本案是2014年12月31日遞交的申請?zhí)枮?01410855312.0、發(fā)明名稱為“檢測設備和檢測方法”的分案申請。
本發(fā)明涉及安全檢測技術領域,具體地,涉及一種檢測設備和檢測方法。
背景技術:
離子遷移譜儀(ims)是目前國際上主流的痕量檢測設備之一,ims技術主要依據不同離子在弱電場作用下的遷移率的差異來對樣品進行分離鑒別,它具有結構簡單,靈敏度高,分析速度快以及結果可靠等特點,可以在線快速檢測毒品、爆炸物、毒氣和生化氣體等,被廣泛用于軍事(化學戰(zhàn)劑監(jiān)測)、民事(反恐、緝毒等)等眾多領域,在維護國家安全、維持社會穩(wěn)定、加強國防力量、維系國計民生等方面發(fā)揮著巨大的作用。然而,采用單獨的ims檢測多種成分的復雜混合物檢測時,卻容易發(fā)生漏報、誤報。因此,以提高分析儀器分辨能力為目的的各種聯(lián)用技術如雨后春筍般應運而生。其中,氣相色譜-離子遷移譜(gc-ims)聯(lián)用技術利用gc突出的分離特點和ims快速響應、高靈敏度的優(yōu)勢有效地解決了gc低鑒別能力和ims對混合物進行檢測時存在的交叉靈敏度(crosssensitivity)問題,并可獲取色譜保留時間、漂移時間和信號強度的三維譜圖,能夠有效的分辨出成分復雜的樣品,檢測限優(yōu)于ppb量級,分辨時間從幾分鐘到幾十分鐘。與其它聯(lián)用技術相比,gc-ims具有接口簡單,維護費用低,性價比高等諸多特點,因而,近年來gc-ims聯(lián)用技術得到了迅猛發(fā)展,并在小型化及便攜式方面體現(xiàn)出了充分的優(yōu)勢,大力發(fā)展快速gc-ims檢測技術將是未來安全檢測技術的重要發(fā)展方向之一。
進樣裝置是ims不可或缺的部分,進樣裝置和進樣方法的好壞不僅會影響儀器的使用范圍而且還會影響儀器對被檢物質的響應難度和精度。對于單獨的ims,具有多種進樣器與之相匹配,技術較為成熟。對于單獨的gc,一般采用頂空進樣方式,省去了復雜的樣品前處理(適合于快速檢測),但頂空進樣仍需“破壞性”的獲取一定量的樣品,因此它不適合不拆包情形下的痕量氣體現(xiàn)場快檢。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種檢測設備,其克服現(xiàn)有技術中諸多不足。根據本發(fā)明一方面的檢測設備包括采樣裝置,用于采集將要被檢測的樣品;預處理進樣裝置,用于對來自采樣裝置的樣品預處理;和,樣品分析裝置,用于分離來自預處理進樣裝置的被預處理的樣品和分析分離后的樣品。
本發(fā)明的檢測設備可以實現(xiàn)對氣載物質的放大收集,采樣效率大大提高,能實現(xiàn)不需開包在現(xiàn)場對攜帶的易揮發(fā)性、半揮發(fā)性及表面沾染的痕量物質進行集采樣、進樣、檢測;這種一站式的檢測技術既提高了檢測速度又能避免安檢中的隱私紛爭,工作原理像嗅探犬,非常適合于機場、海關等的現(xiàn)場快速檢測需求;用于表面沾染樣品及氣體樣品的取、進樣快速檢測,在免拆包的條件下實現(xiàn)樣品的快速收集、預濃縮解析以及分離,大大提高了分析的精確性,節(jié)省了樣品溶液制備時間;尤其體現(xiàn)在有多個被檢物品時,可在對前一個被檢物進行分析的同時對下一個待檢物進行采樣和富集,節(jié)約了樣品采集檢測總時長,能有效的提高分析儀器的吞吐量和檢測速度,節(jié)約了成本;通過對樣品進行濃縮可以降低對檢測器(如ims、ms、dms)檢測下限的要求,降低了儀器的開發(fā)難度及成本,同時還能降低儀器的誤報率;有利于儀器向小型化和便攜式發(fā)展;集束毛細管柱分離的成分直接進入雙模式遷移管中間的反應區(qū),避開了電離區(qū),既實現(xiàn)了避免產生分子離子碎片的目的,又實現(xiàn)了氣相色譜-離子遷移譜分析裝置聯(lián)用譜儀同時鑒別正負離子的功能,使譜儀同時對正負電親和性的大分子都能響應,彌補了以往技術的不足,拓寬了集束毛細管柱-離子遷移譜分析裝置對檢測物質的選擇性;集束毛細管柱-離子遷移譜分析裝置的接口不需要轉接單元,集束毛細管柱端口直接和離子遷移譜分析裝置相耦合,避免因轉接單元轉彎而發(fā)生湍流,能有效提到離子遷移譜分析裝置的檢測靈敏度和分辨率;集束毛細管柱和離