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一種納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法_5

文檔序號(hào):9236562閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
腦中。本實(shí)施例中所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的開(kāi)啟場(chǎng)、閾值場(chǎng)和最大場(chǎng)發(fā)射電流密度分別為1.00 V/ym、1.61 V/μπι和35.14 mA/cm2,要優(yōu)于原始碳納米管的 1.19 V/ μπι、1.76 V/ μπι 和 21.50 mA/cm2。場(chǎng)發(fā)射性能的提升是因?yàn)樯L(zhǎng)的納米碳片在場(chǎng)發(fā)射過(guò)程中成為了大量新的有效場(chǎng)發(fā)射點(diǎn)。
[0073]( 6 )場(chǎng)電子發(fā)射器組裝(常規(guī)組裝方法):
用導(dǎo)電膠將生長(zhǎng)有納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的硅單晶片粘附在厚度為2毫米的銅電極上,將其作為場(chǎng)發(fā)射陰極,并將陰極接地,陽(yáng)極為一厚度為2毫米的銅板電極,陰陽(yáng)極保持平行,用厚度為200微米的環(huán)裝聚四氟乙烯隔開(kāi),負(fù)載正偏壓在陽(yáng)極板上,就可獲得穩(wěn)定的場(chǎng)電子發(fā)射,場(chǎng)發(fā)射電流密度大小的控制可通過(guò)調(diào)節(jié)陽(yáng)極板偏壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0074]實(shí)施例10
(I)制備潔凈娃晶片基底:
首先將硅片切成2cmX 2cm小片,依次在去離子水、丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲(50W)清洗10分鐘,再將硅晶片放入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無(wú)污染且無(wú)二氧化硅覆蓋層的基底。
[0075]( 2 )磁控濺射法沉積鐵催化劑:
鐵催化劑的沉積在磁控濺射裝置(有市售)中進(jìn)行。在此之前,先將硅單晶片在金屬蒸汽真空弧離子源(MEVVA源,有市售)中進(jìn)行載能鐵離子轟擊預(yù)處理,鐵離子能量約為15keV,束流為10毫安,處理時(shí)間為15分鐘,該處理可有效提升碳納米管與硅基底間的結(jié)合力;然后將載能鐵離子轟擊過(guò)的硅晶片放置在樣品臺(tái)上,先對(duì)真空室抽真空至約8X10_5Pa,以排除雜質(zhì)氣體污染,然后通入高純(5N)氬氣,調(diào)節(jié)腔室氣壓為1.0Pa ;沉積時(shí),直流電源電流為60毫安,同時(shí)在樣品臺(tái)上加150伏負(fù)偏壓,沉積時(shí)間為125秒,所獲鐵膜厚度為5納米。
[0076](3)熱化學(xué)氣相沉積法制備碳納米管陣列:
碳納米管陣列的生長(zhǎng)在高溫管式爐(有市售)中完成,所用方法為傳統(tǒng)的熱化學(xué)氣相沉積法,且整個(gè)過(guò)程在常壓下完成。首先將沉積有5納米鐵催化劑的硅晶片置入管式爐石英管內(nèi)樣品臺(tái)上,封閉好石英管后,將鐵催化劑在400sCCm氫氣、853K條件下熱處理I小時(shí);后在150sccm氨氣、1023K條件下處理10分鐘以提升催化劑活性;最后在87sccm乙炔、600SCCm氫氣、1023K條件下生長(zhǎng)碳納米管陣列,生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘。
[0077](4)微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備納米碳片:
碳片的制備在微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積裝置(有市售)中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。首先將所制備的碳納米管陣列放置在石墨樣品臺(tái)上,對(duì)處理室預(yù)抽真空至約1.0X l(T3Pa,然后通入1sccm氫氣(純度為5N),調(diào)節(jié)氣壓約為lkPa,并對(duì)石墨樣品臺(tái)用自制石墨加熱器加熱至1073K,待溫度穩(wěn)定后,啟動(dòng)微波源,調(diào)節(jié)微波功率為180W,并通入1sccm的乙炔氣(純度為5N),并迅速調(diào)節(jié)氣壓至穩(wěn)定為lkPa,即開(kāi)始碳片的沉積,生長(zhǎng)時(shí)間為3小時(shí)。
[0078](5)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀(有市售)中完成,圖6所示即為該測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試室中真空度維持在約lX10_7Pa (用常開(kāi)的鈦離子泵抽真空)。將所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品用導(dǎo)電膠粘附在銅樣品臺(tái)上,以此作為場(chǎng)發(fā)射陰極,并將陰極接地;陽(yáng)極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,陰陽(yáng)極保持平行,間距為2毫米;測(cè)試時(shí),在陽(yáng)極上負(fù)載O-1OkV可調(diào)正偏壓,偏壓增速恒定為500 V/min,測(cè)試結(jié)果通過(guò)程序自動(dòng)記錄到電腦中。本實(shí)施例中所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的開(kāi)啟場(chǎng)、閾值場(chǎng)和最大場(chǎng)發(fā)射電流密度分別為0.94 ν/μπι、1.52 V/μπι和46.72 mA/cm2,要遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于原始碳納米管的 1.19 V/μπι、1.76 V/μπι 和 21.50 mA/cm2。場(chǎng)發(fā)射性能的提升是因?yàn)樯L(zhǎng)的納米碳片在場(chǎng)發(fā)射過(guò)程中成為了大量新的有效場(chǎng)發(fā)射點(diǎn)。
