5 mol/L的草酸水溶液中，在溫度為25 V，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向草酸水溶液中滴加硝酸銅和硝酸鈷的混合水溶液，其中硝酸銅摩爾濃度為0.25 mol/L，其中硝酸鈷摩爾濃度為0.5 mol/L,滴加速度為120滴/分鐘，最終硝酸銅和草酸的摩爾比為1:30。攪拌反應(yīng)時間為20分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將泡沫鎳取出洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥2小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2.5小時，煅燒溫度為350 V，升溫速率為10 V /分鐘。自然冷卻后即得到鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。
[0039]以質(zhì)量百分含量計，產(chǎn)品純度不低于99.97%，雜質(zhì)含量:碳小于0.02% ;氮小于0.01%。以所制備的鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料直接作為工作電極。在三電極體系下測試恒流充放電性能，電流密度為5 A/g時，其比電容值高達695F/g。循環(huán)3000次后比電容值僅衰減了 3.8%。
[0040]實施例2。
[0041 ] 將潔凈的泡沫鎳浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中，在溫度為25 °C，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向草酸水溶液中滴加硝酸銅和硝酸鈷的混合水溶液，其中硝酸銅摩爾濃度為0.25 mol/L，其中硝酸鈷摩爾濃度為0.5 mol/L,滴加速度為120滴/分鐘，最終硝酸銅和草酸的摩爾比為1:30。攪拌反應(yīng)時間為20分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將泡沫鎳取出洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥2小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2.5小時，煅燒溫度為350 V，升溫速率為10 V /分鐘。自然冷卻后即得到鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。
[0042]以質(zhì)量百分含量計，產(chǎn)品純度不低于99.97%，雜質(zhì)含量:碳小于0.02% ;氮小于0.01%。以所制備的鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料直接作為工作電極。在三電極體系下測試恒流充放電性能，電流密度為5 A/g時，其比電容值高達715F/g。循環(huán)3000次后比電容值僅衰減了 3.8%。
[0043]實施例3。
[0044]將潔凈的泡沫鎳浸入到1.5 mol/L的草酸水溶液中，在溫度為25 V，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向草酸水溶液中滴加硝酸銅和硝酸鈷的混合水溶液，其中硝酸銅摩爾濃度為0.25 mol/L，其中硝酸鈷摩爾濃度為0.5 mol/L,滴加速度為120滴/分鐘，最終硝酸銅和草酸的摩爾比為1:10。攪拌反應(yīng)時間為15分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將泡沫鎳取出洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥2小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2.5小時，煅燒溫度為350 V，升溫速率為10 V /分鐘。自然冷卻后即得到鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。
[0045]以質(zhì)量百分含量計，產(chǎn)品純度不低于99.96%，雜質(zhì)含量:碳小于0.02% ;氮小于0.02%。以所制備的鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料直接作為工作電極。在三電極體系下測試恒流充放電性能，電流密度為5 A/g時，其比電容值高達688F/g。循環(huán)3000次后比電容值僅衰減了 3.8%。
[0046]實施例4。
[0047]將潔凈的泡沫鎳浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中，在溫度為25 °C，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向草酸水溶液中滴加氯化銅和氯化鈷的混合水溶液，其中氯化銅摩爾濃度為0.25 mol/L，其中氯化鈷摩爾濃度為0.5 mol/L,滴加速度為120滴/分鐘，最終氯化銅和草酸的摩爾比為1:12。攪拌反應(yīng)時間為15分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將泡沫鎳取出洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥2小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2.5小時，煅燒溫度為350 V，升溫速率為10 V /分鐘。自然冷卻后即得到鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。
[0048]以質(zhì)量百分含量計，產(chǎn)品純度不低于99.96%，雜質(zhì)含量:碳小于0.02% ;氯小于0.02%。以所制備的鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料直接作為工作電極。在三電極體系下測試恒流充放電性能，電流密度為5 A/g時，其比電容值高達623F/g。循環(huán)3000次后比電容值僅衰減了 3.7%。
[0049]實施例5。
[0050]將潔凈的泡沫鎳浸入到0.1 mol/L的草酸水溶液中，在溫度為25 °C，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向草酸水溶液中滴加氯化銅和氯化鈷的混合水溶液，其中氯化銅摩爾濃度為0.25 mol/L，其中氯化鈷摩爾濃度為0.5 mol/L,滴加速度為180滴/分鐘，最終氯化銅和草酸的摩爾比為1:6。攪拌反應(yīng)時間為30分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，將泡沫鎳取出洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥2小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2.5小時，煅燒溫度為350 V，升溫速率為10 V /分鐘。自然冷卻后即得到鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。
[0051]以質(zhì)量百分含量計，產(chǎn)品純度不低于99.95%，雜質(zhì)含量:碳小于0.02% ;氯小于0.03%。以所制備的鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料直接作為工作電極。在三電極體系下測試恒流充放電性能，電流密度為5 A/g時，其比電容值高達585F/g。循環(huán)3000次后比電容值僅衰減了 3.6%。
[0052]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于:將潔凈的泡沫鎳浸入到草酸水溶液中，在室溫并且攪拌的條件下，向上述溶液中滴加可溶性銅鹽和可溶性鈷鹽的混合水溶液；攪拌反應(yīng)直到泡沫鎳表面上生長出微米結(jié)構(gòu)前驅(qū)體，取出泡沫鎳，依次清洗、干燥和煅燒后即得目的產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于:所述草酸水溶液的摩爾濃度為0.1?2.0 mol/L ;所述室溫在20?30 °C ;所述攪拌速度保持在100?150轉(zhuǎn)/分鐘；所述滴加溶液的速度為60?180滴/分鐘；所述攪拌反應(yīng)時間為10?30分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于:所述可溶性銅鹽為硝酸銅或氯化銅的一種或其混合物，其摩爾濃度為0.05?0.5 mol/L ;所述可溶性鈷鹽為硝酸鈷或氯化鈷的一種或其混合物，其摩爾濃度為0.1?1.0 mol/L ;銅鹽和鈷鹽的摩爾比為1:2 ;銅鹽和草酸的摩爾比為1:6?60。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于:所述干燥時間為1?3小時，干燥溫度為60?120 °C，升溫速率為2?10 °C /分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于:所述煅燒時間為2?5小時，煅燒溫度為300?450 V，升溫速率為2?20°C /分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明屬無機非金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料制備方法，將潔凈的泡沫鎳浸入到草酸水溶液中,在室溫并且攪拌的條件下，向上述溶液中滴加可溶性銅鹽和可溶性鈷鹽的混合水溶液。攪拌反應(yīng)直到泡沫鎳表面上生長出微米結(jié)構(gòu)前驅(qū)體，取出泡沫鎳，依次清洗、干燥和煅燒后即得鈷酸銅多孔微米棒/泡沫鎳復(fù)合電極材料。本發(fā)明工藝簡便易行、產(chǎn)品純度高、制備成本低，鈷酸銅微米棒的直徑在0.5~2μm之間，長度在5~10μm左右，納米孔道的尺寸在10~50nm之間，且產(chǎn)品的均一性、分散性都很好，可直接應(yīng)用于超級電容器電極材料，且生產(chǎn)工藝較簡單，易于應(yīng)用于實際大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】H01G11/24, H01G11/46, H01G11/86
【公開號】CN105336503
【申請?zhí)枴緾N201510843447
【發(fā)明人】張 杰, 許家勝
【申請人】渤海大學(xué)
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月27日