴(kuò)散泵、機(jī)械泵都與爐筒相連通，并且都與控制器相連接。
[0013]藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)的使用方法，包括如下步驟:
步驟一，把純度大于99.99%的高純氧化鋁原料填入坩堝內(nèi)，將坩堝安裝于坩堝托盤上；
步驟二，將坩堝上面的保溫層蓋好，將大爐蓋安裝在爐筒上面，小爐蓋安裝在大爐蓋上面，中間用密封圈保證其密閉性良好；
步驟三，打開機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對(duì)生長(zhǎng)爐腔體進(jìn)行抽真空，直至生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的真空度聞?dòng)贗 X 10 2Pa為止，開始加熱；
步驟四，通過3個(gè)獨(dú)立控制的電源對(duì)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率進(jìn)行調(diào)節(jié)，功率比例設(shè)置為20:50:30;電流從電源輸出后，依次經(jīng)過水冷電纜、水冷銅電極、石墨電極，石墨電極導(dǎo)電后發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)對(duì)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器進(jìn)行加熱；步驟五，當(dāng)坩堝的溫度高于300±20°C時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵，只保持機(jī)械泵為打開的狀態(tài)，向生長(zhǎng)爐內(nèi)緩慢通入氬氣，通過機(jī)械泵上的質(zhì)量流量計(jì)控制氬氣的流量，使生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的壓力維持在0.1?5000Pa范圍內(nèi)，提高上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率，直到坩堝的溫度高于2050±20°C，鎢坩堝內(nèi)的原料完全熔化；
步驟六，進(jìn)入安定程序，改變上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，下調(diào)總功率，總功率下調(diào)的幅度根據(jù)熔體溫度超出弓I晶溫度確定，直到熔體上表面的中心溫度略高于熔點(diǎn)溫度；
步驟七，進(jìn)入引晶程序，引晶的時(shí)候根據(jù)熔體液流的情況調(diào)節(jié)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例；把籽晶底端插入熔體2?20mm，緩慢向上提拉，直到生長(zhǎng)出來的晶結(jié)透亮，位錯(cuò)和晶界排除為止；
步驟八，引晶結(jié)束后緩慢降低上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的總功率，使晶體進(jìn)入擴(kuò)肩和等徑程序，從開始擴(kuò)肩到收尾的過程中，坩堝內(nèi)的縱向和徑向的溫度梯度會(huì)越來越小，為了維持足夠的溫度梯度滿足后續(xù)的晶體生長(zhǎng)的需要，在晶體重量達(dá)到20kg以上，需要逐漸調(diào)整上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，同時(shí)通過總功率的升高和降低來調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)速度，直到稱重顯示晶體重量略小于120±5kg，且晶體重量在5 ± 2個(gè)小時(shí)內(nèi)無明顯變化時(shí)，表明晶體生長(zhǎng)結(jié)束；
步驟九，晶體進(jìn)入退火程序，調(diào)整上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，總功率緩慢下降，在總功率降到O之后的24小時(shí)內(nèi)，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的氬氣壓力至5 X 14Pa,加快生長(zhǎng)爐內(nèi)溫度下降，48小時(shí)后打開小爐蓋，待藍(lán)寶石晶體溫度降低至50°C以下時(shí)取出晶體，完成整個(gè)藍(lán)寶石晶體的生產(chǎn)過程。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
