的是，對(duì)充電電壓的上限沒有特別限定，以高容量為 目標(biāo)的高電壓化下，更優(yōu)選為4. 4V、從抑制非水電解質(zhì)的分解等的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為4. 5V 以下。
[0033] 另外，微晶的大小可以由具有層狀巖鹽型的晶體結(jié)構(gòu)的鋰復(fù)合氧化物中重疊層的 方向即（003)矢量方向的微晶直徑和與其垂直的方向即（110)矢量方向的微晶直徑來體 現(xiàn)。此處，對(duì)（110)矢量方向的微晶直徑進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于微晶直徑，使用粉末X射線衍射測 定裝置（BrukerAXS公司制、商品名"D8ADVANCE"）求出粉末X射線衍射圖譜，將該粉末X 射線衍射圖譜通過全粉末圖譜分解法（wholepowderpatterndecomposition法、以下稱 為wpro法）分析從而算出。
[0034] X射線衍射的測定條件如以下所述。
[0035] X射線輸出功率：40kVX40mA
[0036] 測角器半徑：250mm
[0037] 發(fā)散狹縫：0.6°
[0038] 散射狹縫：0.6 °
[0039] 接收狹縫：0?Imm
[0040] 梭拉狹縫：2. 5° (入射側(cè)、接收側(cè)）
[0041]X射線衍射的測定法利用基于試樣水平型的集中光學(xué)系統(tǒng)的20/0法（測 定2 0 = 15?140°、步長0.01° )，設(shè)定掃描時(shí)間，使其主峰（(111)面）的強(qiáng)度達(dá)到 lOOOOcounts(計(jì)數(shù)）左右。
[0042] 以下說明使用wpro法的分析步驟。需要說明的是，通過其他分析步驟得到的微晶 直徑（nm)的值與通過本分析步驟得到的微晶直徑（nm)的值有時(shí)也不同，但這些不從本發(fā) 明的范圍中排除。本發(fā)明中，應(yīng)該取通過本分析步驟得到的微晶直徑（nm)的值來進(jìn)行判 斷。
[0043] 步驟1 :起動(dòng)軟件（TOPAS)，讀入測定數(shù)據(jù)。
[0044] 步驟2 :設(shè)定EmissionProfile。（Cu管球、選擇BraggBrentano集中光學(xué)系統(tǒng)）
[0045] 步驟3 :設(shè)定背景。（分布函數(shù)使用Legendre多項(xiàng)式，將項(xiàng)數(shù)設(shè)定為8?20)
[0046] 步驟4 :設(shè)定Instrument。（使用FundamentalParameter，輸入狹縫條件、燈絲 長、樣品長）
[0047] 步驟5 :設(shè)定Corrections。（使用Sampledisplacement。試樣對(duì)試樣容器的填 充密度低時(shí)，也使用Absorption。上述情況下，Absorption用測定試樣的線吸收系數(shù)固定）
[0048] 步驟6 :進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的設(shè)定。（設(shè)定為空間組R3_m。使用晶格常數(shù)?微晶直徑?晶 格應(yīng)變。將基于微晶直徑和晶格應(yīng)變的分布的擴(kuò)展設(shè)定為Lorentz函數(shù)）
[0049] 步驟7 :實(shí)行計(jì)算。（使背景、Sampledisplacement、衍射強(qiáng)度、晶格常數(shù)、微晶直 徑、和晶格應(yīng)變精密化，計(jì)算采用Le-ball式）
[0050] 步驟8 :如果微晶直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為精密化后的值的6%以下，則分析結(jié)束。大于 6 %時(shí)，進(jìn)入步驟9。
[0051] 步驟9 :將基于晶格應(yīng)變的分布的擴(kuò)展設(shè)定為高斯函數(shù)。（微晶直徑保持Lorentz 函數(shù)）
[0052] 步驟10:實(shí)行計(jì)算。（使背景、Sampledisplacement、衍射強(qiáng)度、晶格常數(shù)、微晶直 徑、和晶格應(yīng)變精密化）
[0053] 步驟11 :如果微晶直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為精密化后的值的6%以下，則分析結(jié)束。大于 6 %時(shí)，無法分析。
[0054] 如上述那樣求出的上述顆粒的（110)矢量方向的微晶直徑為IOOnm以上且300nm 以下、進(jìn)而為150nm以上且300nm以下時(shí)，從可以提高離子傳導(dǎo)性、變?yōu)楦吣芰棵芏鹊鹊姆?面考慮，為優(yōu)選。
[0055] 再次返回到構(gòu)成正極活性物質(zhì)層的要素的說明，導(dǎo)電劑用于提高正極活性物質(zhì)層 的導(dǎo)電性。導(dǎo)電劑可以舉出：炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨等碳材料等。它們可以單獨(dú)使用， 也可以組合2種以上使用。
[0056] 粘結(jié)劑是為了維持正極活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑之間良好的接觸狀態(tài)、且提高正極活性 物質(zhì)等對(duì)于正極集電體表面的粘結(jié)性而使用的。粘結(jié)劑例如可以使用聚四氟乙烯（PTFE)、聚偏二氟乙烯（PVdF)、或它們的改性體等。粘結(jié)劑也可與羧甲基纖維素（CMC)、聚環(huán)氧乙烷 (PEO)等增稠劑組合使用。
