專利名稱：塊狀碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)碳化硅單晶的方法。
碳化硅單晶材料，具有優(yōu)異的物理特性和電學(xué)性能，作為寬帶隙材料，應(yīng)用在高溫、幅照、大功率、微波等方面，成為航空、航天、雷達(dá)、通訊等領(lǐng)域所需的高性能電子器件材料。迄今為止，國(guó)內(nèi)尚未生產(chǎn)碳化硅單晶。由德國(guó)西門子公司在中國(guó)申請(qǐng)的專利CN1191580A，“生產(chǎn)碳化硅單晶的方法”。提出了一種生產(chǎn)SIC立體單晶的方法，在超高壓下將SIC粉末或其它原料溶解在一種溶劑中，并在一個(gè)晶核上生長(zhǎng)。該方法在溶劑中生長(zhǎng)碳化硅單晶，但用這種方法生產(chǎn)需要105Pa壓力下進(jìn)行，從壓力上來(lái)衡量，該方法制備晶體，對(duì)設(shè)備的制造要求極高，制造困難。
本發(fā)明的目的是提供一種塊狀碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備方法，用此方法可以生產(chǎn)出大尺寸、結(jié)構(gòu)完整、缺陷少的碳化硅晶體。
本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，其制備工藝如下(1)SIC粉料的制備用高純硅粉與高純碳粉，按比例進(jìn)行充分摻和，在加熱爐內(nèi)，抽真空，充高純氬氣，加熱1800℃-1900℃，保溫20小時(shí)，冷卻成SIC鱗狀單晶小板或多晶體，然后將SIC粉體進(jìn)行酸洗，去除雜質(zhì)，烘干，成為SIC單晶的原料。
(2)籽晶的制備選擇結(jié)構(gòu)完整，缺陷少的晶體，作為(0001)或(0001)自然晶面上生長(zhǎng)晶體，放入加熱爐內(nèi)，用PVT法，逐次增大晶種，晶種生長(zhǎng)溫度為2400℃-2600℃，真空度10-7モ，生長(zhǎng)區(qū)軸線溫度梯度15℃/cm，用高純氬氣保護(hù)，在加熱爐中生長(zhǎng)成SIC單晶，將該單晶切片，拋光，再選擇結(jié)構(gòu)完整，作為籽晶，再放入加熱爐中，制備成稍大的SIC單晶，如此反復(fù)進(jìn)行，長(zhǎng)成大尺寸碳化硅單晶。
(3)SIC單晶制備SIC單晶生長(zhǎng)過程中，單晶爐的溫度為2600℃，真空度10-7モ，溫度波動(dòng)控制為±1℃情況下，通過源和籽晶的溫度梯度15℃/cm，氣體流量，真空度，反映室內(nèi)的壓力和生長(zhǎng)溫度在2400℃-2600℃等相互關(guān)系，根據(jù)晶體生長(zhǎng)的具體情況，進(jìn)行有目的調(diào)節(jié)而制備的。
本發(fā)明采用的制備方法，能生產(chǎn)大尺寸塊狀的SIC單晶，且SIC單晶，無(wú)色、透明、無(wú)包裹物、無(wú)氣泡，能控制晶體的生長(zhǎng)過程。
具體實(shí)施例方式碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備工藝如下(1)SIC粉料的制備用單晶硅粉與焦碳混合，按Si∶C＝28∶12，放入高溫高真空電阻加熱爐中，抽真空為10-7モ，充高純氬氣，加熱溫度1800℃，保溫20小時(shí)，冷卻后，成SIC鱗狀單晶小板或多晶體，將SIC粉體，放入鹽酸溶液24小時(shí)，用去離子水沖洗，去除雜質(zhì)，烘干，成制備SIC單晶的原料。
(2)籽晶制備在工業(yè)用SIC磨料中，選擇結(jié)構(gòu)完整、缺陷少的6×8mm晶體，找出(0001)或(0001)自然晶面，放入高溫高真空電阻加熱爐，也可以用高溫高真空中頻感應(yīng)加熱爐，作為自然擴(kuò)大的籽晶，用PVT法，晶體生長(zhǎng)溫度為2500℃，真空度為10-7モ，生長(zhǎng)區(qū)軸線梯度15℃/cm，用高純氬氣保護(hù)，在高溫高真空電阻加熱爐中生長(zhǎng)成6H型SIC單晶，將該單晶切片，拋光，再選擇結(jié)構(gòu)完整，作為籽晶，再放入高溫高真空電阻加熱爐中，制備成稍大的6H型SIC單晶，如此重復(fù)進(jìn)行，生成大尺寸碳化硅單晶。
可控大尺寸碳化硅的制備方法，與籽晶制備相同，即大尺寸碳化硅單晶的切片，既可作籽晶(具備更好的結(jié)構(gòu)完整性和更少的缺陷)也可作工業(yè)用碳化硅基片。本實(shí)施例塊狀碳化硅為φ40毫米，厚10毫米，微管道密度為10-3/cm2，位錯(cuò)密度10-4/cm2，6Hn型SiC。
權(quán)利要求
1.一種塊狀碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備方法，其特征在于(1)SIC粉料的制備用高純硅粉與高純碳粉，按比例進(jìn)行充分摻和，在加熱爐內(nèi)，抽真空，充高純氬氣，加熱1800℃-1900℃，保溫20小時(shí)，冷卻成SIC鱗狀單晶小板或多晶體，然后將SIC粉體進(jìn)行酸洗，去除雜質(zhì)，烘干，成為SIC單晶的原料，(2)籽晶的制備選擇結(jié)構(gòu)完整，缺陷少的晶體，作為(0001)或(0001)自然晶面上生長(zhǎng)晶體，放入加熱爐內(nèi)，用PVT法，逐次增大晶種，晶種生長(zhǎng)溫度為2400℃-2600℃，真空度10-7t，生長(zhǎng)區(qū)軸線溫度梯度15℃/cm，用高純氬氣保護(hù)，在加熱爐中生長(zhǎng)成SIC單晶，將該單晶切片，拋光，再選擇結(jié)構(gòu)完整，作為籽晶，再放入加熱爐中，制備成稍大的SIC單晶，如此反復(fù)進(jìn)行，長(zhǎng)成大尺寸碳化硅單晶，(3)SIC單晶制備SIC單晶生長(zhǎng)過程中，單晶爐的溫度為2600℃，真空度10-7モ，溫度波動(dòng)控制為±1℃情況下，通過源和籽晶的溫度梯度15℃/cm，氣體流量，真空度，反映室內(nèi)的壓力和生長(zhǎng)溫度在2400℃-2600℃等相互關(guān)系，根據(jù)晶體生長(zhǎng)的具體情況，進(jìn)行有目的調(diào)節(jié)而制備的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊狀碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備方法其特征在于硅粉料和碳粉料的比例為Si∶C＝28∶12。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)碳化硅單晶的方法,為解決生產(chǎn)大尺寸的碳化硅單晶,本發(fā)明提供了一種塊狀碳化硅單晶生長(zhǎng)的制備方法,通過制備高純碳化硅原料和結(jié)構(gòu)完整的籽晶制備,在高溫高真空及晶體生長(zhǎng)溫度精密控制下,利用SIC材料的分解和升華,在籽晶上生長(zhǎng)塊狀碳化硅晶體。
文檔編號(hào)C30B29/10GK1367275SQ0110525
公開日2002年9月4日 申請(qǐng)日期2001年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月20日
發(fā)明者徐良瑛, 束碧云, 徐漢彥, 王躍進(jìn), 李定基, 董博德 申請(qǐng)人:上海德波賽康科研有限公司