子遷移譜分析裝置反應區(qū)基座之間設計隔熱定位裝置,同時兼具集束毛細管柱的定位和絕熱作用,結構簡單,便于安裝操作,省去了增設額外的轉接單元及其溫控系統(tǒng)設計;集束毛細管柱的加熱器件均勻嵌套在熱導套內,這樣設計的好處在于既能實現(xiàn)了集束毛細管柱快速升溫又保證了集束毛細管柱受熱均勻,保證樣品氣化分離均勻,減少分離歧視;熱導套、散熱管道、加熱器件、泵,以及控制器的配合控制實現(xiàn)了集束毛細管柱的程序升溫功能,可將集束毛細管柱-離子遷移譜分析裝置聯(lián)用譜儀的應用領域拓展到應對寬沸程樣品成分的分離,提高了對分析物質的選擇性。
附圖說明
圖1示出根據本發(fā)明的檢測設備的示意圖。
圖2示出根據本發(fā)明一個實施例的檢測設備的采樣裝置的示意圖。
圖3示出根據本發(fā)明一個實施例的氣簾引導體的截面示意圖。
圖4示出根據本發(fā)明一個實施例的采樣裝置底端面管線引出口示意圖。
圖5示出根據本發(fā)明一個實施例的預處理進樣裝置的示意圖。
圖6示出根據本發(fā)明一個實施例的預處理進樣裝置的活塞式吸附器的結構的示意圖。
圖7示出根據本發(fā)明一個實施例的預處理進樣裝置的示意圖,其中預處理進樣裝置處于解析進樣狀態(tài)。
圖8示出根據本發(fā)明一個實施例的另一預處理進樣裝置的示意圖。
圖9示出根據本發(fā)明一個實施例的樣品分析裝置的示意圖。
圖10是根據本發(fā)明的一個實施例的樣品分析裝置的沿a-a線的截面圖;
圖11是根據本發(fā)明的一個實施例的樣品分析裝置的沿b-b和c-c線的截面圖;
圖12是根據本發(fā)明的一個實施例的樣品分析裝置的導熱體上的多個凸起以及流體管道在多個凸起之間的布置。
具體實施方式
盡管本發(fā)明容許各種修改和可替換的形式,但是它的具體的實施例通過例子的方式在附圖中示出,并且將詳細地在本文中描述。然而,應該理解,隨附的附圖和詳細的描述不是為了將本發(fā)明限制到公開的具體形式,而是相反,是為了覆蓋落入由隨附的權利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍中的所有的修改、等同形式和替換形式。附圖是為了示意,因而不是按比例地繪制的。
下面根據附圖說明根據本發(fā)明的多個實施例。
如圖1所示,根據本發(fā)明的一個實施例,提供一種檢測設備,包括:采樣裝置100,用于采集將要被檢測的樣品;預處理進樣裝置200、300,用于對來自采樣裝置的樣品進行預處理;樣品分析裝置400,用于分離來自預處理進樣裝置100的被預處理的樣品和分析分離后的樣品。采樣裝置100、預處理進樣裝置200、300以及樣品分析裝置400可以通過例如波紋管連接并連通。圖1中示出的檢測設備的各個部分的布置是為了示意而不是限制。
下面將對檢測設備的多個部分分別進行詳細的介紹。
圖2是根據本發(fā)明的檢測設備的一個實施例的采樣裝置100的縱剖面示意圖。根據本發(fā)明的實施例的龍卷風式的采樣裝置對氣載物質具有放大的收集功能,其能夠實時采樣。采樣裝置100包括:端蓋101,具有孔;和,布置在端蓋101上的壓環(huán)102,壓環(huán)102將粗濾網103和微濾網104安裝在端蓋101的開孔上面,以阻擋大顆粒物質進入采樣裝置100內部。粗濾網不但可以過濾大的顆粒,而且具有較強的剛性,可以阻止來自外部環(huán)境的壓力以及大顆粒的撞擊。微濾網用于過濾細小的固體微?;蛭㈩w粒。備選地,可以使用一體的端蓋101,其中一體的端蓋具有開口,或稱為采樣入口,并且采樣入口布置有粗濾網103和微濾網104,以便阻擋大顆粒物質通過該端蓋101。
根據本發(fā)明的采樣裝置100還包括氣簾引導體105,端蓋101可以通過o型密封圈108封蓋在旋轉式的氣簾引導體105的上面,以便將氣簾引導體105的上環(huán)面密封。旋轉式氣簾引導體105具有圓筒式外側壁,并且可以具有如圖所示的截面呈漏斗形的內側壁。換句話說,氣簾引導體105可以是一個圓筒及其內一個漏斗式內側壁的組合。備選地,氣簾引導體105可以是一體形成的單件。漏斗式內側壁與圓筒式外側壁的夾角可以在20°-30°之間,然而其他夾角也是可選的。氣簾引導體105的漏斗式內側壁的下端面的直徑至少是上端面直徑的兩倍。換句話說,漏斗式內側壁形成的下開口的直徑至少是上開口的直徑的兩倍。這種漏斗形的設計用于模擬形成龍卷風。氣簾引導體105的漏斗式內側壁的內側面限定內部空間,即如圖2所示的截面圖中,兩個如圖所示的內側壁之間的內部空間。
