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錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料的制備方法_2

文檔序號:9275803閱讀:來源:國知局
以4°C /min的升溫速率,在800°C下處理20小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0033]所得錳酸鋰包覆三元層狀正極材料表征:所得錳酸鋰包覆三元層狀正極材料經(jīng)過X射線衍射儀分析可得為純相,如圖1所示。在IC(160mA/g)的放電電流密度下對錳酸鋰包覆的三元材料進行電池性能測試,充放電循環(huán)100圈,與未包覆的三元材料對比,如圖2所示電池放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性明顯提高。在0.2C, 0.5C, 1C, 2C, 5C和1C倍率下對電池倍率性能進行測試,結果如圖3所示錳酸鋰包覆后的三元材料倍率性能明顯優(yōu)于未包覆的三元材料。
[0034]實施例二:
[0035](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0036]按照N1:Mn: Co = 1:1:1的摩爾配比將NiS04、MnS0jP CoSO4溶于50ml水中,使金屬離子的摩爾濃度為0.6mol/L,得到金屬離子混合溶液,再配置摩爾濃度為1.2mol/L的NaOH溶液50mL,磁力攪拌下將NaOH溶液加入到金屬離子混合溶液中,產(chǎn)生沉淀,然后再加入5ml濃氨水,攪拌10小時后,過濾分離,分別用去離子水及無水乙醇各清洗2次,置于80°C烘箱中干燥12小時,得到混合過渡金屬前驅體;
[0037](2)表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體的制備:
[0038]將上述得到的混合過渡金屬前驅體1mmol分散在溶有0.3g聚乙烯吡咯烷酮的1ml水中,攪拌約半個小時后,向其中加入Immol的四水乙酸猛,之后將混合溶液在50°C下攪拌蒸干,得到表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體;
[0039](3)錳酸鋰包覆 LiNiv3Mnv3Co1Z3O2的制備:
[0040]按照L1: (Ni+Mn+Co) = 1.2:1的摩爾比例,將上述制備的表面富猛鹽的混合過渡金屬前驅體與L1H.H2O研磨并混勻,置于馬弗爐中,以3°C /min的升溫速率,在700°C下處理12小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0041]實施例三:
[0042](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0043]按照N1:Mn: Co = 3:1:1的摩爾配比將NiS04、MnS0jP CoSO4溶于50ml水中,使金屬離子的摩爾濃度為0.6mol/L,得到金屬離子混合溶液,再配置摩爾濃度為1.2mol/L的NaOH溶液50mL,磁力攪拌下將NaOH溶液加入到金屬離子混合溶液中,產(chǎn)生沉淀,然后再加入5ml濃氨水,攪拌10小時后,過濾分離,分別用去離子水及無水乙醇各清洗2次,置于80°C烘箱中干燥12小時,得到混合過渡金屬前驅體;
[0044](2)表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體的制備:
[0045]將上述得到的混合過渡金屬前驅體1mmol分散在溶有0.3g聚乙烯吡咯烷酮的1ml水中,攪拌約半個小時后,向其中加入Immol的四水乙酸猛,之后將混合溶液在50°C下攪拌蒸干,得到表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體;
[0046](3)錳酸鋰包覆 LiNia6Mna2Coa2O2的制備:
[0047]按照L1: (Ni+Mn+Co) = 1.2:1的摩爾比例,將上述制備的表面富猛鹽的混合過渡金屬前驅體與L1H.H2O研磨并混勻,置于馬弗爐中,以5°C /min的升溫速率,在1000°C下處理24小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0048]實施例四:
[0049](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0050]按照N1:Mn: Co = 8:1:1的摩爾配比將NiS04、MnS0jP CoSO4溶于50ml水中,使金屬離子的摩爾濃度為0.6mol/L,得到金屬離子混合溶液,再配置摩爾濃度為1.2mol/L的L1H溶液50mL,磁力攪拌下將L1H溶液加入到金屬離子混合溶液中,產(chǎn)生沉淀,然后再加入5ml濃氨水,攪拌10小時后,過濾分離,分別用去離子水及無水乙醇各清洗2次,置于80°C烘箱中干燥12小時,得到混合過渡金屬前驅體;
