超聲2. 2h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2h，研磨速度為1600 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為155 °C，出風(fēng)溫度為110 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度60 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速600 r/min進行分散2. 4h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以13°C /min的升溫速 率升至700°C并保溫11小時即可。所述氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自二氧化碳。
[0025] 實施例5 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦240、石墨165、鋰 源160、摻雜劑18、碳源43、離子液體52。所述石墨為人造石墨。所述離子液體為三甲基 丙銨雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0026] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2. 3h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2. 5 h，研磨速度為1900 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為210 °C，出風(fēng)溫度為130 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度60 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速2000 r/min進行分散3h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以18°C /min的升溫速 率升至800°C并保溫14小時即可。所述氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自氦氣和氮氣。
[0027] 實施例6 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦300、石墨180、鋰 源168、摻雜劑19、碳源43、離子液體59。所述石墨為人造石墨。所述離子液體為1-己 基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0028] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2. 6h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2. 4h，研磨速度為2100 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為240 °C，出風(fēng)溫度為140 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度90 r/min ; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速3000 r/min進行分散3. 5h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以22°C /min的升溫速 率升至900°C并保溫13小時即可。所述氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自氦氣、氮氣和氬 氣。
[0029] 實施例7 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦320、石墨180、鋰 源170、摻雜劑22、碳源44、離子液體63。所述石墨為天然石墨和人造石墨。所述離子液 體為N-甲基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽以及N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0030] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2. 8h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2. 9 h，研磨速度為2400 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為280 °C，出風(fēng)溫度為140 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度90 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速4500 r/min進行分散3. 5h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以24°C /min的升溫速 率升至KKKTC并保溫16小時即可。所述氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自氦氣、氮氣、氬 氣和二氧化碳。
[0031] 實施例8 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦345、石墨195、鋰 源172、摻雜劑24、碳源44、離子液體64。所述石墨為天然石墨和人造石墨。所述離子液 體為N-甲基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙 基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、三甲基丙銨雙三氟 甲磺酰亞胺鹽及1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0032] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2. 9h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2. 8 h，研磨速度為2450 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為290 °C，出風(fēng)溫度為145 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度95 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速4900 r/min進行分散3. 8h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以24°C /min的升溫速 率升至950°C并保溫17小時即可。所述氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自氦氣、氮氣、氬 氣和二氧化碳。
[0033] 對比例I 使用瀝青作為包覆材料獲得的普通石墨材料。
[0034] 對比例2 使用酚醛樹脂作為包覆材料獲得的普通石墨材料。
[0035] 下面對前述各個實施例和對比例進行電化學(xué)性能測試： 為檢測本發(fā)明離子液體包覆二氧化鈦（B )負(fù)極材料的鋰離子電池負(fù)極材料的 性能，用半電池測試方法測試，用以上實施例和對比例的負(fù)極材料：SBR(固含量 50%) : CMC : Super-p = 95.5 : 2 : 1.5 : 1(重量比），加適量去離子水調(diào)和成漿狀，涂 布于銅箔上并于真空干燥箱內(nèi)干燥12小時制成負(fù)極片，電解液為IM LiPF6/EC+DEC+DMC =1 : 1 : 1，聚丙烯微孔膜為隔膜，對電極為鋰片，組裝成電池。在LAND電池測試系統(tǒng) 進行恒流充放電實驗，充放電電壓限制在0.01~3.0 V，用計算機控制的充放電柜進行數(shù) 據(jù)的采集及控制，得到的數(shù)據(jù)如下表1所示。
[0036] 表1列出了不同實施例和對比例的負(fù)極材料性能比較。 +·?
【主權(quán)項】
1. 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：二氧化鈦 200~350、石墨150~200、鋰源155~175、摻雜劑15~25、碳源40~45、離子液體 50 ~65。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，其特征在于：所述石墨為天然 石墨、人造石墨中的至少一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，其特征在于：所述離子液體 為N-甲基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙 基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、三甲基丙銨雙三氟 甲磺酰亞胺鹽及1-己基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽中的至少一種。
4. 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2~3h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機研磨2~3 h，研磨速度為1500~2500 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機干燥成粉，噴霧干燥進風(fēng)溫度為150~ 300 °C，出風(fēng)溫度為100~150 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度50~100 r/min ; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機中，使用轉(zhuǎn)速500~ 5000 r/min進行分散2~4h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護爐中進行燒結(jié)，以12~25°C /min的 升溫速率升至600~1000°C并保溫10~18小時即可。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述 氣氛保護爐中使用的保護氣氛選自氦氣、氮氣、氬氣、二氧化碳中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二氧化鈦(B)負(fù)極材料，二氧化鈦(B)負(fù)極材料由下列重量份的原料制成 ：二氧化鈦 200～350、石墨 150～200、鋰源 155～175、摻雜劑 15～25、碳源 40～45、離子液體 50～65。二氧化鈦(B)負(fù)極材料依次經(jīng)過分散、研磨、干燥、包裹和燒結(jié)工序制作完成；通過采用本發(fā)明的配方和制備方法，使得制備出來之負(fù)極材料的導(dǎo)電性能和機械性能得到了很大的提升，由于導(dǎo)電性能和機械性能的提升，作為鋰離子電池負(fù)極材料時，循環(huán)性能與倍率充放電性能、首次充放電效率都得到很大的提升；并且，本發(fā)明制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本較低，制備過程簡單易行。
【IPC分類】H01M4-48, H01M4-62
【公開號】CN104752707
【申請?zhí)枴緾N201510095116
【發(fā)明人】宋宏芳, 趙東輝, 戴濤, 周鵬偉
【申請人】深圳市翔豐華科技有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月3日