一種高性能燒結釹鐵硼磁體的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種永磁體，特別是一種高性能燒結釹鐵硼磁體。
【背景技術】
[0002] 釹鐵硼磁體，主要由稀土元素 R與鐵、硼組成的金屬間化合物。R主要是釹或釹與其 他稀土元素的組合，有時也用鈷、鋁、釩等元素取代部分鐵。主要分為燒結釹鐵硼和粘結釹 鐵硼兩種，粘結釹鐵硼各個方向都有磁性，耐腐蝕;而燒結釹鐵硼因易腐蝕，表面需鍍層，一 般有鍍鋅、鎳、環(huán)保鋅、環(huán)保鎳、鎳銅鎳、環(huán)保鎳銅鎳等。而燒結釹鐵硼一般分軸向充磁與徑 向充磁，根據所需要的工作面來定。
[0003] 釹鐵硼永磁材料是以金屬間化合物RE2FE14B為基礎的永磁材料。主要成分為稀土 (1?)、鐵收）、硼(8)。其中稀土冊為了獲得不同性能可用部分鏑(0 7)、鐠(？〇等其他稀土金 屬替代，鐵也可被鈷(Co)、鋁(A1)等其他金屬部分替代，硼的含量較小，但卻對形成四方晶 體結構金屬間化合物起著重要作用，使的化合物具有高飽和磁化強度，高的單軸各向異性 和高的居里溫度。
[0004] 釹鐵硼磁體是由日本當代科學家左川真人發(fā)明的一種新型永磁體，并于1983年11 月29屆金屬學術討論會上，由日本住友特殊金屬公司最先提出釹、鐵、硼永久磁性材料的制 造。它是主要由釹、鐵、硼三種元素組成的合金磁體，是現(xiàn)在磁性最強的永磁體，因為釹原子 是扁形的，電子云的受限，使鐵原子不會偏移，從而形成不變的磁力。
[0005] 釹鐵硼磁體有很強的磁晶各向異性和很高的飽和磁化強度。在永磁材料中，燒結 Nd-Fe-B磁體性能最高，商業(yè)產品的最大磁能積(13!1)1]^1 = 3601^/1113，但該磁體的居里溫度 較低(314°C)，溫度穩(wěn)定性和耐蝕性較差，限制了在較高溫度下使用，而且在多數(shù)情況下需 采用保護涂層。釹鐵硼磁體的制造工藝有粉末冶金法和熔體快淬法。因磁性能優(yōu)異，Nd-Fe-B型磁體獲得了廣泛的應用，主要用于電動機、發(fā)電機、聲波換能器、各種傳感器、醫(yī)療器械 和磁力機械等。
[0006] 為了提高燒結釹鐵硼的矯頑力，晶界添加一些微量元素是比較常見的方法，但是 這些元素大多是稀土的氧化物或者純的稀土微粉，通過添加這些元素，增加了晶界的富釹 相或者磁硬化晶界來達到提高矯頑力的目的，同時成本較高。同時燒結釹鐵硼屬于一種脆 性材料，人們越來越關注燒結釹鐵硼的可加工性，采用目前的工藝制備的燒結釹鐵硼一般 比較脆，可加工性差。

【發(fā)明內容】

[0007] 為解決上述問題，本發(fā)明公開了一種高性能燒結釹鐵硼磁體，在燒結釹鐵硼的微 粉中通過晶界添加鈦粉的方法，既可以提高磁體的矯頑力，同時也改善了磁體的脆性。作為 一種添加元素，鈦元素的晶界添加，使得鈦元素主要分布于晶界，改善了晶界的結構，細化 了晶粒，使得矯頑力得到了提高，同時鈦元素也改善了晶界富釹相的力學性能，抑制了裂紋 的產生及擴展，所以磁體的脆性得到了改善。
[0008] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體，磁體的組成為RxMyBzFe鑛，其中，R是包含 1^工6、？匕制、6(1、!1〇、〇7中的一種或幾種，1?總質量分數(shù)為1，]\1為(：〇^1、〇1、恥、2匕63中的一 種或幾種，Μ總質量分數(shù)為y，x = 29~33wt%，y = 0~2wt%，ζ = 0·9~1 · lwt% ;
[0009] 磁體為原料經過冶煉鑄片、制粉、粉料模壓制坯、燒結成型得到，其中，制粉為以高 壓水射流超細粉碎制得合金微粉，高壓水射流超細粉碎是采用相對設置的噴射頭噴射15-25MPa的高壓水沖擊粗粉得到。高壓水射流超細粉碎時粉料可以添加到水中，也可以在高壓 水對沖交匯處添加。高壓水可以為15-60Hz的脈沖射流。
[0010] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，磁體為原料經過冶煉鑄片、制 粉、粉料模壓制坯、燒結成型得到，其中制粉為將鑄片先制成平均粒度50-2000μπι的粗粉后， 再進一步地制成平均粒度2-4μηι的微粉。
[0011] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，磁體組成中還包括占總質量 0 · 1~0 · 5wt %的鈦元素。
[0012] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，鈦元素為在鑄片制粉后以鈦粉 形式加入混合后再行粉料模壓制坯，其中鈦粉的平均粒度為2_50μπι。本方案中通過采用以 鈦粉混合添加到鑄片所制得微粉中的方式，實現(xiàn)鈦元素在磁體中的鈦元素的晶界添加，使 得鈦元素主要分布于晶界，改善了晶界的結構，細化了晶粒，使得矯頑力得到了提高，同時 鈦元素也改善了晶界富釹相的力學性能，抑制了裂紋的產生及擴展，所以磁體的脆性得到 了改善。
[0013] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，粉料模壓制坯前合金粉料均過 100-300目篩篩分。
[0014] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，燒結成型包括燒結工序和時效 工序，所述燒結工序為在l〇〇〇-l〇80°C下保溫3-6小時，所述時效工序至少包括第一級時效， 所述第一級時效為在800-950°C下保溫1-4小時。
[0015] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，時效工序還包括在第一級時效 后執(zhí)行的第二級時效，所述第二級時效為在450-550°C下保溫3-6小時。
[0016] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體的一種改進，粉料模壓制坯時，環(huán)境中氧含 量小于lOOOppm。
