結(jié)構(gòu),總體厚度為1. 55ym。
[0079] 在充滿N2手套箱內(nèi),20~25°C溫度,水含量和氧含量小于lppm的條件下測(cè)試本 實(shí)施例封裝后的有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率(WVTR),結(jié)果顯示本實(shí)施例封裝后的有 機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率為4. 55Xl(T6g/m2 ?day,壽命為14, 836小時(shí)。
[0080] 實(shí)施例5
[0081] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,包括以下步驟:
[0082] (1)、(2)同實(shí)施例1 ;
[0083] (3)封裝層的制備:
[0084] (a)有機(jī)阻擋層的制備:采用等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法在陰極層表面制備 有機(jī)阻擋層;采用CH4和N2作為反應(yīng)氣體,控制CH4流量為5SCCm,N2流量為5SCCm,工作壓 強(qiáng)為l〇Pa,射頻功率為0?lW/cm2,沉積厚度為450nm;
[0085] (b)無機(jī)阻擋層的制備:通過原子層沉積的方式在有機(jī)阻擋層表面制備無機(jī)阻擋 層,控制工作壓強(qiáng)為30Pa,沉積溫度為40°C;所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為Ba3N2 ;采用雙(乙基 環(huán)戊二烯)鋇(Ba(CpEt)2)和NH3作為前驅(qū)物,N2作為載送氣體;控制Ba(CpEt) 2和NH3的注 入時(shí)間均為15ms,兩者之間間隔7s的N2,流量均為llsccm,厚度為15nm。
[0086] (4)依次按所述(a)、(b)順序交替重復(fù)步驟(3) 3次。
[0087] 本實(shí)施例制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的封裝層為3個(gè)結(jié)構(gòu)單元層疊而成,所述結(jié)構(gòu) 單元包括依次層疊設(shè)置的厚度為450nm的氫化碳氮化合物層和厚度為15nm的Ba3N2層,所 述封裝層為氫化碳氮化合物層/Ba3N2層交替重復(fù)的復(fù)合結(jié)構(gòu),總體厚度為1. 4iim。
[0088] 在充滿N2手套箱內(nèi),20~25°C溫度,水含量和氧含量小于lppm的條件下測(cè)試本 實(shí)施例封裝后的有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率(WVTR),結(jié)果顯示本實(shí)施例封裝后的有 機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率為4. 57Xl(T6g/m2 ?day,壽命為14, 811小時(shí)。
[0089] 實(shí)施例6
[0090] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,包括以下步驟:
[0091] (1)、(2)同實(shí)施例 1 ;
[0092] (3)封裝層的制備:
[0093] (a)有機(jī)阻擋層的制備:采用等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法在陰極層表面制備 有機(jī)阻擋層;采用CH4和N2作為反應(yīng)氣體,控制CH4流量為5%(3111,隊(duì)流量為1〇8(^111,工作壓 強(qiáng)為25Pa,射頻功率為0? 2W/cm2,沉積厚度為400nm;
[0094] (b)無機(jī)阻擋層的制備:通過原子層沉積的方式在有機(jī)阻擋層表面制備無機(jī)阻擋 層,控制工作壓強(qiáng)為l〇Pa,沉積溫度為50°C;所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為Ba3N2 ;采用雙(乙基 環(huán)戊二烯)鋇(Ba(CpEt)2)和NH3作為前驅(qū)物,N2作為載送氣體;控制Ba(CpEt) 2和NH3的注 入時(shí)間均為l〇ms,兩者之間間隔10s的N2,流量均為15sccm,厚度為15nm。
[0095] (4)依次按所述(a)、(b)順序交替重復(fù)步驟(3) 3次。
[0096] 本實(shí)施例制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的封裝層為3個(gè)結(jié)構(gòu)單元層疊而成,所述結(jié)構(gòu) 單元包括依次層疊設(shè)置的厚度為400nm的氫化碳氮化合物層和厚度為15nm的Ba3N2層,所 述封裝層為氫化碳氮化合物層/Ba3N2層交替重復(fù)的復(fù)合結(jié)構(gòu),總體厚度為1. 245iim。
[0097] 在充滿N2手套箱內(nèi),20~25°C溫度,水含量和氧含量小于lppm的條件下測(cè)試本 實(shí)施例封裝后的有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率(WVTR),結(jié)果顯示本實(shí)施例封裝后的有 機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率為4. 58Xl(T6g/m2 ?day,壽命為14, 800小時(shí)。
[0098] 效果實(shí)施例
[0099] 為有效證明本發(fā)明有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法的有益效果,測(cè)試有機(jī)電致發(fā) 光器件的水蒸氣滲透率(WVTR),并測(cè)試有機(jī)電致發(fā)光器件的使用壽命(T70@1000cd/m2),從 初始亮度l〇〇〇cd/m2衰減到70%所需的時(shí)間。本發(fā)明實(shí)施例1~6制備的有機(jī)電致發(fā)光器 件的水蒸氣滲透率和使用壽命如表1所示。
[0100] 表1實(shí)施例1~6制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率和使用壽命
[0101]
[0102] 由表1可以看出,經(jīng)過本發(fā)明封裝技術(shù)封裝后的有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透 率(WVTR)都在10_6g/m2 .day數(shù)量級(jí),最低僅為4. 50X10_6g/m2 .day,使用壽命達(dá)14, 800小 時(shí)以上(T70@1000cd/m2)。這主要?dú)w因于封裝層材料和多層交替結(jié)構(gòu)的選擇,外界的氧氣和 水汽經(jīng)過重重阻擋,很難進(jìn)入器件內(nèi)部對(duì)有機(jī)電致發(fā)光器件造成侵蝕;另一方面,有機(jī)阻擋 層對(duì)彎曲應(yīng)力和熱應(yīng)力都具有良好的緩釋作用,可以避免裂紋的產(chǎn)生;無機(jī)阻擋層選用堿 土金屬氮化物,膜層致密度高,阻隔性能好,這些都大大延長了有機(jī)電致發(fā)光器件的使用壽 命。
