一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于軟磁材料的，具體涉及一種使用不同表面活性劑制備具有優(yōu)良高頻軟磁復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料(soft magnetic material)是一種具有低矯頑力和高磁導(dǎo)率的磁性材料。在電子信息通訊、航天航空、生物醫(yī)藥領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，常被做成吸波材料、電感線圈、藥物靶向釋放以及熒光探測材料、催化劑等。隨著產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，在高頻條件下工作應(yīng)用的材料越來越不能滿足人們法需求。其中，軟磁金屬單質(zhì)及其合金因具有較高的磁導(dǎo)率、較高的飽和磁化強(qiáng)度、較小的矯頑力等優(yōu)良軟磁特性，被研究者廣泛關(guān)注。但在高頻條件下，其電導(dǎo)率太大導(dǎo)致巨大的渦流損耗，這些渦流使磁芯發(fā)熱，在造成不必要的能量浪費(fèi)的同時(shí)，又會引發(fā)不必要的安全事故。
[0003]目前，針對微米級大粒徑的軟磁材料，大多采用工業(yè)電鍍的方法，它相當(dāng)于對整個(gè)材料塊體進(jìn)行包覆絕緣層，而對于軟磁材料中的單個(gè)磁疇結(jié)構(gòu)并沒有完全包覆，而且這種方法消耗大量能源，在高頻條件下，這仍會使材料產(chǎn)生巨大的渦流損耗，造成巨大的能量浪費(fèi)。在軟磁顆粒表面包覆一層絕緣層的方法也被大量研究者研究，但由于微米級的軟磁顆粒比表面積小，在溶液中很難吸附活性官能團(tuán)，造成表面包覆層結(jié)構(gòu)不均勻;而且微米級軟磁顆粒密度比較大，很難懸浮在溶液中，這對在顆粒表面包覆絕緣層造成很大問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，在于克服現(xiàn)有技術(shù)能源消耗過大或者包覆層結(jié)構(gòu)不均勻或者微米級軟磁顆粒很難懸浮在溶液中的缺陷，提供一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料的方法，它能夠?qū)︻w粒進(jìn)行完全包覆，在其表面形成均勻的包覆層，從而提高高頻軟磁性能，且制備方法簡單、溫和，能耗較低。
[0005]本發(fā)明提供了一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，由軟磁材料本體，及包覆在軟磁材料本體外表面的絕緣層組成，其特征能在于，該絕緣層結(jié)構(gòu)均勻，形成完整的核殼結(jié)構(gòu)；
[0006]本發(fā)明還提供了一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料的方法，具有如下步驟:
[0007](I)將每0.6g軟磁材料本體溶于10mL乙醇中，攪拌清洗，磁分離，得到的黑色粉體；
[0008](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL乙醇、0.5mL表面活性劑，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0009](3)稱取步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物，按照每0.6g反應(yīng)產(chǎn)物，按如下比例，加入到80mL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸饋水、ImL氨水、ImL娃酸四乙酯，攪拌6小時(shí);再將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇進(jìn)行清洗，至蒸餾水洗后的溶液pH = 7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。
[0010]所述軟磁材料本體為鐵系金屬單質(zhì)或鐵系金屬合金或軟磁鐵氧體。
[0011 ]所述軟磁材料本體的粒徑大小在0.1?ΙΟμπι，所述包裹層的厚度在2?50nm;
[0012]所述步驟(2)中的表面活性劑為聚乙二醇、油酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑的一種或多種。
[0013]所述步驟(3)中的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇的一種或多種以及它們與蒸餾水任意體積比的混合溶液。
[0014]本發(fā)明提供的利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，絕緣層能夠?qū)︻w粒進(jìn)行完全包覆，在其表面形成均勻的包覆層，形成核殼結(jié)構(gòu)，提高了軟磁復(fù)合材料的電阻率，降低了渦流損耗，從而提高了高頻軟磁性能，且制備方法簡單、溫和，能耗較低。
【附圖說明】
[0015]圖1是實(shí)施例1所得到的具有核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的TEM圖像；
[0016]圖2是實(shí)施例4所得到的具有核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的TEM圖像；
[0017]圖3是實(shí)施例1中步驟(2)得到的活化后軟磁本體制品的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明提供了一種利用表面活性劑制備軟磁復(fù)合材料的方法，軟磁材料本體為鐵系金屬單質(zhì)(實(shí)施例1)、鐵系金屬合金(實(shí)施例4)或軟磁鐵氧體(實(shí)施例5)。軟磁材料本體的粒徑尺寸可以是微米級，也可以是納米級，其粒徑大小在Iym?ΙΟμπι之間(圖1)，也可以在10nm?200nm之間(圖2)。絕緣層厚度在2nm?50nm之間。所使用的表面活性劑包括硅烷偶聯(lián)劑(KH550)(實(shí)施例1)、油酸(實(shí)施例2)等，以硅烷偶聯(lián)劑(KH550)為例，在這種表面活性劑的作用下，能夠?qū)洿挪牧媳倔w的表面進(jìn)行活化(如圖3所示)，從而在TEOS水解縮聚作用下在軟磁本體表面包裹一層均勻的氧化硅層。對于不同的醇溶液，包括無水乙醇(實(shí)施例1)、乙二醇(實(shí)施例3)等，它可以控制氧化硅包裹層的生長速率以及均勻性。
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0020]實(shí)施例1
[0021 ] (I)稱取0.6g大約IMi粒徑的鐵粉溶于10mL的乙醇中，攪拌清洗2次，磁分離；
[0022](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL無水乙醇、0.5mL硅烷偶聯(lián)劑(KH550)，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0023](3)將步驟(2)得到的0.6g黑色粉體，加入到8OmL無水乙醇中，加入15mL蒸餾水，ImL氨水，攪拌過程中逐滴加入ImL的硅酸四乙酯(TEOS)，機(jī)械攪拌6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇清洗至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。
[0024]實(shí)施例2
[0025](I)稱取0.6g大約IMi粒徑的鐵粉溶于10mL的乙醇中，攪拌清洗2次，磁分離；
