一種熱壓氮化磁體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到稀土永磁合金，特別是摻雜氮化物的熱壓磁體，與其制備方法有關(guān)。
【背景技術(shù)】
[0002]欽鐵棚稀土永磁材料自誕生以來，由于其具有極尚的剩磁、尚矯頑力和尚磁能積等優(yōu)點，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航天航海、信息電子、能源交通、醫(yī)療衛(wèi)生、音響音像、信息存儲等領(lǐng)域。高性能Nd-Fe-B永磁材料的制備技術(shù)主要有粉末冶金工藝和熱變形工藝兩種。采用粉末冶金工藝制備的磁體的最大磁能積目前已達到4.76X 105 T.(A/m)，采用熱壓熱變形工藝制備的磁體的最大磁能積也已達到4.352 XlO5 T.(A/m) 0
[0003]熱壓熱變形法(Hot-press& Hot-deformat1n)由R.ff.Lee等人于 1985年首次提出的，過程主要分為兩個階段:熱壓(Hot-press)和熱變形(Die-upset)。熱壓階段將Nd-Fe-B粉末壓成高密度、各向同性坯塊。熱變形階段將Nd-Fe-B等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑺罹?，片狀晶的堆垛方式為垂直壓縮方向，c軸(易磁化軸)沿著壓力方向排布，形成各向異性磁體，從而大幅度提高磁體的磁性能。與燒結(jié)工藝相比，熱壓熱變形法制備的釹鐵硼永磁材料具有以下獨特優(yōu)點:①工藝溫度低(580?900 °C);②工藝時間短(3?1 min)；③無擴散;④晶粒小(粒徑50?150 nm);⑤抗腐蝕特性強。
[0004]磁體中通過細化晶?？梢允勾朋w磁能積更高、磁體形狀自由度好、尺寸精度高。稀土磁性材料細化晶粒的方式包括兩種，一種是在釹鐵硼中添加鏑和鋱，另一種是通過熱壓熱變形工藝獲得更細的磁疇。但鏑和鋱為重稀土元素，儲量低，價格較高，而熱壓熱變形工藝可以在不加入重稀土元素的情況下達到細化晶粒的效果。
[0005]在釹鐵硼磁體的使用過程中，如果磁體使用溫度較低，在使用環(huán)境溫度較高達到磁體的使用溫度時，磁體的磁性能將會有所下降，影響實際使用效果。在釹鐵硼磁體的制備中，通常添加鈷來提高磁體的使用溫度。鈷金屬價格較貴，添加氮化物代替鈷可以在提高使用溫度的同時降低成本，通過添加氮化物來提高使用溫度尚屬首次。該磁體應(yīng)用于永磁電機、傳感器領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種熱壓氮化磁體的制備方法，使制備的新型稀土金屬合金具有更好的磁性能、更高的使用溫度。
[0007]為了達成上述目的，本發(fā)明的解決方案是:
一種熱壓氮化磁體的制備方法，步驟包括:
第一步，通過真空感應(yīng)熔煉爐制備釹鐵硼鑄片，原料中成分:Nd30.3%,Pr0.1%、Co4%、Ga0.46%、B0.92%，余量為Fe，熔煉爐內(nèi)真空度達到10—3Pa時充入氬氣，熔煉后澆注在銅輥中進行甩帶獲得鑄片，甩帶速度30m/s;再通過氣流磨制備成微米級的釹鐵硼粉體，氣流磨噴嘴空氣壓力0.5MP，分級輪轉(zhuǎn)速為3000rpm，氣流磨后獲得釹鐵硼粉體粒度20-60μπι;
將一種或幾種氮化粉末進行球磨，球磨罐內(nèi)充入航空煤油，粉末在航空煤油中球磨5-24h，制備成含有納米級別成分的氮化粉體，粉體粒度為200-400nm;
第二步，將釹鐵硼粉體和球磨后氮化粉體在隔絕氧氣的條件下再進行球磨(抽真空充保護氣或航空煤油條件下)，粉體充分混合，氮化粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的0.5%-3.5%;
第三步，將混合粉體進行真空熱壓機模具，在氮氣條件下，熱壓溫度在450°C到800°C，升溫時間在5分鐘到15分鐘，壓力100MP-300MP，壓制保溫時間I分鐘到5分鐘，然后在20分鐘到30分鐘內(nèi)降至室溫，得到各向同性的磁體；