[0017] 本發(fā)明公開的高性能燒結釹鐵硼磁體，其制備簡單，性能穩(wěn)定，通過在晶界摻雜鈦 元素，既可以提高磁體的矯頑力，又可以改善磁體的脆性，極大地提高了磁體的加工性能。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合【具體實施方式】，進一步闡明本發(fā)明，應理解下述【具體實施方式】僅用于說 明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0019] 實施例1
[0020]本實施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經真空感應鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為50μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為3.3μπι的微粉。將微粉分成兩組:第一組為不添加鈦粉的微粉，通過三維混料機進行混 料，混料時間為6小時，然后用目數(shù)為200目的篩粉機篩粉;第二種為添加鈦粉的微粉，在微 粉中添加重量百分比為〇.2wt%的鈦粉，鈦粉的平均粒度為15μπι，通過三維混料機進行混 料，混料時間為6小時，然后用目數(shù)為200目的篩粉機篩粉。將兩組微粉分別在氮氣保護下的 封閉壓機內進行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機內的氧含量要求 低于lOOOppm。將壓制好的兩組樣品在氮氣保護下放入同一個燒結爐內進行燒結和時效，燒 結溫度為l〇60°C，保溫4.5小時，第一級時效溫度為900°C，保溫2小時，第二級時效溫度為 500°C，保溫4.5小時。將制備好的磁體進行如下對比：
[0021 ] 1 )、將磁體加工成DIO X 10的樣柱，采用ATM-4磁性測量儀進行測試，對比磁性能；
[0022] 2)、將磁體加工成30 X 17.25 X 3的樣品，分別50片，進行跌落試驗，從1.5米的高 度，自由跌落至地面，統(tǒng)計脆裂的比例，以此來比較磁體的脆性。
[0023]表1未添加鈦粉和添加0.2wt %鈦粉的燒結釹鐵硼磁性能 [0024]
[0025]從上面的結果可以看出，添加0.2wt %的鈦粉，矯頑力提高了0.75k0e，而剩磁僅僅 降低了0.1 lkGs。鈦粉對于磁體矯頑力的提高是比較顯著的。
[0026] 表2未添加鈦粉和添加0.2wt %鈦粉的高性能燒結釹鐵硼磁體跌落試驗
[0027]
[0028] 從上面的試驗數(shù)據可以看出，添加0.2wt%鈦粉的磁體從1.5米高度自由跌落的脆 裂百分比比為添加鈦粉的磁體降低了 14%，可以鈦粉的添加改善了磁體的脆性。
[0029] 實施例2
[0030] 本實施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經真空感應鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為100μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為2.7μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為8μηι，通 過三維混料機進行混料，混料時間為6小時，然后用目數(shù)為200目的篩粉機篩粉。將微粉分別 在氮氣保護下的封閉壓機內進行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機 內的氧含量要求低于930ppm。將壓制好的樣品在氮氣保護下放入同一個燒結爐內進行燒結 和時效，燒結溫度為1060°C，保溫4.5小時，第一級時效溫度為860°C，保溫1.5小時，第二級 時效溫度為550°C，保溫4.5小時。
[0031] 實施例3
[0032] 本實施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經真空感應鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為200μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為3.8μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為47μηι，通 過三維混料機進行混料，混料時間為6小時，然后用目數(shù)為200目的篩粉機篩粉。將微粉分別 在氮氣保護下的封閉壓機內進行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機 內的氧含量要求低于970ppm。將壓制好的樣品在氮氣保護下放入同一個燒結爐內進行燒結 和時效，燒結溫度為1035°C，保溫4.6小時，第一級時效溫度為850°C，保溫1.7小時，第二級 時效溫度為540°C，保溫6小時。
[0033] 實施例4
[0034] 本實施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經真空感應鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為400μπι的粗粉，再采用高壓水射流超細粉碎，將粗粉研磨成平均粒 度為2.7μηι的微粉。在微粉中添加重量百分比為0.2wt %的鈦粉，鈦粉的平均粒度為34μηι，通 過三維混料機進行混料，混料時間為6小時，然后用目數(shù)為300目的篩粉機篩粉。將微粉分別 在氮氣保護下的封閉壓機內進行壓制成型，壓坯的規(guī)格為57.5X30X48的方塊，封閉壓機 內的氧含量要求低于850ppm。將壓制好的樣品在氮氣保護下放入同一個燒結爐內進行燒結 和時效，燒結溫度為1030°C，保溫5.2小時，第一級時效溫度為820°C，保溫2.6小時，第二級 時效溫度為450°C，保溫6小時。
[0035] 實施例5
[0036] 本實施例中，合金組成為(PrNd)27.2Gd4.0A10.8CuO. 2Col. 0B0.98Febal (含量為 重量百分比，wt%)，經真空感應鑄片爐熔煉，制備成該成分的合金鑄片，然后經氫破將合金 鑄片粗粉粹為平均粒度為600μπι的粗粉，再采用