0%彡z2彡18%,0%彡u2彡I. 1%, 0%< vl < 8%。當所述第一輔相的組成在上述范圍內(nèi)時,更有利于在剩磁降低很少的情況 下,獲得具有較高的矯頑力的稀土永磁材料。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明提供的稀土永磁材料,優(yōu)選地,所述第二輔相的組成中,X3、y3、z3、u3、 v2的質量百分比為:10%彡x3+y3彡30%,0%彡y3彡4%,5%彡z3彡18%,0%彡u3彡I. 1%, 31% < v3 < 48%。當所述第二輔相的組成在上述范圍內(nèi)時,更有利于在剩磁降低很少的情 況下,獲得具有較高的矯頑力的稀土永磁材料。
[0020] 本發(fā)明提供了一種稀土永磁材料的制備方法,該方法包括以下步驟: 51、 按主相的配比將原料進行熔煉,得到主相鑄錠或速凝薄片; 52、 按第一輔相的配比將原料進行熔煉,得到第一輔相鑄錠或速凝薄片; 53、 按第二輔相的配比將原料進行熔煉,得到第二輔相鑄錠或速凝薄片; 54、 將主相鑄錠或速凝薄片、第一輔相鑄錠或速凝薄片和第二輔相鑄錠或速凝薄片進 行破碎、制粉、混料、磁場取向壓制成型、并在真空或惰性氣氛中進行燒結和回火,得到所述 稀土永磁材料。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明提供的稀土永磁材料的制備方法,采用雙合金法(即對主相合金原料 和輔相合金原料分別進行熔煉,最終形成的稀土永磁材料)和單合金法(即一種合金成分, 進行熔煉,得到的物質中含有兩種物相即主相和輔相)制備稀土永磁材料均可實現(xiàn)本發(fā)明 的目的。
[0022] 當本發(fā)明采用單合金法制備稀土永磁材料時,將一種成分的合金進行熔煉,得到 這種合金原料的鑄錠或速凝薄片,將合金原料的鑄錠或速凝薄片進行破碎、制粉,再進行成 型。
[0023] 當本發(fā)明采用雙合金法制備稀土永磁材料時,將主相合金原料和輔相合金原料分 別進行熔煉,得到主相合金原料的鑄錠或速凝薄片以及輔相合金原料的鑄錠或速凝薄片, 對主相合金原料的鑄錠或速凝薄片以及輔相合金原料的鑄錠或速凝薄片進行混合、破碎和 制粉的順序沒有特別要求,可以先混合,再破碎、制粉;也可以先破碎、混合、制粉;還可以 先破碎、制粉,再混合;然后將制得的主相合金原料和輔相合金原料的微細粉進行成型。
[0024] 優(yōu)選地,本發(fā)明米用雙合金法制備稀土永磁材料。即,對主相合金原料和輔相合金 原料進行成型之前,分別對主相合金原料和輔相合金原料進行熔煉。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn) 采用雙合金法制備的稀土永磁材料比采用單合金法制備的稀土永磁材料的性能更優(yōu)異。這 可能由于輔相合金原料在晶界發(fā)生反應得到高各向異性場的主相以及形成富稀土相,同時 輔相合金原料中的微量元素能在晶界很好的改善微觀結構。此外由于輔相合金原料是單獨 加入的,因此完全避免了輔相合金原料中的Dy和/或Tb及微量元素進入主相,而是位于主 相的外延層和晶界。因此,雙合金法制備的稀土永磁材料與性能相近的單合金法制備的稀 土永磁材料相比,明顯降低Dy和/或Tb含量。
[0025] 所述熔煉的方法為本領域中常規(guī)的熔煉方法,獲得的合金為鑄錠或者甩帶形式。 冶煉溫度為1000-1500°C,熔煉時間為20min-100min。
