本實(shí)用新型涉及一種原位電子顯微鏡，特別是涉及一種穩(wěn)定工作在高溫時(shí)進(jìn)行原位動(dòng)力學(xué)過(guò)程研究的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，如原位低能電子顯微鏡系統(tǒng)、原位掃面隧道電子顯微鏡、原位掃面電子顯微鏡以及原位表面薄膜生長(zhǎng)檢測(cè)系統(tǒng)等。

背景技術(shù)：

電子顯微鏡是利用電子作為樣品信息的探測(cè)手段來(lái)獲取樣品信息的微觀觀察手段。其中低能電子顯微鏡是觀察樣品表面最直接有效的工具。低能電子顯微鏡最強(qiáng)大的功能體現(xiàn)在可原位實(shí)時(shí)觀察樣品表面的變化過(guò)程，其中溫度是導(dǎo)致動(dòng)態(tài)變化的最主要因素，所以能夠穩(wěn)定、實(shí)時(shí)觀察溫度變化過(guò)程中樣品的變化規(guī)律是原位顯微領(lǐng)域的核心問(wèn)題之一。

現(xiàn)有電子顯微鏡的樣品座的結(jié)構(gòu)如圖1所示，它是由樣品帽1、第一陶瓷支架7和第二陶瓷支架9從上至下依次組合連接，樣品帽1與第一陶瓷支架7之間通過(guò)彈簧片13連接，彈簧片13底圈箍套在第一陶瓷支架7外圍，彈簧片13頂口插入樣品帽1的內(nèi)腔中，第一陶瓷支架7與第二陶瓷支架9通過(guò)螺釘連接。第一陶瓷支架7底座上的電極插頭6接至電源，電極插頭6接通第一陶瓷支架7內(nèi)部的導(dǎo)電絲，引入電能至第一陶瓷支架7頂部的加熱絲，樣品帽1內(nèi)部被加熱絲加熱，熱量傳導(dǎo)給樣品帽1頂口嵌放的樣品。

這種電子顯微鏡的樣品座存在的問(wèn)題是：在高溫加熱樣品的過(guò)程中，熱量通過(guò)第一陶瓷支架7擴(kuò)散，導(dǎo)致樣品周?chē)鷧^(qū)域的電子顯微鏡零部件的溫度上升，引起系統(tǒng)的不穩(wěn)定性，增加系統(tǒng)損壞的可能性，減小顯微鏡部件的使用壽命，同時(shí)溫度的不穩(wěn)定性會(huì)直接導(dǎo)致顯微鏡實(shí)圖像漂移。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種用于低能電子顯微鏡的樣品座，它能減小加熱樣品擴(kuò)散到周?chē)鷧^(qū)域的熱量，降低樣品周邊區(qū)域的電子顯微鏡零部件的溫度，保持電子顯微鏡系統(tǒng)穩(wěn)定性。

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，它包括樣品帽、第一陶瓷支架和第二陶瓷支架，在樣品帽與第一陶瓷支架之間還設(shè)有樣品支撐架，樣品帽與樣品支撐架之間用彈簧片連接，樣品支撐架通過(guò)螺紋與第一陶瓷支架連接；在樣品支撐架內(nèi)設(shè)有加熱絲屏蔽罩和加熱絲屏蔽罩支撐桿，加熱絲屏蔽罩裝在加熱絲屏蔽罩支撐桿頂端，第一加熱絲電極接在加熱絲屏蔽罩上；加熱絲置于加熱絲屏蔽罩內(nèi)，加熱絲兩端分別連接在加熱絲屏蔽罩和第二加熱絲電極上，第一加熱絲電極和第二加熱絲電極分別通過(guò)電極連接片接在與電源相連的兩個(gè)電極插頭上；在樣品支撐架的內(nèi)壁上固定有用鉭箔制成的熱屏蔽罩。

由于加熱絲屏蔽罩裝在加熱絲屏蔽罩支撐桿頂端，減小了熱傳導(dǎo)的面積，降低了散熱量；又由于用很薄的鉭箔制成的熱屏蔽罩固定在樣品支撐架內(nèi)，又減少了熱輻射損失，提高了加熱部件的絕熱等級(jí)，避免熱量對(duì)電子顯微鏡系統(tǒng)其他零部件的加熱損壞。

所以，本實(shí)用新型的技術(shù)效果是：減小了加熱樣品擴(kuò)散到周?chē)鷧^(qū)域的熱量，降低了樣品周邊區(qū)域的電子顯微鏡零部件的溫度，能保持電子顯微鏡系統(tǒng)穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

本實(shí)用新型的附圖說(shuō)明如下：

圖1為現(xiàn)有電子顯微鏡的樣品座結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實(shí)用新型的外形結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為圖2的拆分結(jié)構(gòu)圖；

圖4為本實(shí)用新型的加熱部件的組合結(jié)構(gòu)圖；

圖5為本實(shí)用新型的樣品支撐架與熱屏蔽罩的組合結(jié)構(gòu)圖；

圖6為本實(shí)用新型的樣品支撐架的結(jié)構(gòu)圖；

圖7為樣品固定于樣品帽的示意圖；

圖8為樣品支撐架在不同內(nèi)空比情況下的溫度梯度曲線；

圖9為加熱絲屏蔽罩內(nèi)部電子軌跡仿真圖。

圖中：1.樣品帽；2.樣品支撐架；3.加熱絲屏蔽罩；4.第一加熱絲電極；5.加熱絲屏蔽罩支撐桿；6.電極插頭；7.第一陶瓷支架；8.電極連接頭片；9.第二陶瓷支架；10.加熱絲；11.第二加熱絲電極；12.絕緣陶瓷管；13.彈簧片；14.鏤空架構(gòu)；15.樣品；16.樣品固定卡環(huán)；17.樣品固定環(huán)；18.熱屏蔽罩；19.圓頭螺釘。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明：