第四步，在氮氣條件下，將各向同性磁體放入不同內(nèi)徑的模具進行熱變形，控制熱變形溫度在500°C到850°C，室溫到最高溫升溫時間為5分鐘到15分鐘，保溫0.5分鐘到1min，施加壓力，壓力達到30MP-60MP，使磁體均勻變形，形變時間控制在30秒到90秒，預(yù)變形完成后保溫1秒到30秒；
第五步，然后在20分鐘到30分鐘內(nèi)降溫到室溫，脫模獲得不同變形量的各向異性磁體。
[0008]所述的氮化粉體是用于摻雜的氮化金屬，包括氮化鈦、氮化鋁、氮化釩、氮化鈮、氮化釹、氮化鏑、氮化鋱在內(nèi)的一種或多種金屬。
[0009]所述的氮化粉體通過球磨達到機械合金化的效果獲得納米晶的粉體。
[0010]所述的氮化粉體和釹鐵硼粉體形成納米晶復(fù)合相結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括釹鐵硼、釹鐵氮、鏑鐵硼等一種或幾種結(jié)構(gòu)。
[0011]本發(fā)明的磁體可以應(yīng)用于永磁電機、磁傳感器等領(lǐng)域。
[0012]采用上述方案后，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是通過摻雜氮化粉體和熱變形的方式，使釹鐵硼磁體獲得更好的磁性能和更高的使用溫度，而并不增加成本。
【具體實施方式】
[0013]實例I
通過真空感應(yīng)熔煉爐制備釹鐵硼鑄片，原料中成分:Nd30.3%,Pr0.l%、Co4%、Ga0.46%、B0.92%，余量為Fe，熔煉爐內(nèi)真空度達到10—3Pa時充入氬氣，熔煉后澆注在銅輥中進行甩帶獲得鑄片，甩帶速度30m/s;再通過氣流磨制備成微米級的釹鐵硼粉體，氣流磨噴嘴空氣壓力0.5MP，分級輪轉(zhuǎn)速為3000rpm，氣流磨后獲得釹鐵硼粉體粒度20-60μπι;
將氮化鏑粉末放在高能球磨機中球磨10小時，將球磨后的氮化鏑粉末和釹鐵硼磁體在隔絕氧氣的條件下再進行球磨5h(抽真空充保護氣或航空煤油條件下)，粉體充分混合。氮化粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的1.5%。將混合粉末填裝進真空熱壓機模具，在氮氣條件下，熱壓溫度在780°C，升溫時間在6分鐘，壓力200MP，壓制保溫時間3分鐘，然后在25分鐘內(nèi)降至室溫，得到各向同性的磁體。在氮氣條件下，將各向同性磁體放入不同內(nèi)徑的模具進行熱變形，控制熱變形溫度在850°C，室溫到最高溫升溫時間為5min，保溫3min，緩慢施加壓力，達到30MP，使磁體均勻變形，形變時間控制在30秒，預(yù)變形完成后保溫25秒。然后在25分鐘內(nèi)降溫到室溫，脫模獲得不同變形量的各向異性磁體。使用溫度達到200°C，最大磁能積35MG0e。
[0014]實例2
通過真空感應(yīng)熔煉爐制備釹鐵硼鑄片，原料中成分:Nd30.3%,Pr0.l%、Co4%、Ga0.46%、B0.92%，余量為Fe，熔煉爐內(nèi)真空度達到10—3Pa時充入氬氣，熔煉后澆注在銅輥中進行甩帶獲得鑄片，甩帶速度30m/s;再通過氣流磨制備成微米級的釹鐵硼粉體，氣流磨噴嘴空氣壓力0.5MP，分級輪轉(zhuǎn)速為3000rpm，氣流磨后獲得釹鐵硼粉體粒度20-60μπι;
將氮化鈷粉末放在高能球磨機中球磨7小時，將球磨后的氮化鈷粉末和釹鐵硼磁體在隔絕氧氣的條件下再進行球磨7h(抽真空充保護氣或航空煤油條件下)，粉體充分混合。氮化鈷粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的1%。將混合粉末進行真空熱壓機模具，在氮氣條件下，熱壓溫度在700°C，升溫時間在6分鐘，壓力300MP，壓制保溫時間3分鐘，然后在25分鐘內(nèi)降至室溫。得到各向同性的磁體。在氮氣條件下，將各向同性磁體放入不同內(nèi)徑的模具進行熱變形，控制熱變形溫度在750°C，室溫到最高溫升溫時間為5min，保溫2min，開啟液壓系統(tǒng)，緩慢施加壓力，達到50MP，使磁體均勻變形，形變時間控制在30秒，預(yù)變形完成后保溫25秒。然后在25分鐘內(nèi)降溫到室溫，脫模獲得不同變形量的各向異性磁體。使用溫度達到180°C，最大磁能積38MGOe。