[0026] 所述破碎的方法為本領域中各種常規(guī)的破碎方法,只要能將主相合金原料的鑄錠 或速凝薄片、輔相合金原料的鑄錠或速凝薄片充分破碎即可,優(yōu)選采用氫碎的方法。氫碎的 條件也可以為本領域已知的條件,優(yōu)選將鑄錠或速凝薄片在0.06-1. 5Mpa氫壓下,在常溫 (20±5°C)下吸氫0. l_3h,并在400-650°C脫氫3-10h,得到氫碎粉。
[0027] 所述制粉的方法為本領域中各種常規(guī)的制粉方法,只要能將氫碎粉制成目標粒 徑的微細粉即可,優(yōu)選采用氣流磨方法,在進行氣流磨之前加入抗氧化劑。所述抗氧化劑 可以為任意的釹鐵硼專用抗氧化劑,例如可以為購自北京鈞策豐科技發(fā)展有限公司,牌號 為KM-Ol的釹鐵硼專用抗氧化劑。以氫碎粉的總重量為基準,所述抗氧化劑的添加量為 0. 02-0. 17重量%。通過氣流磨將氫碎粉制成平均粒徑為1. 5-4. 5 μ m的微細粉,(當采用雙 合金法時,優(yōu)選主相合金原料的微細粉的平均粒徑為2. 5-4. 5 μ m)。
[0028] 本發(fā)明的破碎和制粉具體可以包括以下三種順序:1、先將主相鑄錠或速凝薄片、 第一輔相鑄錠或速凝薄片和第二輔相鑄錠或速凝薄片混合,再一起進行破碎、制粉;2、先將 主相鑄錠或速凝薄片、第一輔相鑄錠或速凝薄片和第二輔相鑄錠或速凝薄片分別破碎,然 后混合,再進行制粉;3、先將主相鑄錠或速凝薄片、第一輔相鑄錠或速凝薄片和第二輔相鑄 錠或速凝薄片分別破碎、制粉,最后再混合。
[0029] 優(yōu)選地,在制粉后得到的微細粉中加入潤滑劑,所述潤滑劑優(yōu)選為汽油、油酸、硬 脂酸、聚乙二醇、脫水山梨醇和硬脂酸甘油酯中的一種或多種。以微細粉的重量為基準,所 述潤滑劑的添加量為0. 02-0. 17重量%。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明提供的稀土永磁材料的制備方法,所述成型的方法可以采用本領域中 常規(guī)的方法,優(yōu)選地,,所述成型在I. 5-3. 5T的恒磁場或脈沖磁場中進行取向壓制成型,并 經(jīng)過160-220MPa等靜壓保持45-120s。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明提供的稀土永磁材料的制備方法,所述燒結的條件和回火的步 驟可以為本領域技術人員已知的任意一種,優(yōu)選地,,所述燒結的條件為:燒結溫度為 1040-1KKTC,燒結時間為3-6小時;所述回火的步驟為:先在870-950°C進行一級回火,并 保持2-5h,再在480-560°C進行二級回火,并保持3-8h。
[0032] 下面通過具體實施例對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。
[0033] 實施例1 將配方為Piy5Nd22Dy3Tba5F e645Cc^5B1的原料以I. 6m/s的銅輥表面線速度進行甩帶處 理,制備出甩帶片,作為主相合金原料。將所述主相合金原料在0. 12Mpa氫壓下,在20°C下 吸氫I. 5h,然后在565°C下脫氫5. 5h,從而制得主相合金原料的氫碎粉。然后,將100重量份 的所述主相合金原料的氫碎粉與0. 06重量份的釹鐵硼專用抗氧化劑(購自北京鈞策豐科 技發(fā)展有限公司,牌號KM-01)混合均勻,接著通過氣流磨進行研磨,制成平均粒徑為3. 3um 的主相合金原料微細粉,然后將得到的主相合金原料微細粉與以100重量份的主相合金原 料微細粉計的〇. 02重量份的汽油混合均勻,得到主相前驅體。
