專利名稱：利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶晶體硅棒制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種利用含雜質(zhì)硅材 料制備高純度單晶硅棒的方法及裝置。
背景技術(shù)：
隨著全球環(huán)境變暖和能源枯竭問題的日益突出，可再生的綠色能源受 到社會越來越多的關(guān)注。其中，可以將太陽光直接轉(zhuǎn)化為電能的太陽能電 池生產(chǎn)技術(shù)倍受重視。近年來，全球的太陽能生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，已經(jīng)造 成硅材料的極端短缺。另外，太陽能技術(shù)的推廣應(yīng)用的一大障礙就是成本 過高，而硅料成本過高是太陽能電池的成本過高的主要原因之一。因此， 利用含有雜質(zhì)且成本相對較低的硅材料制備太陽能電池硅片成為必然趨
勢。這些含有雜質(zhì)的硅材料，通?？赡苁侵崩碈Z (Czochralski)法單 晶拉制剩余的鍋底料、邊皮料和報廢料；可能是多晶鑄錠法剩余的頂邊、 邊皮料和報廢料；可能是西門子法或其它化學(xué)方法制備多晶硅時剩余的不 合格炭芯料等等其它各種雜質(zhì)硅料。
含雜質(zhì)硅料中所含的雜質(zhì)一般是SiN， SiC， Si02等，這些雜質(zhì)的形成 可能是硅料制備過程中的C還原Si02工藝，或西門子法制備多晶硅時的石 墨炭心，或直拉法單晶制備時單晶爐上部的隔絕輻射導(dǎo)流筒等石墨件的表 層老化剝落，或鑄錠多晶時坩堝噴涂材料中的SiN和SiC和粘結(jié)的有機(jī)物 高溫下分解形成的C基，或硅料化學(xué)處理過程中的雜質(zhì)的混入。
近年來，對于利用低純度硅料，尤其是含有多種雜質(zhì)成分的硅料來拉 制高純度太陽能用單晶硅棒方面在現(xiàn)有技術(shù)中也有所報到。中國專利申請200610155648 "直拉法生長硅單晶產(chǎn)生的鍋底料的除雜方法"公開了鍋底 料的除雜處理工藝，首先將硅料打碎到3-12mm碎粒狀，然后放入調(diào)配好的 除雜溶液的耐酸槽中。除雜溶液的配方為氟化氫、硝酸、醋酸溶液按1:3: 7 9的比例混合。硅粒在耐酸槽的除雜溶液中浸泡1 2小時以達(dá)到除去雜 質(zhì)的目的。中國專利申請200680024565 "硅的再利用方法及利用該方法制 造的硅和硅錠"中描述了利用SiN和SiC比較輕的原理，首先粉碎頂料和 邊料，然后在頂料和邊料的定向凝固時，設(shè)計一個裝置在坩堝底部的硅液 中吹氣，將SiN等雜質(zhì)帶到硅液表面，然后再使用定向凝固的辦法進(jìn)行硅 錠提純。這些方法都是具有代表性的處理方法。雖然這些方法能夠大幅度 減少硅材料中的雜質(zhì)成分，但是，這些提純方法很難完全去除硅材料內(nèi)部 的雜質(zhì)。所以，在太陽能晶體硅棒的實際生產(chǎn)實踐中，即使是使用這些經(jīng) 過一次除雜處理過的硅料，還是常遇到由于雜質(zhì)帶來硅液面抖動、硅液面 浮渣、單晶拉制長時間不能成晶，這樣就產(chǎn)生了浪費大量的生產(chǎn)產(chǎn)能和能 源的種種問題。同時，即使能夠成晶，成晶以后也常遇到分段和晶體質(zhì)量 不合格的問題。在后續(xù)的切片工序中，可能造成由于雜質(zhì)造成的硬點，而 導(dǎo)致硅片線切割時的斷線問題，以及晶體內(nèi)雜質(zhì)位錯造成的晶體內(nèi)部高應(yīng) 力，使得切片后硅片翹曲和易碎。
中國專利申請200620148936. x的"一種具有保護(hù)氣控制裝置的直拉單 晶爐"，公開了一種典型的現(xiàn)有技術(shù)的單晶爐體結(jié)構(gòu)，這種爐體只有生長單 晶硅棒的功能，而沒有除雜功能，如果使用的硅材料具有稍多一些雜質(zhì)， 這種爐子就只能作為先期的提純爐子來使用，這樣就既占用了寶貴的機(jī)器 生產(chǎn)時間，同時也消耗能源并造成機(jī)器和昂貴石墨件的折舊。所以生產(chǎn)企 業(yè)迫切需要一種更為實際有效的適用方法和裝置。為了便于對本專利申請的理解，下面再介紹一下單晶硅生長中的直拉 法，直拉法的過程是這樣的將高純度的多晶硅原料裝進(jìn)石英坩堝，然后 在低真空有流動惰性氣體保護(hù)下加熱溶化，熔化后將溫度降至硅結(jié)晶點 1420攝氏度左右，把一只有著生長方向的單晶硅(俗稱晶種)與硅溶液接 觸，然后再調(diào)整硅溶液溫度和晶種上升速度，使之緩慢結(jié)晶形成1根直徑
