一種微波介質(zhì)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特指一種微波介質(zhì)材料及其制備方法。所述介質(zhì)材料的配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%,CaTiO3 3-23%,MgO 1-12%, V2O5 0.01-1.5%,CeO2 0.01-1%,La(Ti1/2Mg1/2)O3 0.5-2.5%，Bi2TiSiO7 0.1-1.5%。該微波介質(zhì)材料介電常數(shù)為20~22，具有高品質(zhì)因數(shù)、低頻率溫度系數(shù)的特點(diǎn)。本發(fā)明以Mg-Ca-Ti系統(tǒng)為基礎(chǔ)，通過添加一定量的添加物，優(yōu)化配方和工藝，得到一種新型的高品質(zhì)因數(shù)、低頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)材料。
【專利說明】一種微波介質(zhì)材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特指一種微波介質(zhì)材料；它采用微波介質(zhì) 材料制備方法，利用微波介質(zhì)材料的普通化學(xué)原料，制備得到高Q值、低頻率溫度系數(shù)的微 波介質(zhì)材料，以滿足現(xiàn)代移動(dòng)通信應(yīng)用中對(duì)微波介質(zhì)材料高Q值和低頻率溫度系數(shù)的要 求，尤其是在介質(zhì)加載金屬腔濾波器和雙工器等腔體微波器件方面的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷(MWDC)，是指應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多 種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星電視、雷達(dá)、移動(dòng)通訊、移動(dòng)設(shè)備等通信系 統(tǒng)及現(xiàn)代醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域。
[0003] 隨著第四代無線通信，即4G的發(fā)展，對(duì)現(xiàn)代通訊技術(shù)中的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料--微波 介質(zhì)陶瓷材料的要求越來越高，在要求介電常數(shù)向著更高和超低兩個(gè)方向發(fā)展、頻率溫度 系數(shù)~盡可能小的同時(shí)，也要求品質(zhì)因數(shù)（Q)盡可能高以滿足不同通信領(lǐng)域的設(shè)計(jì)應(yīng)用 要求；目前，介電常數(shù)為20~22的微波介質(zhì)材料，國際上最領(lǐng)先的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù) (Q)值可達(dá)到10357 (測(cè)試頻率約6. 8GHz)，頻率溫度系數(shù)約為4. 5~10ppm/°C (_45~25°C或 25°C~ +85°C);而國內(nèi)的最領(lǐng)先的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)（Q)值大約在8300左右(測(cè)試 頻率為6. 95GHz)，頻率溫度系數(shù)約為15~22ppm/°C (_45~25°C或25°C ~ +85°C);但是目前 的微波介質(zhì)材料的品質(zhì)因數(shù)（Q)值和頻率溫度系數(shù)還不是很滿意，有待于改善，因此，開發(fā) 高品質(zhì)因數(shù)（Q)值、低頻率溫度系數(shù)是微波介質(zhì)材料的發(fā)展方向。 本發(fā)明就是在這種背景下開發(fā)成功的，以滿足現(xiàn)代移動(dòng)通信應(yīng)用中對(duì)材料高品質(zhì)因數(shù) 值和低頻率溫度系數(shù)的要求，尤其是在介質(zhì)加載金屬腔濾波器和雙工器等腔體微波器件方 面的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種高品質(zhì)因數(shù)值和低頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)材料的配 方和制備工藝。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的： 所述介質(zhì)配方以重量百分比表示包括：MgTiO3 61-92%，CaTiO3 3-23%，MgO 1-12%， V2O5 0. 01-1. 5%, CeO2 0. 01-1%, La(Til72Mgl72)O3 0. 5-2. 5% , Bi2TiSiO7 0. 1-1. 5%〇
[0006] 其中 MgTi03、CaTi03、La(Ti1/2Mg1/2)0 3、Bi2TiSiOAlIj是采用常規(guī)的化學(xué)原料以固 相法合成。
[0007] 本發(fā)明的陶瓷材料中所用的1%1103的制備過程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料MgCO 3和 1102按1 :1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280°C保溫120分鐘，固相 反應(yīng)合成MgTiO3,冷卻后研磨過200目篩,備用。
[0008] 本發(fā)明的陶瓷材料中所用的La(Ti1/2Mg1/2)0 3的制備過程包括：將常規(guī)的化學(xué)原 料La203、打02和MgCO 3按1/2:1/2:1/2摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于 1260°C保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成La (Ti1/2Mg1/2) O3，冷卻后研磨過200目篩，備用。
[0009] 本發(fā)明的陶瓷材料中所用的CaTiOj^制備過程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料CaCO 3和 1102按1 :1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280°C保溫120分鐘，固相 反應(yīng)合成CaTiO3，冷卻后研磨過200目篩，備用。