[0034] 將配方為 PrltlNd16Dy22Tb2Fe29Co 13B1Al4Cu1Zr1Ga 1 的原料在 1310°C、24min 的條件下 進行烙煉鑄錠,制備出鑄錠,作為第一輔相合金原料。將所述第一輔相合金原料在〇. 12Mpa 氫壓下,在20°C下吸氫I. 5h,然后在565°C下脫氫5. 5h,從而制得第一輔相合金原料的氫碎 粉。然后,將100重量份的所述第一輔相合金原料的氫碎粉與〇. 06重量份的釹鐵硼專用抗 氧化劑(購自北京鈞策豐科技發(fā)展有限公司,牌號KM-Ol)混合均勻,接著通過氣流磨進行研 磨,制成平均粒徑為3. 2um的第一輔相合金原料微細粉,然后將得到的第一輔相合金原料 微細粉與以100重量份的第一輔相合金原料微細粉計的〇. 02重量份的汽油混合均勻,得到 第一輔相前驅體。
[0035] 將配方為 Pr5Nd13Dy15Tbtl 5Fe27Co18Al15Cu7Zr3Ga 2Nb3Sn5 的原料在 1210°C、20min 的 條件下進行熔煉鑄錠,制備出鑄錠,作為第二輔相合金原料。將所述第二輔相合金原料在 0. 12Mpa氫壓下,在20°C下吸氫I. 5h,然后在565°C下脫氫5. 5h,從而制得第二輔相合金原 料的氫碎粉。然后,將100重量份的所述第二輔相合金原料的氫碎粉與〇. 06重量份的釹鐵 硼專用抗氧化劑(購自北京鈞策豐科技發(fā)展有限公司,牌號KM-Ol)混合均勻,接著通過氣流 磨進行研磨,制成平均粒徑為3. Oum的第二輔相合金原料微細粉,然后將得到的第二輔相 合金原料微細粉與以100重量份的第二輔相合金原料微細粉計的〇. 02重量份的汽油混合 均勻,得到第二輔相前驅體。
[0036] 將上述主相前驅體、第一輔相前驅體和第二輔相前驅體均勻混合,相對于100重 量份的所述主相前驅體、所述第一輔相前驅體和第二輔相前驅體的總用量,所述第一輔相 前驅體的用量為1. 5重量份,所述第二輔相前驅體的用量為10重量份。
[0037] 將混合均勻的主相前驅體和輔相前驅體在2. 5T的恒磁場中成型,再經(jīng)過200MPa 等靜壓保持50s,然后在1080°C燒結4h,并在920°C進行一級回火,保持2. 5h ;然后在500°C 進行二級回火,保持3h。最終獲得本發(fā)明所述的稀土永磁材料Al。
[0038] 對比例1 采用實施例1的稀土永磁材料的制備方法稀土永磁材料CA1,不同的是,不加入輔相合 金原料。
[0039] 實施例2 采用實施例1的稀土永磁材料的制備方法制備稀土永磁材料A2,不同的是,相對于100 重量份的所述主相前驅體和所述輔相前驅體的總用量,所述第一輔相前驅體的用量為5重 量份,所述第二輔相前驅體的用量為7重量份。主相合金原料和輔相合金原料的總組成為 45制21. 〇7Dy3.84Tb0.57Fe60. !Co3.23B0.93A1 i. 2sCu0.54Z;r0.26Ga_0. 19Nb0.21Sn0.35。
[0040] 實施例3 采用實施例2的各元素(即Pr、Nd、Dy、Tb、Fe、Co、B、Al、Cu、Zr、Ga、Nb、Sn)的含量,并 將其混合,然后采用實施例1中將主相合金原料制備成稀土永磁材料的制備方法(即相當 于單合金制備方法),制得的稀土永磁材料A3。原料的組成為:PiY17Nd2tlDy 5^Tba57Fe6aiCo3 JsBagsAlusCUii54Zrii26Ga1119Nbi i21Snii350
[0041] 實施例4 采用實施例1的稀土永磁材料的制備方法制備稀土永磁材料A4,不同的是,相對