3-6毫米左右的細(xì)頸使硅原子按照晶種的排列方向排列，當(dāng)細(xì)頸有一定長度 后，調(diào)整硅溶液溫度和晶種上升的速度使之緩慢長大，等長大接近所需直 徑時，提升晶種上升速度，使硅單晶等直徑生長，在硅單晶生長接近結(jié)束 時，提升晶種上升速度和調(diào)整溶液溫度，將硅單晶的直徑慢慢縮小成一個 錐狀體，當(dāng)錐體的直徑接近10-15毫米左右時，將晶體與溶液脫離，這樣 晶體生長周期就完成了。流動排出的惰性氣體可帶走硅單晶溶液結(jié)晶時散 發(fā)的結(jié)晶潛熱和硅溶液揮發(fā)的一氧化硅顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用含有雜質(zhì)的硅材料制備 生產(chǎn)高純度單晶硅棒的方法及相應(yīng)的裝置，克服現(xiàn)有技術(shù)對含雜硅材 料除雜不完全，而且將除雜和拉制分步進(jìn)行帶來生產(chǎn)資源的極大浪費 和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種利用含雜質(zhì)硅材料 制備高純度單晶硅棒的方法，使用直拉法在拉制單晶硅棒的前期和/或 同時還具有使用輔助提雜裝置對含雜硅溶液表面進(jìn)行提取雜質(zhì)的過 程。所述前期的提取雜質(zhì)過程是指對含雜硅溶液拉制前先對表面進(jìn)行 雜質(zhì)提??；同時的提取雜質(zhì)過程是指提取雜質(zhì)和硅棒拉制同時進(jìn)行或交替進(jìn)行、也可以是這兩種形式的混合。
一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的裝置，具有爐體、爐 體爐腔內(nèi)的石墨坩堝、石墨坩堝下部的坩堝托盤、石墨加熱器和石墨坩堝 上部的保溫上蓋，所述保溫上蓋中部具有便于硅棒拉出的通孔，在所述石 墨坩堝的上部還設(shè)置有至少一個向下伸向石墨坩堝堝內(nèi)的雜質(zhì)提取棒。
為了達(dá)到更好的提高雜質(zhì)提取的效果，所述的雜質(zhì)提取棒為兩個以 上，并且所述的兩個以上的雜質(zhì)提取棒成環(huán)形等分設(shè)置。
這種雜質(zhì)提取棒一種設(shè)置的方式是所述的雜質(zhì)提取棒固定在保溫上蓋 上，這種方式的結(jié)構(gòu)簡單，缺點是目標(biāo)晶棒的拉制和輔助雜質(zhì)提取過程同 時進(jìn)行，無法保證輔助提雜不會影響目標(biāo)晶棒的拉制。
另一種設(shè)置方式是，所述的雜質(zhì)提取棒可上下移動并繞軸線旋轉(zhuǎn)式設(shè) 置于爐體的上部爐壁，雜質(zhì)提取棒在爐體外具有伸出端，可以利用該伸出 端借助于人工或自動控制裝置對提雜過程進(jìn)行控制，這樣可以更好的使提 雜過程不影響拉制過程，還可以從時間上相互錯開。
具體的說，為了有利于雜質(zhì)的附著，所述的雜質(zhì)提取棒為單晶硅棒、
多晶硅棒、石墨棒、覆蓋了硅材料的石墨棒、SiC棒或Al203棒。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明由于使用了輔助提雜裝置，在晶棒拉 制時同時進(jìn)行雜質(zhì)的提取，顯著提高單晶晶體硅棒的產(chǎn)出率，減少后續(xù) 硅片在制造工序中出現(xiàn)硬點和斷線的概率，提高了晶棒的質(zhì)量，降低太陽 能級硅錠的制造成本。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1是本發(fā)明的可選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明的優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1.爐體，2.石墨坩堝，3.坩堝托盤，4.保溫上蓋，5.硅棒， 6.雜質(zhì)提取棒，7.硅溶液。
