一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，包括坩堝本體，所述坩堝本體的底部設(shè)有貫通的籽晶放置區(qū)，底部外側(cè)設(shè)有用于封閉籽晶放置區(qū)的可拆卸密封件。所述可拆卸密封件與坩堝本體的底部之間形成環(huán)形的密封面，坩堝本體的底部設(shè)有處在該密封面上用于收集滲漏液的環(huán)形槽。本發(fā)明用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，通過坩堝本體底部開放式的籽晶放置區(qū)與可拆卸密封件的配合，實(shí)現(xiàn)了坩堝的可重復(fù)使用，同時(shí)也改善了籽晶熔化過程中的籽晶過熔問題，通過坩堝本體底部和側(cè)壁的錐度設(shè)計(jì)，便于生長(zhǎng)后的藍(lán)寶石單晶與坩堝的脫離。
【專利說明】-種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藍(lán)寶石的制造領(lǐng)域，具體涉及一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù) 使用坩堝。

【背景技術(shù)】
[0002] 定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的方法主要有：熱交換法（HEM，GT)、溫度梯度法（TGT)、坩堝 下降法（VGF)等，在這些生長(zhǎng)方法中，熱交換法是最具代表性也是運(yùn)用最為廣泛的一種。
[0003] 熱交換法（heatexchangermethod，HEM)最早于1967年由美國陸軍原料研究實(shí)驗(yàn) 室發(fā)明，是生長(zhǎng)大尺寸、高質(zhì)量藍(lán)寶石最成熟的方法之一，其晶體生長(zhǎng)方向有A、M、R或者C 軸，目前通常采用A軸方向，熱交換法的實(shí)質(zhì)在于控制溫度讓熔體直接在坩堝內(nèi)凝固生長(zhǎng) 單晶。
[0004] 熱交換法主要具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0005] 1、坩堝、晶體及加熱區(qū)都未移動(dòng)，可避免機(jī)械運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生熔體渦流和熱量對(duì)流，避免 固液界面濃度和溫度的波動(dòng)，從而使晶體的均勻性及完整性達(dá)到最佳；
[0006] 2、晶體在生長(zhǎng)過程中始終被熔體包圍，可大大降低熱場(chǎng)溫度波動(dòng)對(duì)晶體的熱沖 擊，從而減少晶體生長(zhǎng)中的熱應(yīng)力，降低開裂與位錯(cuò)等缺陷；
[0007] 3、晶體生長(zhǎng)時(shí)的固液界面也被熔體包圍，其從下往上的晶體生長(zhǎng)方式易于熔液及 固液凝固界面排出的雜質(zhì)及氣泡通過上方的熔液自由表面排出，從而減少晶體中的雜質(zhì)及 氣泡等缺陷；
[0008] 4、熱交換法可通過調(diào)整生長(zhǎng)及冷卻過程中的參數(shù)實(shí)現(xiàn)原位退火，從而避免二次退 火，縮短生產(chǎn)周期。
[0009] 在熱交換法中，坩堝在材料、形狀、尺寸、厚度等方面的不同，將會(huì)對(duì)藍(lán)寶石的單晶 生長(zhǎng)起到非常關(guān)鍵的作用?；谀透邷亍⒒瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、以及成本方面等方面的考慮，目前 市面上熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶一般選用薄鑰坩堝，每次使用后，都需要通過剝離薄鑰坩 禍以取出完整晶體。
[0010] 一次性的薄鑰坩堝直接導(dǎo)致藍(lán)寶石單晶的成本上升，同時(shí)，在熔融階段，晶體生長(zhǎng) 原料中會(huì)少量熔入坩堝中所含的鑰元素，導(dǎo)致生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石晶體呈現(xiàn)泛紅特性。
