一種二氧化鈦(b)負(fù)極材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及負(fù)極材料領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化鈦由于其在光催化、光解水、傳感器、染料敏化太陽能電池和鋰離子電池等 領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，已經(jīng)成為材料領(lǐng)域研宄的熱點(diǎn)。常見的二氧化鈦主要包括四種 晶相：銳欽相、金紅石相、板欽礦相和Ti02(B)相。在所有的晶相中，Ti02(B)型>氧化欽 屬于單斜晶系，結(jié)構(gòu)最為疏松，具有較大的層間距以及較小的密度，有利于鋰離子的嵌入和 脫除，因而在鋰離子電池方面的應(yīng)用具有潛在的優(yōu)越性能。
[0003] 在很大程度上，Ti02(B)的尺寸、形貌和晶體的生長方向都會(huì)影響其在鋰離子 電池中的應(yīng)用。比如，納米尺寸和交叉網(wǎng)絡(luò)可以縮短鋰離子及電子的傳輸距離，小尺寸的 Ti02 (B)能夠擴(kuò)大電極與電解液的接觸面積，減小電流密度，降低電池內(nèi)阻，提高電池性 能。
[0004] 然而，目前二氧化鈦（B)負(fù)極材料普遍存在工藝復(fù)雜、循環(huán)性能與倍率充放電性能 不好等問題，因此，開發(fā)一種工藝簡單、循環(huán)性能與倍率充放電性能好、首次充放電效率高、 制備成本低廉的二氧化鈦（B)負(fù)極材料制備方法是所屬領(lǐng)域的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種二氧化鈦（B) 負(fù)極材料及其制備方法，其能有效解決現(xiàn)有之二氧化鈦（B)工藝復(fù)雜、循環(huán)性能與倍率充放 電性能不好等問題。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案： 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦200~350、石墨 150~200、鋰源155~175、摻雜劑15~25、碳源40~45、離子液體50~65。
[0007] 作為一種優(yōu)選方案，所述石墨為天然石墨、人造石墨中的至少一種。
[0008] 作為一種優(yōu)選方案，所述離子液體為N-甲基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽、 N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、三甲基丙銨雙三氟甲磺酰亞胺鹽及1-己基-3-甲基咪唑雙三 氟甲磺酰亞胺鹽中的至少一種。
[0009] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，：包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2~3h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機(jī)研磨2~3 h，研磨速度為1500~2500 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機(jī)干燥成粉，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為150~ 300 °C，出風(fēng)溫度為100~150 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度50~100 r/min ; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機(jī)中，使用轉(zhuǎn)速500~ 5000 r/min進(jìn)行分散2~4h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，以12~25°C /min的 升溫速率升至600~1000°C并保溫10~18小時(shí)即可。
[0010] 作為一種優(yōu)選方案，所述氣氛保護(hù)爐中使用的保護(hù)氣氛選自氦氣、氮?dú)狻鍤?、?氧化碳中的至少一種。
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，具體而言，由上述技術(shù)方案 可知： 通過采用本發(fā)明的配方和制備方法，使得制備出來之負(fù)極材料的導(dǎo)電性能和機(jī)械性能 得到了很大的提升，由于導(dǎo)電性能和機(jī)械性能的提升，作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)，循環(huán)性 能與倍率充放電性能、首次充放電效率都得到很大的提升；并且，本發(fā)明制備方法工藝簡 單，生產(chǎn)成本較低，制備過程簡單易行。
[0012] 為更清楚地闡述本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征和功效，下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施例來對本發(fā) 明進(jìn)行詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0013] 圖1是本發(fā)明的制備流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 請參照圖1所示，其顯示出了本發(fā)明之一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料機(jī)器制備方 法： 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦200~350、石墨 150~200、鋰源155~175、摻雜劑15~25、碳源40~45、離子液體50~65。所述石 墨為天然石墨、人造石墨中的至少一種。所述離子液體為N-甲基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰 亞胺鹽、N-甲基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽、 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、三甲基丙銨雙三氟甲磺酰亞胺鹽及1-己基-3-甲基咪 唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽中的至少一種。
[0015] -種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2~3h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機(jī)研磨2~3 h，研磨速度為1500~2500 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機(jī)干燥成粉，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為150~ 300 °C，出風(fēng)溫度為100~150 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度50~100 r/min ; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機(jī)中，使用轉(zhuǎn)速500~ 5000 r/min進(jìn)行分散2~4h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，以12~25°C /min的 升溫速率升至600~1000°C并保溫10~18小時(shí)即可。所述氣氛保護(hù)爐中使用的保護(hù)氣 氛選自氦氣、氮?dú)?、氬氣、二氧化碳中的至少一種。
[0016] 下面用具體實(shí)施例以及對比例對本發(fā)明進(jìn)行說明。
[0017] 實(shí)施例1 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦200、石墨150、鋰 源155、摻雜劑15、碳源40、離子液體50。所述石墨為天然石墨。所述離子液體為N-甲 基丁基吡咯烷雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0018] -種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2h，得到混合漿料， 溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機(jī)研磨2 h，研磨速度為1500r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機(jī)干燥成粉，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為 150°C，出風(fēng)溫度為100°C，恒流泵轉(zhuǎn)度50r/min ; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機(jī)中，使用轉(zhuǎn)速500 r/min進(jìn)行分散2h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，以12°C /min的升溫速 率升至600°C并保溫10小時(shí)即可。所述氣氛保護(hù)爐中使用的保護(hù)氣氛選自氦氣。
[0019] 實(shí)施例2 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦350、石墨200、鋰 源175、摻雜劑25、碳源45、離子液體65。所述石墨為人造石墨。所述離子液體為N-甲 基丁基哌啶雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0020] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲3h，得到混合漿料， 溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機(jī)研磨3 h，研磨速度為2500 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機(jī)干燥成粉，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為300 °C，出風(fēng)溫度為150 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度100 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機(jī)中，使用轉(zhuǎn)速5000 r/min進(jìn)行分散4h ; (5) 燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，以25°C /min的升溫速 率升至KKKTC并保溫18小時(shí)即可。所述氣氛保護(hù)爐中使用的保護(hù)氣氛選自氮?dú)狻?br>[0021] 實(shí)施例3 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦275、石墨175、鋰 源165、摻雜劑20、碳源43、離子液體57。所述石墨為天然石墨和人造石墨。所述離子液 體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0022] -種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，超聲2. 5h，得到混合漿 料，溶劑為乙醇； (2) 研磨：將混合漿料使用砂磨機(jī)研磨2. 5 h，研磨速度為2000 r/min ; (3) 干燥：將研磨過的混合漿料使用噴霧干燥機(jī)干燥成粉，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為225 °C，出風(fēng)溫度為125 °C，恒流泵轉(zhuǎn)度75 r/min; (4) 包裹：將離子液體以及步驟（3)所得的物料，加入到高速攪拌機(jī)中，使用轉(zhuǎn)速2750 r/min進(jìn)行分散3. 5h ; (5)燒結(jié)：將步驟（4)所得的物料置于氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，以19°C /min的升溫速 率升至800°C并保溫14小時(shí)即可。所述氣氛保護(hù)爐中使用的保護(hù)氣氛選自氬氣。
[0023] 實(shí)施例4 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料，由下列重量份的原料制成：二氧化鈦210、石墨155、鋰 源168、摻雜劑17、碳源42、離子液體53。所述石墨為天然石墨。所述離子液體為1-乙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。
[0024] 一種二氧化鈦（B)負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟： (1) 分散：二氧化鈦、石墨、鋰源、摻雜劑、碳源分散于溶劑中，