【主權(quán)項】
1.一種熱壓氮化磁體的制備方法，其特征在于步驟包括: 第一步，通過真空感應(yīng)熔煉爐制備釹鐵硼鑄片，原料中成分:Nd30.3%,Pr0.1%、Co4%、Ga0.46%、B0.92%，余量為Fe，熔煉爐內(nèi)真空度達到10—3Pa時充入氬氣，熔煉后澆注在銅輥中進行甩帶獲得鑄片，甩帶速度30m/s;再通過氣流磨制備成微米級的釹鐵硼粉體，氣流磨噴嘴空氣壓力0.5MP，分級輪轉(zhuǎn)速為3000rpm，氣流磨后獲得釹鐵硼粉體粒度20-60μπι; 將一種或幾種氮化粉末進行球磨，球磨罐內(nèi)充入航空煤油，粉末在航空煤油中球磨5-24h，制備成含有納米級別成分的氮化粉體，粉體粒度為200-400nm; 第二步，將釹鐵硼粉體和球磨后氮化粉體在隔絕氧氣的條件下再進行球磨，粉體充分混合，氮化粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的0.5%-3.5% ； 第三步，將混合粉體進行真空熱壓機模具，在氮氣條件下，熱壓溫度在450°C到800°C，升溫時間在5分鐘到15分鐘，壓力100MP-300MP，壓制保溫時間I分鐘到5分鐘，然后在20分鐘到30分鐘內(nèi)降至室溫，得到各向同性的磁體； 第四步，在氮氣條件下，將各向同性磁體放入不同內(nèi)徑的模具進行熱變形，控制熱變形溫度在500°C到850°C，室溫到最高溫升溫時間為5分鐘到15分鐘，保溫0.5分鐘到1min，施加壓力，壓力達到30MP-60MP，使磁體均勻變形，形變時間控制在30秒到90秒，預(yù)變形完成后保溫1秒到30秒； 第五步，然后在20分鐘到30分鐘內(nèi)降溫到室溫，脫模獲得不同變形量的各向異性磁體。2.如權(quán)利要求1所述的一種熱壓氮化磁體的制備方法，其特征在于:第一步，所述的氮化粉體是用于摻雜的氮化金屬，包括氮化鈦、氮化鋁、氮化釩、氮化鈮、氮化釹、氮化鏑、氮化鋱在內(nèi)的一種或多種金屬。3.如權(quán)利要求1所述的一種熱壓氮化磁體的制備方法，其特征在于:第一步，所述的氮化粉體通過球磨達到機械合金化的效果獲得納米晶的粉體。4.如權(quán)利要求1所述的一種熱壓氮化磁體的制備方法，其特征在于:第二步，隔絕氧氣的條件是:抽真空充保護氣或航空煤油條件。5.如權(quán)利要求1所述的一種熱壓氮化磁體的制備方法，其特征在于:第二步，所述的氮化粉體和釹鐵硼粉體形成納米晶復(fù)合相結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包括釹鐵硼、釹鐵氮、鏑鐵硼等一種或幾種結(jié)構(gòu)。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種熱壓氮化磁體的制備方法，將釹鐵硼粉體和球磨后氮化粉體在隔絕氧氣的條件下球磨混合，氮化粉體占總粉體0.5%-3.5%；氮氣條件下由模具真空熱壓450-800℃，升溫5-15分鐘，100-300MP，保溫1-5分鐘，然后20-30分鐘內(nèi)降至室溫得到各向同性的磁體；氮氣條件下，將各向同性磁體放入不同內(nèi)徑的模具進行熱變形，500-850℃，升溫5-15分鐘，保溫0.5-10min，壓力30-60MP，使磁體均勻變形，形變時間30-90秒，預(yù)變形10-30秒；20-30分鐘降到室溫，脫模獲得不同變形量的各向異性磁體。該磁體具有更好的磁性能、更高的使用溫度可應(yīng)用于永磁電機、傳感器領(lǐng)域。
【IPC分類】H01F1/057, B22F3/24, B22F1/00, H01F41/02
【公開號】CN105513738
【申請?zhí)枴緾N201610057965
【發(fā)明人】鐘炳文, 肖震, 韓珩, 解偉
【申請人】龍巖紫荊創(chuàng)新研究院
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月28日