[0011] 傳統(tǒng)一次性薄鑰坩堝的另一缺陷是必須使用大尺寸（>2英寸）籽晶以確保籽晶不 被完全熔化掉，大尺寸籽晶的使用不但增加了籽晶成本，也增加了籽晶中的缺陷及生長(zhǎng)晶 體位錯(cuò)增殖的機(jī)率，從而影響晶體品質(zhì)。
[0012] 在熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的領(lǐng)域中，迄今為止還沒有出現(xiàn)可重復(fù)使用的坩堝， 這一方面是因?yàn)檑釄迮c藍(lán)寶石單晶的熱膨脹系數(shù)不一致，若藍(lán)寶石與坩堝有粘附作用，會(huì) 導(dǎo)致藍(lán)寶石單晶與坩堝接觸處的應(yīng)力增加，使得生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石單晶外部易開裂；另一方 面是因?yàn)樵谒{(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)過程中，由于長(zhǎng)時(shí)間處在高溫環(huán)境中，坩堝與與藍(lán)寶石單晶 發(fā)生粘連，很難保證完整地取出藍(lán)寶石晶體，而不損壞坩堝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明提供了一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，能夠利用小直徑 的籽晶生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶，降低藍(lán)寶石單晶的生產(chǎn)成本，提高藍(lán)寶石晶體的品質(zhì)。
[0014] 一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，包括坩堝本體，所述坩堝本體 的底部設(shè)有貫通的籽晶放置區(qū)，底部外側(cè)設(shè)有用于封閉籽晶放置區(qū)的可拆卸密封件。
[0015] 現(xiàn)有技術(shù)中廣泛使用的一次性坩堝中，如果要避免籽晶的完全熔化，必須采用較 大尺寸的籽晶，而采用本發(fā)明提供的坩堝，即坩堝本體底部開放的籽晶放置區(qū)和可拆卸密 封片的配合使用，能夠使籽晶放置段內(nèi)保持較大的溫度梯度，從而極大地改善晶料熔化過 程中籽晶過熔點(diǎn)問題，提高籽晶部分熔化作為晶種的成功率，這使得所使用的籽晶尺寸可 以大大減小，同時(shí)，能夠提高籽晶的部分重熔，便于在隨后的引晶過程中控制晶體生長(zhǎng)精 度，減小由籽晶以及在引晶過程中引入的位錯(cuò)，確保定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的單晶性。
[0016] 本發(fā)明所述的藍(lán)寶石單晶是指以氧化鋁或者加入致色金屬的氧化鋁為原料生長(zhǎng) 的單晶，本發(fā)明提供的可重復(fù)使用坩堝適用于現(xiàn)有技術(shù)中的各種熱交換法制備藍(lán)寶石單晶 的設(shè)備，所述坩堝本體具有圓形的橫截面，為了保證生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石單晶的各向同性，優(yōu)選 地，所述籽晶放置區(qū)處在坩堝本體的中心部位，且具有圓柱形的結(jié)構(gòu)。
[0017] 所述籽晶放置區(qū)貫通坩堝本體的底部，籽晶放置區(qū)的直徑可以依據(jù)需要進(jìn)行選 擇，籽晶放置區(qū)的直徑不易過小，否則，在熔融階段會(huì)出現(xiàn)籽晶的上浮或者完全熔化，優(yōu)選 的，所述籽晶放置區(qū)的直徑為5?100mm。再優(yōu)選，所述籽晶放置區(qū)的直徑為5?80mm。進(jìn) 一步優(yōu)選，所述籽晶放置區(qū)的直徑為10?50mm。
[0018] 為了避免籽晶熔融液的流出，籽晶放置區(qū)的底部利用可拆卸密封件進(jìn)行封閉，在 晶體生長(zhǎng)的過程中，可拆卸密封件封閉籽晶放置區(qū)的底部，防止籽晶熔融液的流出，在晶體 生長(zhǎng)完成后，將可拆卸密封件由籽晶放置區(qū)的底部拆除，由籽晶放置區(qū)的開放底部施力，將 藍(lán)寶石單晶從坩堝本體的開口處推出，保持坩堝本體的完整性，實(shí)現(xiàn)坩堝的重復(fù)利用。