如圖2所示，本實(shí)用新型包括樣品帽1、第一陶瓷支架7和第二陶瓷支架9，在樣品帽1與第一陶瓷支架7之間還設(shè)有樣品支撐架2，樣品帽1與樣品支撐架2之間用彈簧片13連接，樣品支撐架2通過(guò)螺紋與第一陶瓷支架7連接；

如圖3所示，在樣品支撐架2內(nèi)設(shè)有加熱絲屏蔽罩支撐桿5和加熱絲屏蔽罩3，加熱絲屏蔽罩3裝在加熱絲屏蔽罩支撐桿5頂端，第一加熱絲電極4接在加熱絲屏蔽罩3上；

如圖4所示，加熱絲10置于加熱絲屏蔽罩3內(nèi)，加熱絲10兩端分別連接在加熱絲屏蔽罩3和第二加熱絲電極11上，第一加熱絲電極4和第二加熱絲電極11分別通過(guò)電極連接片 8接在與電源相連的兩個(gè)電極插頭6上；第二加熱絲電極11前端套有絕緣陶瓷管12用于避免第二加熱絲電極11與加熱絲屏蔽罩 3之間短路；

加熱絲屏蔽罩3由圓頭螺釘19固定在加熱絲屏蔽罩支撐桿5頂面，圓頭螺釘19的頂面形狀能調(diào)節(jié)加熱絲屏蔽罩3與樣品之間的熱場(chǎng)分布，起到均勻加熱樣品的目的。

如圖5所示，在樣品支撐架2的內(nèi)壁上固定有用鉭箔制成的熱屏蔽罩18。熱屏蔽罩 18能有效減小熱量從內(nèi)部向外輻射。

如圖6所示，樣品支撐架2上端為彈簧片13、中部為鏤空架構(gòu)14、下部為固定環(huán)支座；熱屏蔽罩 18通過(guò)點(diǎn)焊固定包裹在樣品支撐架2的鏤空架構(gòu)14內(nèi)部。樣品支撐架2中部開(kāi)設(shè)的鏤空架構(gòu)14能進(jìn)一步降低通過(guò)樣品支撐架2散失的熱量。

本實(shí)用新型增加了樣品支撐架2，所以第一陶瓷支架7的長(zhǎng)度要減小。

如圖7所示，將樣品 15放入樣品帽 1中，需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀察的一面向外，樣品固定卡環(huán)16壓在樣品15背面，用帶有彈性直徑略大于樣品帽1內(nèi)徑的樣品固定環(huán)17卡在樣品帽1內(nèi)部。最后將固定有樣品15的樣品帽 1卡到樣品支撐架2的彈簧片13上，放入真空進(jìn)行試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)1、樣品支撐架 2的熱絕緣性能與內(nèi)空比的關(guān)系

樣品支撐架 2連接樣品 15與第一陶瓷支架7，用數(shù)字模擬計(jì)算樣品支撐架內(nèi)空比(內(nèi)空體積占實(shí)體體積之比)獲得圖8所示的溫度梯度曲線。

在如圖8中，使用相同的加熱功率加熱樣品，沿樣品支撐架7豎向的溫度梯度變化規(guī)律，分別模擬了未掏空1/1、掏空1/2和掏空5/6三種狀態(tài)。從圖8看出：將樣品支架去除的越多，樣品 15與第一陶瓷支撐架7之間的溫度梯度越大，也就是說(shuō)，內(nèi)空比愈大，熱量傳導(dǎo)至第一陶瓷支撐架7越少。

由此證明了本實(shí)用新型能夠減少加熱部件的熱量擴(kuò)散。

實(shí)驗(yàn)2、加熱絲屏蔽罩 3底部的凸起與加熱樣品時(shí)電子束的聚焦效應(yīng)

如圖4所示，加熱絲屏蔽罩 3底部由圓頭螺釘19固定，用軟件實(shí)施數(shù)字模擬的電子軌跡如圖9所示，圓頭螺釘19頂面形狀能夠影響加熱樣品的電子束。

加熱絲屏蔽罩3底部中心增加凸起形狀會(huì)改變加熱絲屏蔽罩3、加熱絲 10與樣品 15之間的電場(chǎng)分布，從而改變電子從加熱絲10到達(dá)樣品15的運(yùn)動(dòng)軌跡，使電子更為均勻的轟擊在樣品15上。

如圖9所示，將加熱絲屏蔽罩底填充為弦高1mm的球冠后與原始情況相比，顯著改變了電子的聚焦位置，使電子束達(dá)到樣品背面時(shí)處于欠焦?fàn)顟B(tài)，因此能有效地避免灼傷樣品，同時(shí)還能均勻地加熱樣品。

由此證明了本實(shí)用新型的加熱絲屏蔽罩 3底部圓頭螺釘19頂面的凸起能實(shí)現(xiàn)均勻加熱樣品，避免灼傷樣品。