一種高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高導(dǎo)熱封裝材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料及其制備方法，采用本方法制備的片狀石墨/鋁復(fù)合材料具有熱導(dǎo)率具有方向性，熱膨脹系數(shù)低。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨材料具有良好的耐熱性能、高導(dǎo)熱系數(shù)、良好的化學(xué)惰性和高導(dǎo)電特性等優(yōu)點(diǎn)，在熱管理領(lǐng)域的應(yīng)用越來越受到人們的關(guān)注和重視。應(yīng)用于熱管理領(lǐng)域的石墨材料主要是天然鱗片石墨、石墨泡沫、膨脹石墨和壓縮后的膨脹石墨。石墨晶體結(jié)構(gòu)如圖1所示。層平面內(nèi)晶體結(jié)構(gòu)完整，碳原子之間保持牢固的鍵合；而層間靠很弱的范德華力結(jié)合，這也是石墨很軟、有很好潤滑性能的原因。不同的原子排布及鍵合情況，導(dǎo)熱性能也不同。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，片狀石墨在層平面熱導(dǎo)率高達(dá)1700W/mk，層間熱導(dǎo)率僅為5W/mk。但片狀石墨不能單獨(dú)直接應(yīng)用，因?yàn)樗艽?，楊氏模量只有Al的四分之一，抗拉強(qiáng)度僅為Al的五分之一，將片狀石墨與鋁復(fù)合成復(fù)合材料是研究開發(fā)的方向。
[0003]片狀石墨/鋁復(fù)合材料既具有碳材料的固有本性，又具有金屬材料的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性(熱導(dǎo)率?1050W/mk)，輕質(zhì)、高熱導(dǎo)、低膨脹且易加工，在熱管理應(yīng)用領(lǐng)域越來越受到關(guān)注和重視。它的開發(fā)應(yīng)用，可實(shí)現(xiàn)部件的小型化、裝置輕量化、結(jié)構(gòu)緊湊化和運(yùn)行高效化，在現(xiàn)代工業(yè)、國防和高技術(shù)發(fā)展中具有重要的戰(zhàn)略意義。
[0004]國外有采用摻雜工藝，通過添加鈦粉所制備的摻雜石墨的熱導(dǎo)率可達(dá)610W/m.K。國內(nèi)的中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所在這方面也取得了很大的進(jìn)步，采用熱壓工藝制備出了熱導(dǎo)率為490W/m.Κ的摻雜石墨。關(guān)于石墨/鋁復(fù)合材料制備的報(bào)道多為低體積分?jǐn)?shù)(石墨的體積分?jǐn)?shù)在5%左右)，還沒有采用具有定向分布的片狀石墨預(yù)制件(體積分?jǐn)?shù)30?85%)與金屬熔滲相結(jié)合來制備片狀石墨/鋁電子封裝材料的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備具有各向異性的高導(dǎo)熱、低膨脹片層石墨/鋁電子封裝材料的方法，本發(fā)明的特點(diǎn)是先制備具有定向分布的片狀石墨預(yù)制件，且預(yù)制件中片狀石墨的體積含量在(30?85) %可控，然后采用真空金屬熔滲鋁，填滿預(yù)制件縫隙，得到致密的片狀石墨/鋁材料。該材料具定向高導(dǎo)熱、低膨脹、低密度等特點(diǎn)，在定向?qū)岱矫婢哂袕V泛的用途。
[0006]一種高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)將片狀石墨與粘接劑混合，其中片狀石墨的體積含量為30?85% ;在雙軌軋輥下擠壓軋制，得到片狀的粘接劑與片狀石墨的混合體，在擠壓過程中讓片狀石墨取向，反復(fù)軋制50?100次，使片狀石墨平面沿軋制平面排布，脫除粘接劑后得到具有定向排布的片狀石墨預(yù)制件；
[0008](2)將上述片狀石墨預(yù)制件放入耐高溫金屬模具中，采用真空壓力熔滲法向預(yù)制件中滲鋁；制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁復(fù)合材料，其中片狀石墨的體積含量為30?85%。
[0009]片狀石墨的厚度為20?80nm，直徑為0.5?2mm ;鋁選用純鋁塊。
[0010]所述粘接劑為淀粉。
[0011]所述真空壓力熔滲法的過程為:即將預(yù)制件裝在預(yù)熱爐中預(yù)熱，同時(shí)將鋁塊裝在中頻爐中加熱，物料裝配完畢后，抽真空至(I?9)X KT1Pa,然后以20?50°C /min的升溫速度加熱到500?850°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫10?20min ;將中頻爐加熱至700?850°C保溫10?20min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至20?40MPa后保壓2?10分鐘，脫出膜腔。
[0012]上述制備方法制備的聞導(dǎo)熱片層石墨/招復(fù)合材料，片狀石墨體積含量為30?85%，其徑向熱導(dǎo)率為400?600W/mK、軸向熱導(dǎo)率為20?60W/mK，密度為1.98?2.43g/cm3、熱膨脹系數(shù)為(5.5?10.6) X 106/K ;所述高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料各向異性，高導(dǎo)熱低膨脹，可實(shí)現(xiàn)定向?qū)幔槐景l(fā)明的方法且工藝簡單、效率高、成本低。
【附圖說明】
[0013]圖1為石墨的晶體結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將通過具體實(shí)例對本發(fā)明的方法做進(jìn)一步的說明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]原料:片狀石墨直徑為0.5mm,厚度為20nm，片狀石墨體積分?jǐn)?shù)為30%。
[0017]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比片狀石墨:淀粉=3:7配比混合，用雙軌軋機(jī)反復(fù)擠壓軋制取向，軋制50道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件。將預(yù)制件裝入預(yù)熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到IXlO-1Pa,以20°C /min的升溫速度加熱到500°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至700°C保溫1min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至20MPa后保壓2分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁封裝材料，其徑向熱導(dǎo)率為400W/mK，軸向熱導(dǎo)率為60W/mK，密度為2.42g/cm3、熱膨脹系數(shù)為10.6X10_6/K。
[0018]實(shí)施例2
[0019]原料:片狀石墨直徑為0.8mm,厚度為30nm，片狀石墨體積分?jǐn)?shù)為50%。