[0019] 所述坩堝本體以及可拆卸密封件的材質(zhì)選用耐高溫的金屬材料，例如，鎢、鑰、銥、 鉬等，也可以采用合金，合金的組成元素為鎢、鑰、銥、鉬中的至少兩種。
[0020] 所述坩堝本體和可拆卸密封件可以選用同樣的材質(zhì)，也可以選用不同的材質(zhì)，坩 堝本體和可拆卸密封件之間不需要再附加密封措施，當(dāng)處在晶體生長(zhǎng)的高溫環(huán)境中時(shí)，坩 堝本體和可拆卸密封件的接觸面會(huì)因高溫變軟而相互貼合，實(shí)現(xiàn)良好的密封。
[0021] 但是，由于加工精度等影響，坩堝本體和可拆卸密封件之間可能仍會(huì)出現(xiàn)縫隙，為 了防止熔融的籽晶由縫隙中滲漏，污染熱生長(zhǎng)法所用的設(shè)備，優(yōu)選地，所述可拆卸密封件與 坩堝本體的底部之間形成環(huán)形的密封面，坩堝本體的底部設(shè)有處在該密封面上用于收集滲 漏液的環(huán)形槽。
[0022] 環(huán)形槽圍繞籽晶放置區(qū)布置，如果有熔融的籽晶滲漏到環(huán)形槽中，由于溫度梯度 的影響，會(huì)沿著環(huán)形槽的槽壁向上生長(zhǎng)，不會(huì)進(jìn)一步滲漏到坩堝的外部。
[0023] 在藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)完畢降溫后，可拆卸密封片與坩堝本體的底部不會(huì)發(fā)生粘連， 便于可拆卸密封片的拆除。
[0024] 本發(fā)明提供的坩堝本體的底部和側(cè)壁需要具有一定的厚度，以保證坩堝本體重復(fù) 使用的強(qiáng)度需要，坩堝本體的底部的厚度為5?60mm，坩堝本體的側(cè)壁的厚度為5?15mm。
[0025] 再優(yōu)選，坩堝本體的底部的厚度為25?50mm，坩堝本體的側(cè)壁的厚度為5? 15mm。進(jìn)一步優(yōu)選，坩堝本體的底部的厚度為25?40mm，坩堝本體的側(cè)壁的厚度為8? 12mm〇
[0026] 籽晶放置區(qū)的直徑和高度共同決定了所放置的籽晶的尺寸，為了滿足容納籽晶高 度的需要，籽晶放置區(qū)需要具有一定的高度，為了節(jié)省成本以及實(shí)現(xiàn)所需要的溫度分布，優(yōu) 選地，籽晶放置區(qū)的邊緣設(shè)有朝坩堝本體下方延伸的環(huán)形凸緣，所述環(huán)形凸緣與可拆卸密 封片的接觸部位為所述的密封面。
[0027] 在藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)過程中，為了盡量減小坩堝與晶體之間的熱應(yīng)力，以及滿足 生長(zhǎng)完成后有效完整地提取藍(lán)寶石單晶的需要，坩堝本體的側(cè)壁內(nèi)側(cè)需要設(shè)計(jì)成具有一定 錐度，即所述坩堝本體的側(cè)壁內(nèi)側(cè)，由下至上逐漸向外擴(kuò)展形成第二錐面。所述第二錐面的 錐角為1?15度。
[0028] 再優(yōu)選，所述第二錐面的錐角為1?12度。進(jìn)一步優(yōu)選，所述第二錐面的錐角為 2?6度。
[0029] 在藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)過程中，為了優(yōu)化籽晶引晶、改善長(zhǎng)晶曲線以及消除位錯(cuò)，所 述坩堝底部需要設(shè)計(jì)成具有一定錐度的設(shè)計(jì)，即所述坩堝本體的底部?jī)?nèi)側(cè)，由籽晶放置區(qū) 至側(cè)壁逐漸升高形成第一錐面。所述第一錐面的錐角為140?179度。
[0030] 再優(yōu)選，所述第二錐面的錐角為150?179度。進(jìn)一步優(yōu)選，所述第二錐面的錐角 為168?176度。
[0031] 所述籽晶放置區(qū)的頂端與第一錐面之間通過弧面銜接，底端與密封面平齊。籽晶 放置區(qū)頂端與第一錐面之間的弧面銜接有助于引晶的成功，并且能夠減少引晶過程中產(chǎn)生 的位錯(cuò)和氣泡，確保藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)的品質(zhì)。