[0079]( 6 )場(chǎng)電子發(fā)射器組裝(常規(guī)組裝方法):
用導(dǎo)電膠將生長(zhǎng)有納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的硅單晶片粘附在厚度為2毫米的銅電極上,將其作為場(chǎng)發(fā)射陰極,并將陰極接地,陽(yáng)極為一厚度為2毫米的銅板電極,陰陽(yáng)極保持平行,用厚度為200微米的環(huán)裝聚四氟乙烯隔開(kāi),負(fù)載正偏壓在陽(yáng)極板上,就可獲得穩(wěn)定的場(chǎng)電子發(fā)射,場(chǎng)發(fā)射電流密度大小的控制可通過(guò)調(diào)節(jié)陽(yáng)極板偏壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0080]實(shí)施例11
(I)制備潔凈娃晶片基底:
首先將硅片切成2cmX 2cm小片,依次在去離子水、丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲(50W)清洗10分鐘,再將硅晶片放入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無(wú)污染且無(wú)二氧化硅覆蓋層的基底。
[0081 ] (2)磁控濺射法沉積鐵催化劑:
鐵催化劑的沉積在磁控濺射裝置(有市售)中進(jìn)行。在此之前,先將硅單晶片在金屬蒸汽真空弧離子源(MEVVA源,有市售)中進(jìn)行載能鐵離子轟擊預(yù)處理,鐵離子能量約為15keV,束流為10毫安,處理時(shí)間為15分鐘,該處理可有效提升碳納米管與硅基底間的結(jié)合力;然后將載能鐵離子轟擊過(guò)的硅晶片放置在樣品臺(tái)上,先對(duì)真空室抽真空至約8X10_5Pa,以排除雜質(zhì)氣體污染,然后通入高純(5N)氬氣,調(diào)節(jié)腔室氣壓為1.0Pa ;沉積時(shí),直流電源電流為60毫安,同時(shí)在樣品臺(tái)上加150伏負(fù)偏壓,沉積時(shí)間為125秒,所獲鐵膜厚度為5納米。
[0082](3)熱化學(xué)氣相沉積法制備碳納米管陣列:
碳納米管陣列的生長(zhǎng)在高溫管式爐(有市售)中完成,所用方法為傳統(tǒng)的熱化學(xué)氣相沉積法,且整個(gè)過(guò)程在常壓下完成。首先將沉積有5納米鐵催化劑的硅晶片置入管式爐石英管內(nèi)樣品臺(tái)上,封閉好石英管后,將鐵催化劑在400sCCm氫氣、853K條件下熱處理I小時(shí);后在150sccm氨氣、1023K條件下處理10分鐘以提升催化劑活性;最后在87sccm乙炔、600SCCm氫氣、1023K條件下生長(zhǎng)碳納米管陣列,生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘。
[0083](4)微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備納米碳片:
碳片的制備在微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積裝置(有市售)中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。首先將所制備的碳納米管陣列放置在石墨樣品臺(tái)上,對(duì)處理室預(yù)抽真空至約1.0X l(T3Pa,然后通入1sccm氫氣(純度為5N),調(diào)節(jié)氣壓約為lkPa,并對(duì)石墨樣品臺(tái)用自制石墨加熱器加熱至1073K,待溫度穩(wěn)定后,啟動(dòng)微波源,調(diào)節(jié)微波功率為180W,并通入Ssccm的乙炔氣(純度為5N),并迅速調(diào)節(jié)氣壓至穩(wěn)定為lkPa,即開(kāi)始碳片的沉積,生長(zhǎng)時(shí)間為5小時(shí)。
[0084](5)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試: 納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀(有市售)中完成,圖6所示即為該測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試室中真空度維持在約lX10_7Pa (用常開(kāi)的鈦離子泵抽真空)。將所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品用導(dǎo)電膠粘附在銅樣品臺(tái)上,以此作為場(chǎng)發(fā)射陰極,并將陰極接地;陽(yáng)極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,陰陽(yáng)極保持平行,間距為2毫米;測(cè)試時(shí),在陽(yáng)極上負(fù)載O-1OkV可調(diào)正偏壓,偏壓增速恒定為500 V/min,測(cè)試結(jié)果通過(guò)程序自動(dòng)記錄到電腦中。本實(shí)施例中所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的開(kāi)啟場(chǎng)、閾值場(chǎng)和最大場(chǎng)發(fā)射電流密度分別為0.95 ν/μπι、1.53 V/μπι和45.09 mA/cm2,要遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于原始碳納米管的 1.19 V/μπι、1.76 V/μπι 和 21.50 mA/cm2。場(chǎng)發(fā)射性能的提升是因?yàn)樯L(zhǎng)的納米碳片在場(chǎng)發(fā)射過(guò)程中成為了大量新的有效場(chǎng)發(fā)射點(diǎn)。
[0085]( 6 )場(chǎng)電子發(fā)射器組裝(常規(guī)組裝方法):