[0020]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比1:1配比混合，用雙軌軋機(jī)反復(fù)擠壓軋制取向，軋制60道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件。將預(yù)制件裝入預(yù)熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到IXKT1Pa,以30°C /min的升溫速度加熱到550°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至750°C保溫1min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至30MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁封裝材料，其徑向熱導(dǎo)率為480W/mK，軸向熱導(dǎo)率為45W/mK，密度為 2.25g/cm3、熱膨脹系數(shù)為 8.5X 10_6/K。
[0021]實(shí)施例3
[0022]原料:片狀石墨直徑為Imm,厚度為50nm,片狀石墨體積分?jǐn)?shù)為65%。
[0023]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比65:35配比混合，用雙軌軋機(jī)反復(fù)擠壓軋制取向，軋制70道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件。將預(yù)制件裝入預(yù)熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到IXKT1Pa,以350C /min的升溫速度加熱到550°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至770°C保溫15min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至35MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁封裝材料，其徑向熱導(dǎo)率為530W/mK，軸向熱導(dǎo)率為42W/mK，密度為2.llg/cm3、熱膨脹系數(shù)為7.8X10_6/K。
[0024]實(shí)施例4
[0025]原料:片狀石墨直徑為1.2mm,厚度為70nm，片狀石墨體積分?jǐn)?shù)為75%。
[0026]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比75:25配比混合，用雙軌軋機(jī)反復(fù)擠壓軋制取向，軋制80道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件。將預(yù)制件裝入預(yù)熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到I X KT1Pa,以400C /min的升溫速度加熱到550°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫1min ;將中頻加熱至770°C保溫15min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至35MPa后后保壓5分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁封裝材料，其徑向熱導(dǎo)率為570W/mK，軸向熱導(dǎo)率為30W/mK，密度為2.02g/cm3、熱膨脹系數(shù)為6.8X 10_6/K。
[0027]實(shí)施例5
[0028]原料:片狀石墨直徑為2mm，厚度為80nm，片狀石墨體積分?jǐn)?shù)為85%。
[0029]取上述片狀石墨200g，與淀粉按體積比85:15配比混合，用雙軌軋機(jī)反復(fù)擠壓軋制取向，軋制100道次后在脫脂爐中脫脂，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件。將預(yù)制件裝入預(yù)熱爐中，將100g鋁塊裝入中頻爐中，裝配好物料后抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到SXKT1Pa,以450C /min的升溫速度加熱到600°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫15min ;將中頻加熱至850°C保溫20min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至40MPa后后保壓3分鐘，脫出膜腔，即制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁封裝材料，其徑向熱導(dǎo)率為600W/mK，軸向熱導(dǎo)率為20W/mK，密度為1.93g/cm3、熱膨脹系數(shù)為5.5X 10_6/K。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將片狀石墨與粘接劑混合，其中片狀石墨的體積含量為30?85%;在雙軌軋輥下擠壓軋制，得到片狀的粘接劑與片狀石墨的混合體，在擠壓過程中讓片狀石墨取向，反復(fù)軋制50?100次，使片狀石墨平面沿軋制平面排布，脫除粘接劑后得到具有定向排布的片狀石墨預(yù)制件； (2)將上述片狀石墨預(yù)制件放入耐高溫金屬模具中，采用真空壓力熔滲法向預(yù)制件中滲鋁；制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑢邮?鋁復(fù)合材料，其中片狀石墨的體積含量為30 ?85%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，片狀石墨的厚度為20?80nm，直徑為0.5?2mm ;招選用純招塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘接劑為淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空壓力熔滲法的過程為:即將預(yù)制件裝在預(yù)熱爐中預(yù)熱，同時(shí)將鋁塊裝在中頻爐中加熱，物料裝配完畢后，抽真空至(I?9) X KT1Pa,然后以20?50°C /min的升溫速度加熱到500?850°C，到達(dá)設(shè)定溫度后，保溫10?20min ;將中頻爐加熱至700?850°C保溫10?20min ;然后將鋁液澆注入預(yù)制件模具中，并加壓至20?40MPa后保壓2?10分鐘，脫出膜腔。
5.權(quán)利要求1-4任一所述制備方法制備的高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于高導(dǎo)熱封裝材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種高導(dǎo)熱片層石墨/鋁復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的方法為將片狀石墨與粘接劑混合后軋制50～100次，脫脂后得到片狀石墨預(yù)制件；將上述片狀石墨預(yù)制件放入耐高溫金屬模具模具中，采用真空壓力熔滲法向預(yù)制件中滲鋁；制得了具有定向?qū)崽匦缘钠瑺钍?鋁封裝材料。采用本方法制備的片狀石墨/鋁復(fù)合材料具有熱導(dǎo)率具有方向性，其徑向熱導(dǎo)率為400～600W/mK、軸向熱導(dǎo)率為20～60W/mK，密度為1.98～2.43g/cm3、熱膨脹系數(shù)為（5.5～10.6）×106/K，本發(fā)明的方法工藝簡單、效率高、成本低。
【IPC分類】B22D23-04
【公開號】CN104707975
【申請?zhí)枴緾N201310683303
【發(fā)明人】尹法章, 郭宏, 張習(xí)敏, 韓媛媛, 范葉明, 張永忠, 徐駿
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月12日