[0032] 所述弧面具有與籽晶放置區(qū)相銜接的第一邊界以及與坩堝本體底部?jī)?nèi)側(cè)相銜接 的第二邊界，在坩堝本體的縱剖面上，第一邊界和第二邊界的連線與坩堝底部?jī)?nèi)側(cè)壁的夾 角為30?60度。
[0033] 本發(fā)明用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，通過坩堝本體底部開放式的 籽晶放置區(qū)與可拆卸密封件的配合，實(shí)現(xiàn)了坩堝的可重復(fù)使用，同時(shí)也改善了籽晶熔化過 程中的籽晶過熔問題，通過坩堝本體底部和側(cè)壁的錐度設(shè)計(jì)，便于生長(zhǎng)后的藍(lán)寶石單晶與 坩堝的脫離。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034] 圖1為本發(fā)明用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝的縱剖面圖。
[0035] 圖2為本發(fā)明用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝使用時(shí)的放置關(guān)系示 意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝做詳細(xì)描 述。
[0037] 如圖1所示，一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，包括坩堝本體1， 坩堝本體1的底部7設(shè)有貫通的籽晶放置區(qū)3,底部7外側(cè)設(shè)有用于封閉籽晶放置區(qū)3的可 拆卸密封件4。
[0038] 坩堝本體1具有圓形的橫截面，籽晶放置區(qū)3處在坩堝本體1的中心部位，且具有 圓柱形的結(jié)構(gòu)，籽晶放置區(qū)3的邊緣設(shè)有朝坩堝本體1下方延伸的環(huán)形凸緣8,環(huán)形凸緣8 與可拆卸密封片之間形成環(huán)形的密封面，坩堝本體1的底部7設(shè)有處在密封面上用于收集 滲漏液的環(huán)形槽5。
[0039] 環(huán)形槽5的截面形狀可以依據(jù)需要進(jìn)行選擇，本實(shí)施例中，環(huán)形槽5的截面形狀為 矩形，可拆卸密封件4為圓形的板狀，圖1中將可拆卸密封件4簡(jiǎn)化為用一條線來表示，實(shí) 施生長(zhǎng)晶體時(shí)，為了保證可拆卸密封件4的強(qiáng)度，可拆卸密封件4具有一定厚度，可拆卸密 封件4的厚度為2mm。
[0040] 如圖1所示，坩堝本體1的底部7內(nèi)側(cè)，由籽晶放置區(qū)3至側(cè)壁6逐漸升高形成第 一錐面。第一錐面的錐角即圖1中所示的角度B，角度B的取值范圍為140?179度，本實(shí) 施例中角度B為170度。
[0041] 如圖1所示，坩堝本體1的側(cè)壁6內(nèi)側(cè)，由下至上逐漸向外擴(kuò)展形成第二錐面。由 于第二錐面的錐角較小，在圖中不便直接標(biāo)注，因此，分為兩部分，左右兩側(cè)的角度A的加 和即為第二錐面的錐角，2A的取值范圍為5?16度，本實(shí)施例中角度B為8度。
[0042] 籽晶放置區(qū)3的頂端與第一錐面之間通過弧面2銜接，底端與密封面平齊。
[0043] 弧面2具有與籽晶放置區(qū)3相銜接的第一邊界以及與坩堝本體1底部7內(nèi)側(cè)相銜 接的第二邊界，在坩堝本體1的縱剖面上（即圖1所示的剖面上），第一邊界和第二邊界的 連線與坩堝底部7內(nèi)側(cè)壁6的夾角（即圖1中所示的角度C)的取值范圍為30?60度，本 實(shí)施例中角C的取值范圍為30度。
[0044] 籽晶放置區(qū)3的直徑的取值范圍為5?100mm，本實(shí)施例中籽晶放置區(qū)3的直徑為 20mm，直徑放置區(qū)的高度為15mm。
[0045] 本實(shí)施例中，坩堝本體1以及可拆卸密封件4均采用鑰材質(zhì)。
[0046] 本發(fā)明提供的坩堝在進(jìn)行藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)時(shí)，如圖2所示，在坩堝底座9上放置可 拆卸密封件4,然后將坩堝本體1吊置在可拆卸密封件4上，環(huán)形凸緣8的設(shè)置便于坩堝本 體1的定位，保證可拆卸密封件4覆蓋了環(huán)形槽5,將籽晶放置在開放式的籽晶放置區(qū)3中， 氧化鋁原料置于坩堝本體1內(nèi)，通過控制溫度的分布，使氧化鋁原料全部熔融，并同時(shí)使靠 近氧化鋁原料的部分籽晶熔融，殘留的籽晶作為引晶的基礎(chǔ)，改變溫度場(chǎng)，定向生長(zhǎng)出高品 質(zhì)的藍(lán)寶石單晶。
