上述制得的Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物??聚四氟乙烯:乙炔黑=75-10-15混合研磨后均勻地涂在銅箔上做正極，參比電極和對(duì)電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由 IM LiPFj^ EC+DMC+EMC(其中 EC/DMC/EMC =1/1/1 v/v/v)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。見(jiàn)圖3、圖4和圖5所示，在電壓為0.01-3.0 V、電流密度為I A/g時(shí)充放電循環(huán)500次以上，比容量高達(dá)492 mAh/g ;在電流密度為0.1 A/g時(shí)充放電循環(huán)100次比容量穩(wěn)定在1018 mAh/g;在大電流2 A/g下循環(huán)比容量仍高達(dá)395 mAh/g。
[0026]本實(shí)施例采用的EC為碳酸乙烯酯；DMC為碳酸二甲酯；EMC為碳酸甲乙酯。
[0027]本實(shí)施例采用的介孔碳購(gòu)自南京納米先豐公司，生產(chǎn)的商品號(hào)為XFP03。
[0028]實(shí)施例2
先將20克介孔碳用重量百分濃度為15%的硝酸70V回流0.5小時(shí)。將40克氫氧化鍺分散于適量的體積百分濃度為95%的乙醇，用磁力攪拌器攪拌10分鐘后，再加入上述硝酸處理過(guò)的介孔碳，攪拌、超聲8分鐘，60°C烘干3小時(shí)制得粉末。然后把所得粉末在5%H2/95% Ar氣氛管式爐中700°C煅燒4小時(shí)，即得到Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物。鋰離子電池組裝:按質(zhì)量比Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=90:10:5混合研磨后均勻地涂在銅箔上做正極，參比電極和對(duì)電極均為金屬鋰，電解質(zhì)由IM LiPFj^ EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC =1/1/1 v/v/v)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。
[0029]本實(shí)施例采用的EC為碳酸乙烯酯；DMC為碳酸二甲酯；EMC為碳酸甲乙酯。
[0030]本實(shí)施例采用的介孔碳購(gòu)自南京納米先豐公司，生產(chǎn)的商品號(hào)為XFP03。
[0031]實(shí)施例3
先將50克介孔碳用重量百分濃度為20%的硝酸50°C回流2小時(shí)。將230克羧乙基鍺分散于適量的體積百分濃度為95%的乙醇，用磁力攪拌器攪拌20分鐘后，再加入上述硝酸處理過(guò)的介孔碳，攪拌、超聲10分鐘，50°C烘干4小時(shí)制得粉末。然后把所得粉末在5% H2/95%Ar氣氛管式爐中700°C煅燒2小時(shí)，即得到Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物。鋰離子電池組裝:按質(zhì)量比Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=83:15:5混合研磨后均勻地涂在銅箔上做正極，對(duì)電極為石墨碳，電解質(zhì)由IM LiPFf^ EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC =1/1/1 v/v/v)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。
[0032]本實(shí)施例采用的EC為碳酸乙烯酯；DMC為碳酸二甲酯；EMC為碳酸甲乙酯。
[0033]本實(shí)施例采用的介孔碳購(gòu)自南京納米先豐公司，生產(chǎn)的商品號(hào)為XFP03。
[0034]實(shí)施例4
先將20克介孔碳用重量百分濃度為26%的硝酸60°C回流I小時(shí)。將35克四甲基鍺分散于適量的體積百分濃度為95%的乙醇，用磁力攪拌器攪拌20分鐘后，再加入上述硝酸處理過(guò)的介孔碳，攪拌、超聲15分鐘，70 0C烘干2小時(shí)制得粉末。然后把所得粉末在5% H2/95%Ar氣氛管式爐中600°C煅燒2小時(shí)，即得到Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物。鋰離子電池組裝:按質(zhì)量比Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=80:5:15混合研磨后均勻地涂在銅箔上做正極，對(duì)電極為石墨碳，電解質(zhì)由IM LiPFf^ EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC =1/1/1 v/v/v)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。
[0035]本實(shí)施例采用的EC為碳酸乙烯酯；DMC為碳酸二甲酯；EMC為碳酸甲乙酯。
[0036]本實(shí)施例采用的介孔碳購(gòu)自南京納米先豐公司，生產(chǎn)的商品號(hào)為XFP03。
[0037]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合電極材料制備方法，包括如下步驟: 1)將介孔碳用硝酸50-70°C回流0.5-2小時(shí)； 2)將鍺鹽分散于適量乙醇，攪拌5-20分鐘后加入步驟I)所制得的介孔碳中，繼續(xù)攪拌5-20分鐘，超聲5-10分鐘后，50-70°C烘干2_4小時(shí)的得到粉末產(chǎn)物； 3)將步驟2)所得粉末產(chǎn)物在5%H2/95% Ar氣氛管式爐中600-800°C煅燒2_6小時(shí)，即得所述的Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合電極材料制備方法，其特征在于所述鍺鹽為氯化鍺、氫氧化鍺、羧乙基鍺、乙氧基鍺或四甲基鍺。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合電極材料制備方法，其特征在于所述硝酸重量百分比濃度為15%-30% ;乙醇體積百分比濃度為95%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合電極材料制備方法，其特征在于所述的介孔碳與鍺鹽的重量份比為1:0.5?6。5.一種鋰離子電池用Ge/GeO 2_介孔碳復(fù)合電極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用，其特征在于組裝成鋰離子電池時(shí)采用所述的鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合材料為高性能動(dòng)力鋰離子電池負(fù)極，采用所述的鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合材料參雜后復(fù)合物混合研磨后均勻地涂在銅箔上作為電池正極，參比電極和對(duì)電極均為金屬鋰，采用的電解質(zhì)是IMLiPFj^ EC+DMC+EMC混合溶液，其中EC:DMC:EMC的體積比為1:1:1。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋰離子電池用Ge/GeO2_介孔碳復(fù)合電極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用，其特征在于所述的Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合材料參雜后復(fù)合物按質(zhì)量比為鋰離子電池用Ge/Ge02-介孔碳復(fù)合材料:聚四氟乙烯:乙炔黑=75-90: 5-15: 5_15。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋰離子電池用Ge/GeO2_介孔碳復(fù)合電極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用，其特征在于所述的EC為碳酸乙烯酯；所述的DMC為碳酸二甲酯；所述的EMC為碳酸甲乙酯。
【專利摘要】本發(fā)明屬于動(dòng)力鋰離子電池材料學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種高性能Ge/GeO2-介孔碳復(fù)合電極材料的制備方法及其應(yīng)用。將介孔碳用硝酸50-70℃回流0.5-2小時(shí)；將鍺鹽分散于適量乙醇，用磁力攪拌器攪拌5-20分鐘后，再加入介孔碳，繼續(xù)攪拌5-20分鐘，超聲5-10分鐘，50-70℃烘干2-4小時(shí)；所得粉末在N2氣氛管式爐中600-800℃煅燒2-6小時(shí)，即得所述的Ge/GeO2-介孔碳復(fù)合材料。將上述制備得到的復(fù)合材料組裝成鋰離子電池，并以該材料為電池負(fù)極，以該材料參雜后復(fù)合物作為電池正極組裝成鋰離子電池。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便，原料易得，重現(xiàn)性好，可大量生產(chǎn)，無(wú)明顯污染排放，符合環(huán)境要求。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/139, H01M4/38, H01M4/13, H01M4/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105070891
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510558661
【發(fā)明人】曾令興, 黃曉霞, 錢(qián)慶榮, 陳慶華, 黃寶銓, 肖荔人
【申請(qǐng)人】福建師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年9月6日