1、由于藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)過程包括升溫、化料、安定、引晶、擴(kuò)肩、等徑、收尾、降溫退火等階段，而每個(gè)階段都需要相應(yīng)的溫場(chǎng)，大尺寸的藍(lán)寶石晶體由于體積很大，每個(gè)階段需要的溫場(chǎng)的差異性大，單段式的加熱器根本無法滿足大尺寸的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)的要求。本發(fā)明通過隨時(shí)調(diào)節(jié)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，從而改變整個(gè)溫場(chǎng)的溫度分布，使溫場(chǎng)始終能提供大尺寸藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)不同階段的所需要的溫度梯度，提高了藍(lán)寶石的生產(chǎn)質(zhì)量。
[0015]2、用單個(gè)加熱器的加熱系統(tǒng)完成I個(gè)120kg藍(lán)寶石晶體的生產(chǎn)過程需要22天左右，而是用本發(fā)明的多段式石墨加熱系統(tǒng)完成同樣的藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)過程只需要19天左右，節(jié)省了 13%以上的時(shí)間和能耗；并且藍(lán)寶石晶體的頭部、中部和尾部質(zhì)量都很優(yōu)良，沒有氣泡、晶界和大的散射顆粒，提高了單顆晶體的質(zhì)量和利用率，降低了生產(chǎn)成本。
[0016]3、本發(fā)明的上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器由連續(xù)S型的柵欄狀的石墨構(gòu)成，發(fā)熱效果更加均勻，保證了同一圓周方向上的溫度均勻性。
[0017]4、由于藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過程會(huì)產(chǎn)生很多揮發(fā)物，每完成一次藍(lán)寶晶體生長(zhǎng)過程，就需要對(duì)生長(zhǎng)爐I進(jìn)行清理維護(hù)一次，鎢鑰材料在經(jīng)過一次藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過程后，會(huì)變得非常脆，在清理維護(hù)時(shí)容易損壞，而本發(fā)明不需要用焊接的方式進(jìn)行連接，全部采用螺紋連接，清潔維護(hù)時(shí)拆裝非常方便，并且石墨材料在低溫和高溫時(shí)都有很高的強(qiáng)度，不容易發(fā)生變形和損壞的情況，降低了損壞率。本發(fā)明極大地提高了熱場(chǎng)的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了熱場(chǎng)的使用壽命，降低了藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)成本，對(duì)拓寬藍(lán)寶石晶體材料的應(yīng)用范圍有重大的意義。
[0018]5、本發(fā)明的多段式石墨加熱系統(tǒng)能夠使用在所有的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備內(nèi)，包括泡生爐和改良的泡生爐、提拉爐、熱交換爐、坩堝下降爐、溫度梯度爐、倒模爐和區(qū)熔爐內(nèi)；在真空或惰性氣氛的條件下，多段式石墨加熱系統(tǒng)還可以應(yīng)用在生長(zhǎng)其它種類繁多的大尺寸人工晶體的設(shè)備內(nèi)，具有非常廣泛的適用性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來詳細(xì)說明本發(fā)明:
圖1是本發(fā)明藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2是本發(fā)明的上部加熱器、中部加熱器和下部加熱器的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明技術(shù)實(shí)現(xiàn)的措施、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0022]圖1是本發(fā)明藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]如圖1所示，藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其中，包括:上部加熱器1、中部加熱器2、底部加熱器3、電源裝置、生長(zhǎng)爐腔體、坩堝裝置和保溫層8 ;生長(zhǎng)爐腔體，包括:小爐蓋5、大爐蓋6、爐筒7和爐底盤14，并且爐筒7具有上、下開口，大爐蓋6為圓環(huán)結(jié)構(gòu)，與爐筒7的上開口用密封圈連接，小爐蓋5的外徑略大于大爐蓋6的內(nèi)徑，小爐蓋5的外緣用密封圈與大爐蓋6連接，爐底盤14與爐筒7的下開口用密封圈連接，或者爐底盤14焊接在爐筒7的下底部；坩堝裝置，包括坩堝10、坩堝托盤12和坩堝支柱13，坩堝支柱13位于爐底盤14的中心位置，與坩堝托盤12相連接，坩堝托盤12上部與坩堝10相連接，坩堝10用于盛裝藍(lán)寶石生長(zhǎng)原料；保溫層8，為立體結(jié)構(gòu)，位于生長(zhǎng)爐腔體的小爐蓋5、大爐蓋6、爐筒7和爐底盤14的內(nèi)側(cè)，并且位于坩堝10外側(cè)；圖2是本發(fā)明的上部加熱器、中部加熱器和下部加熱器的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2所示，上部加熱器1，用一個(gè)完整的石墨圓筒21制備，在石墨圓筒上切出凹槽22，制成連續(xù)S型的柵欄狀；4個(gè)石墨圓柱4安裝在上部加熱器I上沿的位置，石墨圓柱4的外端與水冷銅柱相連，水冷銅柱固定在爐筒7側(cè)壁上，I對(duì)短的水冷銅柱23用于支撐上部加熱器1，另I對(duì)長(zhǎng)的水冷銅柱24穿過爐筒7側(cè)壁與爐筒7外面的水冷電纜15連接，用于固定上部加熱器I并且具有導(dǎo)電功能；中部加熱器2，將4個(gè)石墨圓柱4安裝在中部加熱器2下沿的位置，其它結(jié)構(gòu)與上部加熱器I 一致；底部加熱器3，為圓盤狀，包括S型柵欄的石墨圓盤31和2個(gè)石墨電極、水冷銅電極，2個(gè)石墨電極位于石墨圓盤的底部，通過螺紋與石墨圓盤相連接，2個(gè)石墨電極4的底端與水冷銅電極通過螺紋相連接，水冷銅電極固定在爐底盤14上，并穿過爐底盤14與外部的水冷電纜17相連接；電源裝置，由3個(gè)獨(dú)立控制的電源18、19、20組成，分別與上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的水冷電纜15、16、17相連接。
[0024]優(yōu)選的，本實(shí)施例的3個(gè)獨(dú)立控制的電源為IGBT直流電源、單相交流電源或三相交流電源。
[0025]優(yōu)選的，本實(shí)施例的3個(gè)獨(dú)立控制的電源的調(diào)整功率為O?200KW，調(diào)整精度為
0.1 ?5%0。
[0026]優(yōu)選的，本實(shí)施例的4個(gè)石墨圓柱分別成90±20°的夾角分布在上部加熱器或者中部加熱器上。
[0027]優(yōu)選的，本實(shí)施例的坩堝為鎢坩堝或者鑰坩堝。
[0028]優(yōu)選的，本實(shí)施例的生長(zhǎng)爐腔體上還包括:真空泵、擴(kuò)散泵和機(jī)械泵，并且真空泵、擴(kuò)散泵、機(jī)械泵都與爐筒相連通，并且都與控制器相連接。
[0029]藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)的使用方法，包括如下步驟:
步驟一，把純度大于99.99%的高純氧化鋁原料填入坩堝10內(nèi)，將坩堝10安裝于坩堝托盤12上；
步驟二，將坩堝10上面的保溫層8蓋好，將大爐蓋6安裝在爐筒7上面，小爐蓋5安裝在大爐蓋6上面，中間用密封圈保證其密閉性良好；
步驟三，打開機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對(duì)生長(zhǎng)爐腔體進(jìn)行抽真空，直至生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的真空度聞?dòng)贗 X 10 2Pa為止，開始加熱；
步驟四，通過3個(gè)獨(dú)立控制的電源18、19、20對(duì)上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率進(jìn)行調(diào)節(jié)，功率比例設(shè)置為20:50:30 ;電流從電源輸出后，依次經(jīng)過水冷電纜15、16、17、水冷銅電極24、石墨電極4，石墨電極4導(dǎo)電后發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)對(duì)上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3進(jìn)行加熱；
步驟五，當(dāng)坩堝10的溫度高于300±20°C時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵，只保持機(jī)械泵為打開的狀態(tài)，向生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)緩慢通入氬氣，通過機(jī)械泵上的質(zhì)量流量計(jì)控制氬氣的流量，使生長(zhǎng)爐內(nèi)的壓力維持在0.1?5000Pa范圍內(nèi)，提高上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率，直到坩堝10的溫度高于2050±20°C，鎢坩堝內(nèi)的原料完全熔化成熔體11 ；