[0026](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL無水乙醇、0.5mL液態(tài)油酸，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0027](3)將步驟(2)得到的0.6g黑色粉體，加入到80mL無水乙醇中，再加入15mL蒸餾水，ImL氨水，攪拌過程中逐滴加入ImL的硅酸四乙酯(TEOS)，機(jī)械攪拌6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇清洗至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。
[0028]實(shí)施例3
[0029](I)稱取0.6g大約IMi粒徑的鐵粉溶于10mL的乙醇中，攪拌清洗2次，磁分離；
[0030](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL無水乙醇、0.5mL硅烷偶聯(lián)劑(KH550)，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0031](3)將步驟(2)得到的0.6g黑色粉體，加入到80mL乙二醇中，加入15mL蒸餾水，ImL氨水，攪拌過程中逐滴加入ImL的硅酸四乙酯(TEOS)，機(jī)械攪拌6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇清洗至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合樣品。
[0032]實(shí)施例4
[0033](I)稱取0.6g大約10nm粒徑的鐵鎳合金溶于10mL的乙醇中，攪拌清洗2次，磁分離；
[0034](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL無水乙醇、0.5mL硅烷偶聯(lián)劑(KH550)，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0035](3)將步驟(2)得到的0.6g黑色粉體，加入到8OmL無水乙醇中，加入15mL蒸餾水，ImL氨水，攪拌過程中逐滴加入ImL的硅酸四乙酯(TEOS)，機(jī)械攪拌6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇清洗至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。
[0036]實(shí)施例5
[0037](I)稱取0.6g大約10nm粒徑的鐵氧體溶于10mL的乙醇中，攪拌清洗2次，磁分離；
[0038](2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL無水乙醇、0.5mL硅烷偶聯(lián)劑(KH550)，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物磁分離；
[0039](3)將步驟(2)得到的0.6g黑色粉體，加入到8OmL無水乙醇中，加入15mL蒸餾水，ImL氨水，攪拌過程中逐滴加入ImL的硅酸四乙酯(TEOS)，機(jī)械攪拌6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇清洗至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。
[0040]本發(fā)明公開的所有方法和制備技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變原料和工藝路線等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)，盡管本發(fā)明提出了多種實(shí)施例，但反應(yīng)過程中所使用的醇溶液種類與濃度配比并不能窮盡，所使用的表面活性劑并不能一一例舉。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此特別需要指出，所有相類似的替換和改動都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料，由軟磁材料本體，及包覆在軟磁材料本體外表面的絕緣層組成，其特征能在于，該絕緣層結(jié)構(gòu)均勻，形成完整的核殼結(jié)構(gòu)。 上述核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的制備方法，具有如下步驟: (1)將每0.6g軟磁材料本體溶于10mL乙醇中，攪拌清洗，磁分離，得到的黑色粉體； (2)將步驟(I)得到的黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再加入50mL乙醇、0.5mL表面活性劑，攪拌2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物磁分離； (3)稱取步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物，按照每0.6g反應(yīng)產(chǎn)物，按如下比例，加入到SOmL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸餾水、ImL氨水、ImL硅酸四乙酯，攪拌6小時(shí);再將反應(yīng)產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇進(jìn)行清洗，至蒸餾水洗后的溶液pH=7，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，其特征在于，所述軟磁材料本體為鐵系金屬單質(zhì)或鐵系金屬合金或軟磁鐵氧體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，其特征在于，所述軟磁材料本體的粒徑大小在0.1?ΙΟμπι，所述包裹層的厚度在2?50nm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟(2)中的表面活性劑為聚乙二醇、油酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料，其特征在于，所述步驟(3)中的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇的一種或多種以及它們與蒸餾水任意體積比的混合溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用表面活性劑制備具有核殼結(jié)構(gòu)的軟磁復(fù)合材料的方法，先將每0.6g軟磁材料本體溶于100mL乙醇中，攪拌清洗，磁分離,得到的黑色粉體，再將黑色粉體加入到50mL蒸餾水中，再50mL加入乙醇、0.5mL表面活性劑，攪拌，將反應(yīng)產(chǎn)物磁分離；按照每0.6g反應(yīng)產(chǎn)物，加入到80mL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸餾水、1mL氨水、1mL硅酸四乙酯，攪拌后，再將反應(yīng)產(chǎn)物依次用蒸餾水、乙醇進(jìn)行清洗，磁分離，得到黑色軟磁復(fù)合材料。本發(fā)明對軟磁材料本體顆粒進(jìn)行完全包覆，形成均勻的絕緣層，提高了軟磁復(fù)合材料的電阻率，降低了渦流損耗，從而提高了高頻軟磁性能，且制備方法簡單、溫和，能耗較低。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/36, H01F1/147, H01F1/12
【公開號】CN105513739
【申請?zhí)枴緾N201510854721
【發(fā)明人】侯峰, 李國君, 梅云輝
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月27日