具體實施例方式
一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的方法，使用直拉法在 拉制單晶硅棒的前期和/或同時還具有使用輔助提雜裝置對含雜硅溶 液表面進(jìn)行提取雜質(zhì)的過程。前期的提取雜質(zhì)過程是指對含雜硅溶液 拉制前先對表面進(jìn)行雜質(zhì)提??；同時的提取雜質(zhì)過程是指提取雜質(zhì)和 硅棒拉制同時進(jìn)行或交替進(jìn)行、也可以是這兩種形式的混合。上述的 這種工藝過程的具體運用由技術(shù)操作人員按照具體情況具體運用，在 此本申請人無需作具體說明。
下面再介紹兩種運用上述工藝方法的利用含雜質(zhì)硅材料制備高純 度單晶硅棒的裝置，具有爐體l、爐體1爐腔內(nèi)的石墨坩堝2、石墨坩堝 2下部的坩堝托盤3、石墨加熱器4和石墨坩堝2上部的保溫上蓋4，保溫 上蓋4中部具有便于硅棒5拉出的通孔，在石墨坩堝2的上部還設(shè)置有向 下伸向石墨坩堝堝2內(nèi)的雜質(zhì)提取棒6。
附圖1為本發(fā)明的一種具體的結(jié)構(gòu)示意圖，拉伸爐的進(jìn)一步的結(jié)構(gòu) 是這樣的，石墨保溫套筒與爐體1爐壁之間有可排廢氣的空隙通道，在石 墨保溫套筒上部開有排氣口 ，空隙通道的上接口與石墨保溫套筒上部的排 氣口相連通，空隙通道的下接口與爐爐體1爐壁下部的抽氣口連通。石墨 加熱器安置在石墨保溫套筒內(nèi)，石墨坩堝2放置在坩堝托盤3上，石英坩堝放置在石墨坩堝2內(nèi)，保溫上蓋4放置在石墨保溫套筒上。在單晶目標(biāo)
硅棒拉制裝置在運行時，能使單晶生長時保護(hù)氣體從單晶爐上部流下來， 從石墨保溫套筒上部的排氣口流出，順著爐體1爐壁和石墨保溫套筒之間 的空隙通道流到單晶爐底部，然后從單晶爐排氣口由真空泵排出。
引導(dǎo)裝置雜質(zhì)提取棒6的上端被固定安裝在通孔縮小改造的保溫上蓋4 上，雜質(zhì)提取棒6下端接觸熔化的硅熔液7液面。當(dāng)目標(biāo)硅棒5生長提升 時，坩堝內(nèi)的硅熔液7液面自動下降，雜質(zhì)提取棒6將可以自動提取拉高 硅料中的雜質(zhì)物料到硅熔液7液面之外。為了得到優(yōu)化的輔助提拉速度， 可以采用幾個雜質(zhì)提取棒6 —起配合使用，顯然多個雜質(zhì)提取棒6使用時 宜將它們環(huán)形等分設(shè)置為好。
固定雜質(zhì)提取棒6的保溫上蓋4是一種在高溫下具有一定機(jī)械強(qiáng)度的 材料，也可以是精制石英材料、石墨材料或石英石墨多層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料制 備的平板型或者穹頂型的蓋板，蓋板的中部有合適的孔洞以便于目標(biāo)硅棒5 向坩堝外不斷拉出。圖1中畫出了平板型保溫上蓋4時的裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖。
這種設(shè)計的優(yōu)點在于其設(shè)計實施非常簡單，但是它的局限性在于目標(biāo) 硅棒5拉制和輔助雜質(zhì)提取過程同時發(fā)生,無法保證輔助雜質(zhì)提取過程不會 干擾目標(biāo)硅棒5的拉制。所以它是本發(fā)明的可選方案，但不是最佳方案。
附圖2為本發(fā)明的另 一種具體的結(jié)構(gòu)示意圖，單晶目標(biāo)硅棒5拉制裝 置的運行與以上的實施例基本相同。輔助設(shè)置的雜質(zhì)提純拉料裝置不同， 雜質(zhì)提取棒6可上下移動并繞軸線旋轉(zhuǎn)式設(shè)置于爐體1的上部爐壁。雜質(zhì) 提取棒6下端接觸熔化的硅熔液7液面。雜質(zhì)提取棒6可通過自動化控制 上下活動和轉(zhuǎn)動，或者通過與外界操作人員的手動控制，靈活控制雜質(zhì)提取棒6接觸或者脫離硅熔液7液面。這里被提取的雜質(zhì)物料的形狀大小可 以由機(jī)械控制裝置控制雜質(zhì)提取棒6的上下運動和旋轉(zhuǎn)運動來實現(xiàn)。機(jī)械 控制裝置可設(shè)置在爐體1的外部，該裝置圖中沒有繪出，機(jī)械控制裝置可 以是電子自動機(jī)械控制，也可以是普通的手工機(jī)械控制。根據(jù)實際情況輔 助拉料提取雜質(zhì)的過程要與目標(biāo)晶棒的拉制過程在時間上錯開，以更有利 于拉制高質(zhì)量的單晶棒。這種設(shè)計是本發(fā)明的優(yōu)選方案。