步驟六，進(jìn)入安定程序，改變上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率比例，下調(diào)總功率，總功率下調(diào)的幅度根據(jù)熔體溫度超出引晶溫度確定，直到熔體11上表面的中心溫度略高于熔點(diǎn)溫度；
步驟七，進(jìn)入引晶程序，引晶的時(shí)候根據(jù)熔體液流的情況調(diào)節(jié)上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率比例；把籽晶底端插入熔體2?20mm，緩慢向上提拉，直到生長(zhǎng)出來的晶結(jié)透亮，位錯(cuò)和晶界排除為止；
步驟八，引晶結(jié)束后緩慢降低上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的總功率，使晶體9進(jìn)入擴(kuò)肩和等徑程序，從開始擴(kuò)肩到收尾的過程中，坩堝10內(nèi)的縱向和徑向的溫度梯度會(huì)越來越小，為了維持足夠的溫度梯度滿足后續(xù)的晶體生長(zhǎng)的需要，在晶體9重量達(dá)到20kg以上，需要逐漸調(diào)整上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率比例，同時(shí)通過總功率的升高和降低來調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)速度，直到稱重顯示晶體重量略小于120±5kg，且晶體重量在5±2個(gè)小時(shí)內(nèi)無明顯變化時(shí)，表明晶體生長(zhǎng)結(jié)束；
步驟九，晶體9進(jìn)入退火程序，調(diào)整上部加熱器1、中部加熱器2和底部加熱器3的功率比例，總功率緩慢下降，在總功率降到O之后的24小時(shí)內(nèi)，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的氬氣壓力至5 X 14Pa,加快生長(zhǎng)爐內(nèi)溫度下降，48小時(shí)后打開小爐蓋，待藍(lán)寶石晶體溫度降低至50°C以下時(shí)取出晶體，完成整個(gè)藍(lán)寶石晶體的生產(chǎn)過程。
[0030]由于藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)過程包括升溫、化料、安定、引晶、擴(kuò)肩、等徑、收尾、降溫退火等階段，而每個(gè)階段都需要相應(yīng)的溫場(chǎng)，大尺寸的藍(lán)寶石晶體由于體積很大，每個(gè)階段需要的溫場(chǎng)的差異性大，單段式的加熱器根本無法滿足大尺寸的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)的要求。本發(fā)明通過隨時(shí)調(diào)節(jié)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，從而改變整個(gè)溫場(chǎng)的溫度分布，使溫場(chǎng)始終能提供大尺寸藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)不同階段的所需要的溫度梯度，提高了藍(lán)寶石的生產(chǎn)質(zhì)量。
[0031]用單個(gè)加熱器的加熱系統(tǒng)完成I個(gè)120kg藍(lán)寶石晶體的生產(chǎn)過程需要22天左右，而是用本發(fā)明的多段式石墨加熱系統(tǒng)完成同樣的藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)過程只需要19天左右，節(jié)省了 13%以上的時(shí)間和能耗；并且藍(lán)寶石晶體的頭部、中部和尾部質(zhì)量都很優(yōu)良，沒有氣泡、晶界和大的散射顆粒，提高了單顆晶體的質(zhì)量和利用率，降低了生產(chǎn)成本。
[0032]本發(fā)明的上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器由連續(xù)S型的柵欄狀的石墨構(gòu)成，發(fā)熱效果更加均勻，保證了同一圓周方向上的溫度均勻性。