[0057] 〔負(fù)極〕
[0058] 負(fù)極例如具備：金屬箔等負(fù)極集電體、和形成于負(fù)極集電體上的負(fù)極活性物質(zhì)層。 負(fù)極集電體可以使用銅等在負(fù)極的電位范圍內(nèi)穩(wěn)定的金屬的箔、將銅等在負(fù)極的電位范圍 內(nèi)穩(wěn)定的金屬配置于表層的薄膜等。負(fù)極活性物質(zhì)層除能夠吸收?脫離鋰離子的負(fù)極活性 物質(zhì)之外，還包含粘結(jié)劑是適合的。作為粘結(jié)劑，與正極的情況同樣地也可以使用PTFE等， 優(yōu)選使用苯乙烯-丁二烯共聚物（SBR)或其改性體等。粘結(jié)劑可以與CMC等增稠劑組合使 用。
[0059] 負(fù)極活性物質(zhì)可以使用天然石墨、人造石墨、鋰、硅、碳、錫、鍺、鋁、鉛、銦、鎵、鋰合 金、預(yù)先吸收了鋰的碳以及硅、和它們的合金以及混合物等。
[0060]〔非水電解質(zhì)〕
[0061] 非水電解質(zhì)包含非水溶劑、和溶解于非水溶劑的電解質(zhì)鹽。非水電解質(zhì)不限定于 作為液體電解質(zhì)的非水電解液，也可以為使用凝膠狀聚合物等的固體電解質(zhì)。
[0062] 非水溶劑可以使用作為非水溶劑的通常使用的碳酸亞乙酯（EC)等環(huán)狀碳酸酯、 碳酸二甲酯（DMC)等鏈狀酯、Y-丁內(nèi)酯（y-GBL)等羧酸酯類、冠醚等環(huán)狀醚類、鏈狀醚類、 腈類、酰胺類、或?qū)⑸鲜龇撬軇┑臍湓佑梅拥塞u原子取代而成的鹵素取代物、和它 們的混合溶劑等。其中，將作為高介電常數(shù)溶劑的環(huán)狀碳酸酯、和作為低粘度溶劑的鏈狀酯 混合來使用是適合的。
[0063] 電解質(zhì)鹽優(yōu)選為鋰鹽。鋰鹽可以使用現(xiàn)有的非水電解質(zhì)二次電池中作為支持 鹽而通常使用的物質(zhì)。作為具體例，可以舉出：LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiC104、LiCF3S03、 LiN(FSO2)2、LiN(ClF2wSO2) (CmF2lrtSO2)(1、m為I以上的整數(shù)）、LiC(CPF2P+1S02)(Ct^f1SO2) (CrF2r+1S02) (p、q、r為 1 以上的整數(shù)）、Li[B(C2O4)2](雙（草酸）硼酸鋰（LiBOB))、Li[B沁 F2]、Li[P(C2O4)F4]、LUP(C2O4)2F2]等。這些鋰鹽可以使用1種，而且也可以組合2種以上 來使用。
[0064] 另外，非水電解質(zhì)中可以適當(dāng)含有添加劑。添加劑是為了在正負(fù)極上形成良好的 覆膜等而使用的。添加劑可以舉出：碳酸亞乙烯酯（VC)、亞硫酸乙二醇酯（ES)、環(huán)己基苯 (CHB)、和它們的改性體等。添加劑可以使用一種、或組合二種以上使用。對(duì)添加劑的比率 沒有特別限定，相對(duì)于非水電解質(zhì)為〇. 05?10質(zhì)量％左右是適合的。
[0065]〔分隔件〕
[0066] 分隔件13可以使用例如具有離子透過性和絕緣性的多孔性片材。作為多孔性片 材的具體例，可以舉出微多孔薄膜、織布、無紡布等。作為分隔件13的材質(zhì)，聚乙烯、聚丙烯 等聚烯烴是適合的。
[0067] 實(shí)施例
[0068] 以下，列舉實(shí)施例和比較例，更具體地詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于以下 的實(shí)施例。制作圖1所示的結(jié)構(gòu)的非水電解質(zhì)二次電池10,評(píng)價(jià)實(shí)施例1?5和比較例1? 3。非水電解質(zhì)二次電池10的具體的制作方法如以下所述。
[0069]〈實(shí)施例1>
[0070] [正極的制作]
[0071] 為 了得到Naa ^ia5Coa2Mntl.A(投料組成），將硝酸鈉（NaNO3)、氧化鎳（II) (NiO)、 氧化鈷（II，III) (Co3O4)和、氧化錳（III) (Mn2O3)混合。之后，將該混合物在900°C下保持 10小時(shí)，由此得到含鈉過渡金屬氧化物。
[0072] 加入相對(duì)于所得含鈉過渡金屬氧化物5g為5倍當(dāng)量（25g)的熔融鹽床，所述熔融 鹽床是將硝酸鋰（LiNO3)和氫氧化鋰（LiOH)以摩爾％計(jì)為61:39的比率的方式混合而成 的。之后，將該混合物在200°C下保持10小時(shí)，由此將含鈉過渡金屬氧化物的鈉的一部分離 子交換為鋰。進(jìn)而，將離子交換后的物質(zhì)水洗，得到鋰復(fù)合氧化物。
[0073] 對(duì)于所得含鋰復(fù)合氧化物，通過粉末X射線衍射法（使用RigakuCorporation制 造、粉末XRD測定裝置RINT2200(射線源Cu-Ka)。以下同樣。）分析，進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的鑒定。 所得晶體結(jié)構(gòu)歸屬于層狀巖鹽型的晶體結(jié)構(gòu)。另外，通過ICP發(fā)射光譜分析（使用Thermo FisherScientificInc.制造、ICP發(fā)射光譜分析裝置iCAP6300。以下同樣。）算出該含 鋰過渡金屬氧化物的組成，結(jié)果為Lia98Nia5C〇a2Mna302。
[0074] 將如此得到的鋰復(fù)合氧化物、S卩通式Lici98Nia5Coci2Mnci3O2表示的體積平均粒徑 5ym以上且20y