[0103] 綜上,本發(fā)明提供的有機(jī)電致發(fā)光器件的封裝層可有效地減少氧氣和水汽對(duì)有機(jī) 電致發(fā)光器件的侵蝕,保證器件在高應(yīng)力狀態(tài)下仍具有良好的封裝效果,顯著地提高有機(jī) 電致發(fā)光器件的壽命。
[0104] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,包括陽極導(dǎo)電基板以及在陽極導(dǎo)電基板表面依次層疊設(shè)置 的有機(jī)發(fā)光功能層、陰極層和封裝層,其特征在于,所述封裝層包括依次層疊設(shè)置的有機(jī)阻 擋層和無機(jī)阻擋層;所述有機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氫化碳氮化合物;所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為 堿土金屬氮化物,所述堿土金屬氮化物為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述有機(jī)阻擋層的厚度為 400nm ~GOOnm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述無機(jī)阻擋層的厚度為 15nm ~20nm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述有機(jī)阻擋層和無機(jī)阻 擋層形成一個(gè)結(jié)構(gòu)單元,所述封裝層為3~5個(gè)結(jié)構(gòu)單元層疊而成。5. -種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1) 在潔凈的導(dǎo)電基板表面制備有機(jī)電致發(fā)光器件的陽極圖形,形成陽極導(dǎo)電基板; (2) 通過真空蒸鍍的方式在陽極導(dǎo)電基板表面依次制備有機(jī)發(fā)光功能層和陰極層,蒸 鍍速率為0.5A/S ~ 5 Α/s,真空度為 I X l〇_6Pa ~I X KT4Pa ; (3) 在陰極層表面制備封裝層,所述封裝層包括依次層疊設(shè)置的有機(jī)阻擋層和無機(jī)阻 擋層,所述封裝層的制備方法如下: (a) 采用等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積的方法在陰極層表面制備有機(jī)阻擋層;采用CH4和 N2作為反應(yīng)氣體,控制CH 4流量為5sccm~15sccm,N2流量為5sccm~15sccm,工作壓強(qiáng)為 IOPa ~80Pa,射頻功率為 0· lW/cm2 ~0· 5W/cm2 ; (b) 采用原子層沉積的方式在有機(jī)阻擋層表面制備無機(jī)阻擋層,所述無機(jī)阻擋層的材 質(zhì)為堿土金屬氮化物,所述堿土金屬氮化物為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇;采 用雙(乙基環(huán)戊二烯)堿土金屬化合物和氨氣作為前驅(qū)物,氮?dú)庾鳛檩d送氣體;所述雙(乙基 環(huán)戊二烯)堿土金屬化合物的結(jié)構(gòu)通式如A所示:其中,M為堿土金屬。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,步驟(a)中所述 有機(jī)阻擋層的沉積厚度為400nm~600nm。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,步驟(b)中所述 原子層沉積過程的工藝參數(shù)為:控制雙(乙基環(huán)戊二烯)堿土金屬化合物和氨氣的注入時(shí)間 均為10~20ms,兩者之間間隔5~IOs的氮?dú)?,所述雙(乙基環(huán)戊二烯)堿土金屬化合物、 氨氣和氮?dú)獾牧髁烤鶠?0~2〇 SCCm,控制工作壓強(qiáng)為10~50Pa,沉積溫度為40~60°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,步驟(b)中所述 無機(jī)阻擋層的厚度為15nm~20nm。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)阻擋 層和無機(jī)阻擋層形成一個(gè)結(jié)構(gòu)單元,在步驟(b)后依次按步驟(a)、(b)順序交替重復(fù)步驟 (3) 3~5次,制備得到3~5個(gè)所述結(jié)構(gòu)單元重復(fù)形成的封裝層。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件,包括依次層疊設(shè)置的陽極導(dǎo)電基板、有機(jī)發(fā)光功能層、陰極層和封裝層,所述封裝層包括依次層疊設(shè)置的有機(jī)阻擋層和無機(jī)阻擋層;所述有機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氫化碳氮化合物,所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為堿土金屬氮化物,所述堿土金屬氮化物為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇。該有機(jī)電致發(fā)光器件的封裝層對(duì)氧氣及水汽的阻隔能力強(qiáng),還具有良好的應(yīng)力緩釋作用,封裝后有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率最低僅為4.50×10-6g/m2·day,壽命達(dá)14,800小時(shí)以上(T701000cd/m2)。本發(fā)明還提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,該方法尤其適用于封裝柔性有機(jī)電致發(fā)光器件。
【IPC分類】H01L51/56, H01L51/52
【公開號(hào)】CN104882560
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410072256
【發(fā)明人】周明杰, 鐘鐵濤, 王平, 馮小明
【申請(qǐng)人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2014年2月28日