[0033]由于藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過程會(huì)產(chǎn)生很多揮發(fā)物，每完成一次藍(lán)寶晶體生長(zhǎng)過程，就需要對(duì)生長(zhǎng)爐I進(jìn)行清理維護(hù)一次，鎢鑰材料在經(jīng)過一次藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過程后，會(huì)變得非常脆，在清理維護(hù)時(shí)容易損壞，而本發(fā)明不需要用焊接的方式進(jìn)行連接，全部采用螺紋連接，清潔維護(hù)時(shí)拆裝非常方便，并且石墨材料在低溫和高溫時(shí)都有很高的強(qiáng)度，不容易發(fā)生變形和損壞的情況，降低了損壞率。本發(fā)明極大地提高了熱場(chǎng)的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了熱場(chǎng)的使用壽命，降低了藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)成本，對(duì)拓寬藍(lán)寶石晶體材料的應(yīng)用范圍有重大的意義。
[0034]本發(fā)明的多段式石墨加熱系統(tǒng)能夠使用在所有的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備內(nèi)，包括泡生爐和改良的泡生爐、提拉爐、熱交換爐、坩堝下降爐、溫度梯度爐、倒模爐和區(qū)熔爐內(nèi)；在真空或惰性氣氛的條件下，多段式石墨加熱系統(tǒng)還可以應(yīng)用在生長(zhǎng)其它種類繁多的大尺寸人工晶體的設(shè)備內(nèi)，具有非常廣泛的適用性。
[0035]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。
【權(quán)利要求】
1.藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，包括:上部加熱器、中部加熱器、底部加熱器、電源裝置、生長(zhǎng)爐腔體、坩堝裝置和保溫層； 所述生長(zhǎng)爐腔體，包括:小爐蓋、大爐蓋、爐筒和爐底盤，并且所述爐筒具有上、下開口，所述大爐蓋為圓環(huán)結(jié)構(gòu)，與所述爐筒的上開口用密封圈連接，所述小爐蓋的外徑略大于大爐蓋的內(nèi)徑，所述小爐蓋的外緣用密封圈與大爐蓋連接，所述爐底盤與爐筒的下開口用密封圈連接，或者所述爐底盤焊接在爐筒的下底部； 所述坩堝裝置，包括坩堝、坩堝托盤和坩堝支柱，所述坩堝支柱位于爐底盤的中心位置，與所述坩堝托盤相連接，所述坩堝托盤上部與坩堝相連接，所述坩堝用于盛裝藍(lán)寶石生長(zhǎng)原料； 所述保溫層，為立體結(jié)構(gòu)，位于所述生長(zhǎng)爐腔體的小爐蓋、大爐蓋、爐筒和爐底盤的內(nèi)偵牝并且位于所述坩堝外側(cè)； 所述上部加熱器，用一個(gè)完整的石墨圓筒制備，在所述石墨圓筒上切出凹槽，制成連續(xù)S型的柵欄狀；4個(gè)石墨圓柱安裝在所述上部加熱器上沿的位置，所述石墨圓柱的外端與水冷銅柱相連，所述水冷銅柱固定在爐筒側(cè)壁上，I對(duì)短的所述水冷銅柱用于支撐上部加熱器，另I對(duì)長(zhǎng)的所述水冷銅柱穿過爐筒側(cè)壁與爐筒外面的水冷電纜連接，用于固定所述上部加熱器并且具有導(dǎo)電功能； 所述中部加熱器，將4個(gè)所述石墨圓柱安裝在中部加熱器下沿的位置，其它結(jié)構(gòu)與所述上部加熱器一致； 所述底部加熱器，為圓盤狀，包括S型柵欄的石墨圓盤和2個(gè)石墨電極、水冷銅電極，2個(gè)所述石墨電極位于石墨圓盤的底部，通過螺紋與所述石墨圓盤相連接，2個(gè)所述石墨電極的底端與水冷銅電極通過螺紋相連接，所述水冷銅電極固定在爐底盤上，并穿過所述爐底盤與外部的水冷電纜相連接； 所述電源裝置，由3個(gè)獨(dú)立控制的電源組成，分別與所述上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的水冷電纜相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，3個(gè)獨(dú)立控制的所述電源為IGBT直流電源、單相交流電源或三相交流電源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，3個(gè)獨(dú)立控制的所述電源的調(diào)整功率為O?200KW，調(diào)整精度為0.1?5%0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，4個(gè)所述石墨圓柱分別成90±20°的夾角分布在上部加熱器或者中部加熱器上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，所述坩堝為鎢坩堝或者鑰坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)，其特征在于，所述生長(zhǎng)爐腔體上還包括:真空泵、擴(kuò)散泵和機(jī)械泵，并且所述真空泵、擴(kuò)散泵、機(jī)械泵都與爐筒相連通，并且都與控制器相連接。
