專利名稱：用檸檬酸鈣制取石膏晶須的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種用檸檬酸鈣制取石膏晶須 的方法。
技術背景晶須是指以單晶形式生長的形狀類似短纖維、而徑向尺寸遠小于短纖維的 須狀單晶體，是一種一維優(yōu)勢發(fā)育的單晶，是目前已知強度最大的固體之一。 晶須可廣泛作為復合材料的增強和改性組分。石膏晶須以極其優(yōu)良的物化性能及相對低廉的造價吸引了工業(yè)界的重視。 石膏晶須與其它短纖維相比，具有耐高溫、抗化學腐蝕、韌性好、強度高、易進 行表面處理、與橡膠塑料等聚合物的親和能力強、毒性低等優(yōu)點。目前我國檸檬酸生產(chǎn)大多采用傳統(tǒng)的鈣鹽沉淀-硫酸酸化工藝，其過程是淀 粉質原料先在發(fā)酵罐中發(fā)酵，發(fā)酵液經(jīng)過加熱處理后，濾去菌體等殘渣，在中和桶中加入CaC03或石灰乳中和，使檸檬酸以鈣鹽形式沉淀下來。將檸檬酸鈣轉移 到酸解槽中加入H2S04溶液進行酸解，使檸檬酸游離出來,形成的硫酸鈣沉淀被 濾除。這些硫酸鈣也被稱為檸檬酸石膏，為大小不均的顆粒狀晶體。由于檸檬 酸石膏至今尚未得到合理的開發(fā)利用， 一直成為工業(yè)固體廢棄物之一。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有檸檬酸生產(chǎn)中檸檬酸石膏至今未得到合理的開發(fā)利用這一 問題，對檸檬酸廠中檸檬酸鈣酸解工藝進行改革，提供一種用檸檬酸鈣制取石 膏晶須的方法，以便直接生成石膏晶須。本發(fā)明方法具體步驟如下1、 取檸檬酸生產(chǎn)中加石灰漿后得到擰檬酸鈣漿液，加入與鈣等物質的量的 30%_98%濃度的硫酸，通過補充水使二水合硫酸鈣水的質量比為l: 2 — 8。2、 將上述漿料攪拌均勻后裝入高壓釜中，升溫到120-13CTC，壓力200-270kPa,并維持10-50分鐘。3、以上反應結束后冷卻、過濾，濾液為檸檬酸產(chǎn)品的母液，用于析出檸檬 酸晶體，濾料用水洗滌1-3次，濾干后在80-IO(TC干燥，得到石膏晶須，該晶 須長50-400微米，直徑l-4微米，徑比40-160。本發(fā)明是將檸檬酸石膏水熱法制備石膏晶須的方法組合到檸檬酸生產(chǎn)工藝 中，大大降低了石膏晶須的生產(chǎn)成本。此外，本發(fā)明是在大量檸檬酸存在的介 質中進行水熱反應生成石膏晶須，反應條件寬松，晶須質量明顯提高。
具體實施方式
實施例1:含水量10%檸檬酸鈣200 g，加入濃度為30%硫酸(密度1. 22克 /毫升)290毫升，加水1000毫升，二水合硫酸鈣與水的質量比為1: 8，攪拌 均勻后加入高壓釜中，升溫到130°C，壓力270kPa，并維持10分鐘。反應結束 后冷卻，過濾，濾料用水洗滌一次，濾干后在8(TC干燥，得到石膏晶須，晶須 長100-400微米，直徑l-3微米，徑比100-160。收集濾液進行理化分析，檸檬 酸在水熱反應中未發(fā)生分解，回收率大于95%。石膏晶須經(jīng)XRD分析，其組成主 要是二水石膏(CaS04 2H20)，伴有少量半水石膏(CaS04 1/2H20)。實施例2:含水量50%檸檬酸鈣200 g，加入95%硫酸(密度1.83克/毫升) 34毫升，加水100毫升，二水合硫酸鈣與水的質量比為1: 2，攪拌均勻后加入 高壓釜中，升溫到12(TC，壓力200kPa，并維持50分鐘。反應結束后冷卻，過 濾，濾料用水洗滌三次，濾干后在10(TC干燥，得到石膏晶須，晶須長50-200 微米，直徑2-4微米，徑比40-80。實施例3:含水量50%檸檬酸鈣200 g，加入50%硫酸(密度1.4克/毫升) 84毫升，加水350毫升，二水合硫酸鈣與水的質量比為1: 5，攪拌均勻后加入 高壓釜中，升溫到125。C，壓力230kPa，并維持30分鐘。反應結束后冷卻，過 濾，濾料用水洗滌二次，濾干后在9(TC干燥，得到石膏晶須，晶須長100-300 微米，直徑1-4微米，徑比70-110。
權利要求
1、用檸檬酸鈣制取石膏晶須的方法，其特征在于該方法具體步驟如下(1)取檸檬酸生產(chǎn)中加石灰漿后得到檸檬酸鈣漿液，加入與鈣等物質的量的30％-98％濃度的硫酸，通過補充水使二水合硫酸鈣水的質量比為1∶2-8；(2)將上述漿料攪拌均勻后裝入高壓釜中，升溫到120-130℃，壓力200-270kPa，并維持10-50分鐘；(3)以上反應結束后冷卻、過濾，濾液為檸檬酸產(chǎn)品的母液，用于析出檸檬酸晶體，濾料用水洗滌1-3次，濾干后在80-100℃干燥，得到石膏晶須，該晶須長50-400微米，直徑1-4微米，徑比40-160。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用檸檬酸鈣制取石膏晶須的方法，屬于精細化工生產(chǎn)技術領域。本發(fā)明結合檸檬酸生產(chǎn)工藝，在檸檬酸鈣酸解生成檸檬酸的同時制取石膏晶須。該方法主要內(nèi)容是在檸檬酸鈣漿液加入硫酸后，攪拌均勻在高壓釜中維持溫度120-130℃反應10-50分鐘，冷卻后過濾；濾液用于結晶析出檸檬酸產(chǎn)品，濾料用水洗滌1-3次，濾干后在80-100℃干燥，得到石膏晶須，晶須長50-400微米，直徑1-4微米，徑比40-160。本發(fā)明在大量檸檬酸存在的介質中水熱法生成石膏晶須，反應條件寬松，晶須質量明顯提高，并且大大降低了石膏晶須的生產(chǎn)成本。
文檔編號C30B29/62GK101230483SQ20071013464
公開日2008年7月30日 申請日期2007年11月5日 優(yōu)先權日2007年11月5日
發(fā)明者俞海云, 柱 劉, 朱偉長, 楊文燕, 杰 檀, 鄭翠紅, 勇 閆, 韓甲興 申請人:安徽工業(yè)大學