用導(dǎo)電膠將生長(zhǎng)有納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)的硅單晶片粘附在厚度為2毫米的銅電極上,將其作為場(chǎng)發(fā)射陰極,并將陰極接地,陽(yáng)極為一厚度為2毫米的銅板電極,陰陽(yáng)極保持平行,用厚度為200微米的環(huán)裝聚四氟乙烯隔開(kāi),負(fù)載正偏壓在陽(yáng)極板上,就可獲得穩(wěn)定的場(chǎng)電子發(fā)射,場(chǎng)發(fā)射電流密度大小的控制可通過(guò)調(diào)節(jié)陽(yáng)極板偏壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0086]最后需說(shuō)明的是,以上僅列舉了本發(fā)明的典型實(shí)施例。但顯然本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例,還有許多其它的實(shí)驗(yàn)參數(shù)組合方法,本研宄領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員可從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容中直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的相關(guān)情形,均應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法,其特征是:在用熱化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管陣列上利用微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)納米尺度的碳片,調(diào)節(jié)微波功率為150-180W、基底溫度為1073K、反應(yīng)室氣壓為lkPa、在高碳源氣濃度下沉積3-5小時(shí),最終獲得不同形貌的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極材料;所述的高碳源氣濃度指的是氫氣流量為1sccm時(shí),對(duì)應(yīng)的乙炔流量為6-lOsccm ;所述的納米碳片指的是直徑大多為30-100納米、邊緣層數(shù)一般為2-5層的密集分布的碳片。2.權(quán)利要求1所述的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法,其特征是:制備碳納米管陣列的方法可以是傳統(tǒng)的熱化學(xué)氣相沉積法,也可以是任意的可用于制備陣列碳納米管的方法。3.權(quán)利要求1所述的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法,其特征是:用于沉積納米碳片的等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積裝置可以是微波源驅(qū)動(dòng)的,也可以是射頻源驅(qū)動(dòng)的。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法,其特征在于按如下步驟進(jìn)行: (1)將硅單晶片依次在去離子水、丙酮和無(wú)水乙醇中各超聲清洗10分鐘,超聲功率為50W ; (2)將步驟(I)得到的硅晶片置入到體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘; (3)對(duì)步驟(2)得到的硅晶片在金屬蒸汽真空弧離子源(MEVVA源)中進(jìn)行載能鐵離子轟擊預(yù)處理,轟擊時(shí)鐵離子能量約為15keV,束流為10毫安,處理時(shí)間為15分鐘; (4)將步驟(3)得到的載能鐵離子轟擊過(guò)的硅晶片置入磁控濺射裝置中沉積厚度為5納米的鐵催化劑; (5)將步驟(4)得到的沉積有5納米鐵催化劑的硅片放入高溫石英管式爐中,先將催化劑在400sccm氫氣、853K條件下熱處理I小時(shí),后在150sccm氨氣、1023K條件下處理10分鐘,最后在87sccm乙炔、600sccm氫氣、1023K條件下常壓生長(zhǎng)碳納米管陣列,生長(zhǎng)時(shí)間為30分鐘; (6)將步驟(5)得到的碳納米管陣列放入微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積裝置的反應(yīng)室中,通入1sccm高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓約為lkPa,并對(duì)基底加熱至1073K,等待溫度穩(wěn)定; (7)在步驟(6)的基礎(chǔ)上啟動(dòng)微波源,調(diào)節(jié)微波功率為150-180W,并通入6-lOsccm的乙炔氣,并迅速調(diào)節(jié)氣壓至穩(wěn)定為lkPa,即開(kāi)始碳片的沉積,生長(zhǎng)時(shí)間為3-5小時(shí),最終所得即為納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)材料,并將其作為場(chǎng)發(fā)射陰極材料按常規(guī)方法組裝場(chǎng)電子發(fā)射器件。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法,屬于納米材料的制備和應(yīng)用領(lǐng)域。其主要包括以下制備工藝:以用熱化學(xué)氣相沉積法在硅單晶片上制備的碳納米管陣列為基底;在基底上利用微波等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法在高碳源氣濃度下生長(zhǎng)納米尺度的碳片;最后以所獲得的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)為陰極組裝場(chǎng)電子發(fā)射器。本方法所制備的納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu),碳片直徑一般為30-100納米,邊緣層數(shù)一般為2-5層,在碳納米管表面密集分布。納米碳片-碳納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)作為場(chǎng)發(fā)射陰極材料具有比單純碳納米管陣列更低的開(kāi)啟場(chǎng)和閾值場(chǎng)以及更好的場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性,有很高的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, H01J9/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104952674
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510152592
【發(fā)明人】鄧建華, 程國(guó)安, 汪凡潔
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年4月2日
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