7.藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)設(shè)備的多段式石墨加熱系統(tǒng)的使用方法，包括如下步驟: 步驟一，把純度大于99.99%的高純氧化鋁原料填入坩堝內(nèi)，將坩堝安裝于坩堝托盤上； 步驟二，將坩堝上面的保溫層蓋好，將大爐蓋安裝在爐筒上面，小爐蓋安裝在大爐蓋上面，中間用密封圈保證其密閉性良好； 步驟三，打開機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對(duì)生長(zhǎng)爐腔體進(jìn)行抽真空，直至生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的真空度聞?dòng)? X 10 2Pa為止，開始加熱； 步驟四，通過3個(gè)獨(dú)立控制的電源對(duì)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率進(jìn)行調(diào)節(jié)，功率比例設(shè)置為20:50:30;電流從電源輸出后，依次經(jīng)過水冷電纜、水冷銅電極、石墨電極，石墨電極導(dǎo)電后發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)對(duì)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器進(jìn)行加熱；步驟五，當(dāng)坩堝的溫度高于300±20°C時(shí)，關(guān)閉擴(kuò)散泵，只保持機(jī)械泵為打開的狀態(tài)，向生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)緩慢通入氬氣，通過機(jī)械泵上的質(zhì)量流量計(jì)控制氬氣的流量，使生長(zhǎng)爐內(nèi)的壓力維持在0.1?5000Pa范圍內(nèi)，提高上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率，直到坩堝的溫度高于2050±20°C，鎢坩堝內(nèi)的原料完全熔化； 步驟六，進(jìn)入安定程序，改變上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，下調(diào)總功率，總功率下調(diào)的幅度根據(jù)熔體溫度超出弓丨晶溫度確定，直到熔體上表面的中心溫度略高于熔點(diǎn)溫度； 步驟七，進(jìn)入引晶程序，引晶的時(shí)候根據(jù)熔體液流的情況調(diào)節(jié)上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例；把籽晶底端插入熔體2?20mm，緩慢向上提拉，直到生長(zhǎng)出來的晶結(jié)透亮，位錯(cuò)和晶界排除為止； 步驟八，引晶結(jié)束后緩慢降低上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的總功率，使晶體進(jìn)入擴(kuò)肩和等徑程序，從開始擴(kuò)肩到收尾的過程中，坩堝內(nèi)的縱向和徑向的溫度梯度會(huì)越來越小，為了維持足夠的溫度梯度滿足后續(xù)的晶體生長(zhǎng)的需要，在晶體重量達(dá)到20kg以上，需要逐漸調(diào)整上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，同時(shí)通過總功率的升高和降低來調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)速度，直到稱重顯示晶體重量略小于120±5kg，且晶體重量在.5 ± 2個(gè)小時(shí)內(nèi)無明顯變化時(shí)，表明晶體生長(zhǎng)結(jié)束； 步驟九，晶體進(jìn)入退火程序，調(diào)整上部加熱器、中部加熱器和底部加熱器的功率比例，總功率緩慢下降，在總功率降到0之后的24小時(shí)內(nèi)，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)爐腔體內(nèi)的氬氣壓力至.5 X 104Pa，加快生長(zhǎng)爐內(nèi)溫度下降，48小時(shí)后打開小爐蓋，待藍(lán)寶石晶體溫度降低至50°C以下時(shí)取出晶體，完成整個(gè)藍(lán)寶石晶體的生產(chǎn)過程。
【文檔編號(hào)】C30B29/20GK104451892SQ201410748950
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】陳建明, 廖康威, 王凱禾 申請(qǐng)人:上海匯淬光學(xué)科技有限公司