一種制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種利用四氯化鈦在乙醇和水的混合溶液中水解反應(yīng)，來制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦材料具有卓越的光催化特性、良好的生物相容性，且其價(jià)格低廉，在光學(xué)、電催化以及生物傳感等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。納米材料良好的光電性質(zhì)和生物相容性使其成為光電極制備中的一種重要材料。研究發(fā)現(xiàn)，二氧化鈦納米材料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性能、優(yōu)越的光電轉(zhuǎn)換性能，能夠顯著的提高對(duì)太陽能的利用效率，是理想的光電極材料，從而備受廣大科研工作者的關(guān)注。
[0003]隨著科技的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)分級(jí)結(jié)構(gòu)納米材料具有多級(jí)次、多組分、多維度的耦合以及協(xié)同效應(yīng)，具有更大的比表面積，能夠滿足更多的需求。分級(jí)結(jié)構(gòu)納米材料的研究，對(duì)材料性能的開發(fā)、材料自身設(shè)計(jì)，以及新型功能器件的構(gòu)筑都具有重要的意義，因此，關(guān)于分級(jí)結(jié)構(gòu)納米材料的合成和性能研究，已成為當(dāng)下廣大科研工作者研究的熱點(diǎn)。
[0004]目前，合成級(jí)次納米結(jié)構(gòu)二氧化鈦前驅(qū)體溶液配制時(shí)，多數(shù)采用將四氯化鈦分散到去離子水中，該方法具有設(shè)備投入少，合成溫度低，所合成樣品的結(jié)構(gòu)形貌易于控制等優(yōu)點(diǎn)。然而，該方法的不足之處在于，需要在冰水浴或者冰水混合液中進(jìn)行前驅(qū)體溶液的配制，而且需要控制好四氯化鈦往去離子水中的注入速度，實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻，對(duì)新實(shí)驗(yàn)人員而言操作難度較大，失敗率較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供了一種制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法，該方法利用四氯化鈦在乙醇和水的混合溶液中水解反應(yīng)制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法，并選用二氧化鈦納米棒陣列材料、四氯化鈦為基本材料，無水乙醇、去離子水為溶劑，采用水解法在二氧化鈦納米棒陣列表面上生長級(jí)次枝杈狀二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)材料，制備具有光催化活性的枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料。
[0006]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法，包括以下步驟:
[0008]a、在常溫條件下，稱取無水乙醇，加入容器中，隨后邊攪拌邊加入四氯化鈦，并繼續(xù)攪拌15_20min，獲得乙醇和四氯化鈦的混合溶液；
[0009]b、在常溫條件下，向步驟a中配制好的混合溶液中，邊攪拌邊加入去離子水，并繼續(xù)攪拌20-30min，獲得乙醇、四氯化鈦和去離子水的混合溶液；
[0010]所述步驟a和b中，按照體積比，無水乙醇:四氯化鈦:去離子水=1.5-3.5:4.4-8.8:100；
[0011]C、在常溫條件下，將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于步驟b得到的混合溶液中，超聲處理20-30min，取出，置于60°C烘箱中干燥20_30min ；
[0012]d、在常溫條件下，再將樣品置于步驟b中配制好的混合溶液中，浸泡12_48h，取出，采用去離子水進(jìn)行多次洗滌，然后置于培養(yǎng)皿中，常溫下自然干燥，得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料前驅(qū)體；
[0013]e、將步驟d中制得的納米結(jié)構(gòu)材料前驅(qū)體置于馬弗爐中焙燒2_3h，即得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟e中，馬弗爐中焙燒溫度為450_500°C。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟e中，焙燒時(shí)，從室溫到設(shè)定焙燒溫度的升溫速率為3_5°C/min0
[0016]有益效果:本發(fā)明提供的一種制備枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的方法，研究了常溫條件下，首先將四氯化鈦分散在無水乙醇中，然后再向混合液中加入去離子水，得到四氯化鈦在乙醇和水的混合溶液，然后，將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于所配置的混合溶液中，超聲處理，取出，再置于烘箱中干燥處理，再次將樣品置于所配置的混合溶液中，浸泡，取出后自然干燥，最后將樣品置于馬弗爐中焙燒處理，得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料的新工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用這種新工藝，制備過程簡單易行，實(shí)驗(yàn)條件溫和，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明中二氧化鈦納米棒陣列材料的示意圖；
[0018]圖2是本發(fā)明中枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列的制備:按一定的比例稱取無水乙醇、四氯化鈦和去離子水，體積比為2.5:4.4:100,在常溫條件下，首先將2.5mL的無水乙醇加入燒杯中，邊攪拌邊加入4.4mL的四氯化鈦，并繼續(xù)攪拌15min，獲得乙醇和四氯化鈦的混合溶液。隨后邊攪拌邊加入10mL的去離子水，并繼續(xù)攪拌20min，獲得乙醇、四氯化鈦和去離子水的混合溶液。將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于所配置的混合溶液中，超聲處理20min，取出，置于60°C烘箱中干燥20min。再將樣品置于所配置的乙醇、四氯化鈦和去離子水的混合溶液中，浸泡12h，取出，采用去離子水進(jìn)行多次洗滌，然后置于培養(yǎng)皿中，室溫下自然干燥，得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料的前驅(qū)體。將上述所制得的前驅(qū)體置于馬弗爐中500°C下焙燒2h，即得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料。
[0022]其中，所述二氧化鈦納米棒陣列豎直生長在FTO導(dǎo)電玻璃上;所述二氧化鈦納米棒的長度為500-900nm，直徑為60-90nm;所述枝杈有序二氧化鈦納米棒陣列的比表面積為50-60m2/g;所述枝權(quán)有序一■氧化欽納米棒陣列的晶型為銳欽礦型。
[0023]實(shí)施例2
[0024]枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料的制備:按一定的比例稱取無水乙醇、四氯化鈦和去離子水，體積比為2.5:4.4:100,在常溫條件下，首先將2.5mL的無水乙醇加入燒杯中，邊攪拌邊加入4.4mL的四氯化鈦，并繼續(xù)攪拌20min，獲得乙醇和四氯化鈦的混合溶液。隨后邊攪拌邊加入10mL的去離子水，并繼續(xù)攪拌25min，獲得乙醇、四氯化鈦和去離子水的混合溶液。將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于所配置的混合溶液中，超聲處理25min，取出，置于60°C烘箱中干燥25min。再將樣品置于所配置的乙醇、四氯化鈦和去離子水的混合溶液中，浸泡24h，取出，采用去離子水進(jìn)行多次洗滌，然后置于培養(yǎng)皿中，室溫下自然干燥，得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料的前驅(qū)體。將上述所制得的前驅(qū)體置于馬弗爐中475°C下焙燒2h，即得到枝杈狀有序二氧化鈦納米棒陣列材料。
[0025]其中，所述二氧化鈦納米棒陣列豎直生長在FTO導(dǎo)電玻