[0051](2)表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體的制備:
[0052]將上述得到的混合過渡金屬前驅體1mmol分散在溶有0.3g聚乙烯吡咯烷酮的1ml水中,攪拌約半個小時后,向其中加入Immol的四水乙酸猛,之后將混合溶液在50°C下攪拌蒸干,得到表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體;
[0053](3)錳酸鋰包覆LiNia8Mna fo。.A的制備:
[0054]按照L1: (Ni+Mn+Co) = 1.2:1的摩爾比例,將上述制備的表面富猛鹽的混合過渡金屬前驅體與L1H.H2O研磨并混勻,置于馬弗爐中,以4°C /min的升溫速率,在800°C下處理15小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0055]實施例五:
[0056](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0057]按照N1:Mn: Co = 1:1:1的摩爾配比將NiS04、MnS0jP CoSO4溶于50ml水中,使金屬離子的摩爾濃度為0.6mol/L,得到金屬離子混合溶液,再配置摩爾濃度為1.2mol/L的L1H溶液50mL,磁力攪拌下將L1H溶液加入到金屬離子混合溶液中,產(chǎn)生沉淀,然后再加入5ml濃氨水,攪拌10小時后,過濾分離,分別用去離子水及無水乙醇各清洗2次,置于80°C烘箱中干燥12小時,得到混合過渡金屬前驅體;
[0058](2)表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體的制備:
[0059]將上述得到的混合過渡金屬前驅體1mmol分散在溶有0.3g聚乙烯吡咯烷酮的1ml水中,攪拌約半個小時后,向其中加入Immol的四水乙酸猛,之后將混合溶液在50°C下攪拌蒸干,得到表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體;
[0060](3)錳酸鋰包覆 LiNiv3Mnv3Co1Z3O2的制備:
[0061]按照L1: (Ni+Mn+Co) = 1.2:1的摩爾比例,將上述制備的表面富猛鹽的混合過渡金屬前驅體與L1H.H2O研磨并混勻,置于馬弗爐中,以3°C /min的升溫速率,在700°C下處理12小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0062]實施例六:
[0063](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0064]按照N1:Mn: Co = 3:1:1的摩爾配比將NiS04、MnS0jP CoSO4溶于50ml水中,使金屬離子的摩爾濃度為0.6mol/L,得到金屬離子混合溶液,再配置摩爾濃度為1.2mol/L的L1H溶液50mL,磁力攪拌下將L1H溶液加入到金屬離子混合溶液中,產(chǎn)生沉淀,然后再加入5ml濃氨水,攪拌10小時后,過濾分離,分別用去離子水及無水乙醇各清洗2次,置于80°C烘箱中干燥12小時,得到混合過渡金屬前驅體;
[0065](2)表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體的制備:
[0066]將上述得到的混合過渡金屬前驅體1mmol分散在溶有0.3g聚乙烯吡咯烷酮的1ml水中,攪拌約半個小時后,向其中加入Immol的四水乙酸猛,之后將混合溶液在50°C下攪拌蒸干,得到表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體;
[0067](3)錳酸鋰包覆 LiNia6Mna2Coa2O2的制備:
[0068]按照L1: (Ni+Mn+Co) = 1.2:1的摩爾比例,將上述制備的表面富錳鹽的混合過渡金屬前驅體與L1H.H2O研磨并混勻,置于馬弗爐中,以5°C /min的升溫速率,在1000°C下處理24小時,自然冷卻至室溫,得到錳酸鋰包覆鋰離子電池三元層狀正極材料。
[0069]實施例七:
[0070](I)混合過渡金屬前驅體的制備:
[0071]按照N1:Mn:Co = 8:1:1的摩爾配比將NiS04、MnSO4和CoSO
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