[0010] 本發(fā)明的陶瓷材料中所用的Bi2TiSiO^制備過程包括：將常規(guī)的化學(xué)原料Bi 203、 1102、5102按1 :1 :1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于850°C保溫120分鐘， 固相反應(yīng)合成Bi2TiSiO 7，冷卻后研磨過200目篩，備用。 本發(fā)明的陶瓷材料采用如下工藝制備：根據(jù)介質(zhì)材料的配方進(jìn)行配料，準(zhǔn)確稱量各種 原料并倒入球磨罐內(nèi)，加入去離子水和ZrO2磨球，然后放到行星球磨機(jī)上球磨，300r/min轉(zhuǎn) 速連續(xù)球磨6小時(shí)，出料后將漿料放入烘箱中，在80~120°C下烘干；烘干后粉碎，然后過60 目篩，得到粒度均勻的粉體；在粉體中加入粉體重量的14~17%的濃度為10wt%的聚乙烯醇 粘合劑，進(jìn)行造粒，在研缽中研磨均勻后，取60目~120目粒度的料粉，在130Mpa壓力下干 壓成型；成型后在500°C保溫2小時(shí)以排膠，然后以3°C /min的升溫速率，在1250~1300°C 保溫3小時(shí)燒結(jié)，最終制得介電常數(shù)在20~22、高品質(zhì)因數(shù)（Q)值、低頻率溫度系數(shù)的新型 微波介質(zhì)材料。
[0011] 本發(fā)明介質(zhì)材料的優(yōu)點(diǎn)是：可以得到介電常數(shù)為20~22、頻率溫度系數(shù)（Tf) <±8ppm/°C (_45~25°C或 25~ +85°C)、高品質(zhì)因數(shù)（Q 為 10550~12400)的微波介質(zhì)材料， 為高性能微波器件的開發(fā)提供一個(gè)全新的材料基礎(chǔ)。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 按照上述微波介質(zhì)材料的料方配比范圍，具體實(shí)施例的介質(zhì)材料配方如表1所 /Jn 〇 表1本發(fā)明的實(shí)施例共5個(gè)試樣的配方

【權(quán)利要求】
1. 一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述介質(zhì)材料的配方以重量百分比表示包括： MgTi03 61-92%，CaTi03 3-23%，MgO 1-12%，V205 0.01-1. 5%，Ce02 0. 01-1%，La (Ti1/2Mg1/2) 03 0. 5-2. 5%, Bi2TiSi07 0. 1-1. 5%〇
2. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述介質(zhì)材料的介電常數(shù)為 20~22、頻率溫度系數(shù)Tf< ±8ppm/°C，測(cè)試溫度范圍為_45~25°C或25°C~ +85°C，高品質(zhì) 因數(shù) Q 為 10550~12400。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述的MgTiO 3采用常規(guī)的化 學(xué)原料以固相法合成，制備過程如下：將常規(guī)的化學(xué)原料MgCOjP 1102按1 :1摩爾比配料， 研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280°C保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成MgTi03，冷卻后 研磨過200目篩，備用。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述的La(Ti 1/21%1/2)03采用 常規(guī)的化學(xué)原料以固相法合成，制備過程如下：將常規(guī)的化學(xué)原料La203、1102和1%〇) 3按 1/2:1/2:1/2摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1260°C保溫120分鐘，固相 反應(yīng)合成La(Ti1/2Mg1/2)03,冷卻后研磨過200目篩,備用。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述的CaTi03采用常規(guī)的化 學(xué)原料以固相法合成，制備過程如下：將常規(guī)的化學(xué)原料CaCOjP 1102按1 :1摩爾比配料， 研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1280°C保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成CaTi03，冷卻后 研磨過200目篩，備用。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料，其特征在于：所述的Bi 2TiSi07采用常 規(guī)的化學(xué)原料以固相法合成，制備過程如下：將常規(guī)的化學(xué)原料Bi203、Ti02、510 2按1 :1 : 1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于850°C保溫120分鐘，固相反應(yīng)合成 Bi2TiSi07，冷卻后研磨過200目篩，備用。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于步驟如下：根據(jù)介 質(zhì)材料的配方進(jìn)行配料，準(zhǔn)確稱量各種原料并倒入球磨罐內(nèi)，加入去離子水和Zr02磨球， 然后放到行星球磨機(jī)上球磨，300r/min轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨6小時(shí)，出料后將楽料放入烘箱中，在 80~120°C下烘干；烘干后粉碎，然后過60目篩，得到粒度均勻的粉體；在粉體中加入粉體重 量的14~17%的濃度為10wt%的聚乙烯醇粘合劑，進(jìn)行造粒，在研缽中研磨均勻后，取60目 ~120目粒度的料粉，在130Mpa壓力下干壓成型；成型后在500°C保溫2小時(shí)以排膠，然后以 3°C /min的升溫速率，在1250~1300°C保溫3小時(shí)燒結(jié)，最終制得介電常數(shù)在20~22、高品質(zhì) 因數(shù)（Q)值、低頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)材料。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104446442SQ201410707197
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】黃新友 申請(qǐng)人:黃新友