[0047] 本實(shí)施例制備的藍(lán)寶石單晶為無色透明的晶體，若在氧化鋁原料中加入不同的致 色金屬，可以得到具有不同色彩的藍(lán)寶石單晶。
[0048] 采用本發(fā)明提供的可重復(fù)使用坩堝進(jìn)行藍(lán)寶石生長(zhǎng)時(shí)，能夠避免籽晶過熔的問 題，減少生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石單晶的位錯(cuò)以及氣泡，適合于生長(zhǎng)高品質(zhì)、大重量以及低缺陷的藍(lán) 寶石單晶。
[0049] 本發(fā)明提供的可重復(fù)使用坩堝也適用于其他氧化物單晶的生長(zhǎng)，例如，水晶 (Si02)、氧化鎂（MgO)、氧化釔（03Y2)以及金紅石（Ti0 2)等，選擇坩堝本體以及可拆卸密封 件的材質(zhì)時(shí)，主要考慮坩堝本體的材料不與氧化物單晶發(fā)生粘連，以實(shí)現(xiàn)氧化物單晶與坩 堝本體的順利脫離。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，包括坩堝本體，其特征在于，所述 坩堝本體的底部設(shè)有貫通的籽晶放置區(qū)，底部外側(cè)設(shè)有用于封閉籽晶放置區(qū)的可拆卸密封 件。
2. 如權(quán)利要求1所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述可拆卸密封件與坩堝本體的底部之間形成環(huán)形的密封面，坩堝本體的底部設(shè)有處在該密 封面上用于收集滲漏液的環(huán)形槽。
3. 如權(quán)利要求1所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，籽 晶放置區(qū)的邊緣設(shè)有朝坩堝本體下方延伸的環(huán)形凸緣，所述環(huán)形凸緣與可拆卸密封片的接 觸部位為所述的密封面。
4. 如權(quán)利要求1?3任一所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征 在于，所述坩堝本體的底部?jī)?nèi)側(cè)，由籽晶放置區(qū)至側(cè)壁逐漸升高形成第一錐面。
5. 如權(quán)利要求4所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述坩堝本體的側(cè)壁內(nèi)側(cè)，由下至上逐漸向外擴(kuò)展形成第二錐面。
6. 如權(quán)利要求1?3任一所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征 在于，所述籽晶放置區(qū)處在坩堝本體的中心部位，且具有圓柱形的結(jié)構(gòu)。
7. 如權(quán)利要求4所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述籽晶放置區(qū)的頂端與第一錐面之間通過弧面銜接，底端與密封面平齊。
8. 如權(quán)利要求6所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述籽晶放置區(qū)的直徑為5?100mm。
9. 如權(quán)利要求4所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述第一錐面的錐角為140?179度。
10. 如權(quán)利要求5所述的用于定向生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的可重復(fù)使用坩堝，其特征在于，所 述第二錐面的錐角為1?15度。
【文檔編號(hào)】C30B29/20GK104152984SQ201410395209
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】李喬, 沈葉江, 周曉峰 申請(qǐng)人:杭州鑄泰科技有限公司