上兩個實施例中的雜質(zhì)提取棒6為單晶硅棒、多晶硅棒、石墨棒、覆 蓋了硅材料的石墨棒、SiC棒或AU)3棒。
本發(fā)明的主要發(fā)明點在于給出了一種在對單晶棒拉制的同時還實現(xiàn)提 純的工藝和裝置，裝置中述及的使用的是一種雜質(zhì)提取棒，該提取棒應(yīng)作 提取裝置來理解，而不應(yīng)局限于只是一種棒類零件。
權(quán)利要求
1、一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的方法，其特征是使用直拉法在拉制單晶硅棒的前期和/或同時還具有使用輔助提雜裝置對含雜硅溶液表面進(jìn)行提取雜質(zhì)的過程。
2、 一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的裝置，具有爐體 (1)、爐體(1)爐腔內(nèi)的石墨坩堝(2)、石墨坩堝(2)下部的坩堝托盤(3)、石墨加熱器(4)和石墨坩堝(2)上部的保溫上蓋(4)，所述保 溫上蓋(4)中部具有便于硅棒(5)拉出的通孔，其特征是在所述石墨 坩堝(2)的上部還設(shè)置有至少一個向下伸向石墨坩堝堝(2)內(nèi)的雜質(zhì)提 取棒(6)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的 裝置，其特征是所述的雜質(zhì)提取棒(6)為兩個以上，并且所述的兩 個以上的雜質(zhì)提取棒(6)成環(huán)形等分設(shè)置。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅 棒的裝置，其特征是所述的雜質(zhì)提取棒(6)固定在保溫上蓋(4)上。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅 棒的裝置，其特征是所述的雜質(zhì)提取棒(6)可上下移動并繞軸線旋轉(zhuǎn) 式設(shè)置于爐體(1)的上部爐壁。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的 裝置，其特征是所述的雜質(zhì)提取棒(6)為單晶硅棒、多晶硅棒、石墨 棒、覆蓋了硅材料的石墨棒、SiC棒或Al203棒。
全文摘要
本發(fā)明涉及單晶晶體硅棒制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的方法及裝置，克服現(xiàn)有技術(shù)對含雜硅材料除雜不完全，而且將除雜和拉制分步進(jìn)行帶來生產(chǎn)資源的極大浪費和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷，方法是使用直拉法在拉制單晶硅棒的前期和/或同時還具有使用輔助提雜裝置對含雜硅溶液表面進(jìn)行提取雜質(zhì)的過程，相應(yīng)的一種利用含雜質(zhì)硅材料制備高純度單晶硅棒的裝置，具有爐體、爐體爐腔內(nèi)的石墨坩堝、石墨坩堝下部的坩堝托盤、石墨加熱器和石墨坩堝上部的保溫上蓋，保溫上蓋中部具有便于硅棒拉出的通孔，在石墨坩堝的上部還設(shè)置有至少一個向下伸向石墨坩堝堝內(nèi)的雜質(zhì)提取棒。
文檔編號C30B15/00GK101545134SQ20091002614
公開日2009年9月30日 申請日期2009年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月31日
發(fā)明者強(qiáng) 黃 申請人:常州天合光能有限公司