圖3示出氣簾引導體105的側壁沿a-a的橫截面示意圖。如圖3所示,氣簾引導體105的漏斗式內側壁的上端均勻布置多個旋流孔106,這些旋流孔106的軸向方向與漏斗的內側壁接近相切,旋流孔106的軸線與豎直方向的夾角在45°-90°之間。由此,旋流孔沿與氣簾引導體105的漏斗式內側壁相切并且向下(沿圖2中示出的箭頭方向)朝向,使得氣體從旋流孔流出且沿漏斗式內側壁相切的方向向下流動。
在氣簾引導體105的圓筒式外側壁上有旋流孔107。旋轉氣簾引導體105的圓筒式外側壁、漏斗式內側壁以及端蓋101包圍一個環(huán)形空間。氣體可以從旋流孔107進入環(huán)形空間,然后環(huán)形空間的空氣沿漏斗式內側壁上的旋流孔106吹進氣簾引導體105的漏斗形內部空間內,形成旋流氣簾130。
在本實施例中,示出的是樣品從上端吸入,從下端排出,充氣氣體氣流從上向下螺旋流動。然而,這只是一個示例,當采樣裝置100水平放置對著被檢測物體時,例如采樣入口對著位于采樣裝置100左邊的被檢測物體時,氣簾引導體105的小口一側對著左側被檢測物體,此時漏斗形內壁109是橫置的布置形式,樣品從左向右前進。
根據本發(fā)明的實施例,氣簾引導體105可以包括充氣管道118。圖2示出一種布置方式,充氣管道118一端與旋流孔107連通,另一端與充氣用的氣泵128連通。充氣用的氣泵128將空氣風沿充氣管道118過旋流孔107送進環(huán)形空間,環(huán)形空間的空氣風沿漏斗式內側壁上的旋流孔106吹進漏斗形內部空間內形成旋流氣簾130。
采樣裝置100還包括導風腔109,導風腔具有圓柱形內壁。導風腔109通過o型密封圈嵌套在氣簾引導體105下面。導風腔109與氣簾引導體105可以以其他形式接合,只要不影響在導風腔中形成龍卷風式氣流即可。龍卷風式氣流是本領域技術人員已知的,即在氣流的外圍氣體高速或至少快速地螺旋地旋轉,即在橫向截面上(在本實施例中導風腔的截面上)是旋轉運動,同時在縱向方向上具有向前(在本實施例中從采樣入口的一端至樣品出口一端)運動的速度;同時氣流中心或軸心處氣體沿縱向方向向前被抽吸。導風腔109用于維持龍卷風式氣旋并引導龍卷風式軸心吸吮的氣載物質進入后續(xù)檢測器件。如圖2所示,旋流氣簾130向下推進,進入導風腔109形成旋流氣流131。龍卷風式旋轉氣流131沿著導風腔109流動,經導風腔109下端側壁上的旋風旋風出口110從排氣泵接口123以及經排風口127排出。氣泵接口123本身就是一個排風口,為了增大排風速度可以在底端面多設計幾個排風口,在圖4中示意地示出排風口127,排風口127可以設置在面對旋流氣流131的外圍出氣流134的任意位置,它可以和123相對應,可以是一個也可以是多個,這個排風口127沒有在圖2中畫出來。
采樣裝置100還包括漏斗形底蓋113,其通過o型密封圈108將導風腔109下端面口蓋封。底蓋113和導風腔109下端口之間設有半透膜111,半透膜111可以阻止吸入氣載物質中的水分子、氨分子以及其他雜質污染物進入并污染后端的色譜柱或遷移管。此外,半透膜111還有限制團簇的形成,進而提高儀器的分辨率。
根據本發(fā)明的實施例,可以設置兩片網狀金屬112,以便對半透膜111進行夾持保護,使半透膜111免受氣流沖破。
漏斗形底蓋113可以作為載氣和樣品的混合區(qū)或混合腔。漏斗形底蓋113可以包括載氣通道121,用于注入載氣,進來的載氣在漏斗中與樣品充分混合。漏斗形底蓋113還可以包括進樣口120,采集的樣品與載氣例如在混合預熱后通過進樣口120排出,進入下一級分析裝置。在某些情況下,樣品和載氣可以直接混合不需要加熱而排出。
采樣裝置100還包括設置在導風腔109上的保溫套114,設置在導風腔109內的加熱棒116以及溫度傳感器117,由此它們構成溫控系統(tǒng),可以對導風腔109進行控溫,例如加熱升溫。溫控系統(tǒng)可將腔體內的溫度控制在50℃-250℃,高溫有助于高沸點的氣載物質快速氣化并順利通過半透膜,并且有利于氣化樣品和從漏斗式側壁上的載氣通道121進來的載氣在漏斗中充分混合,能有效提高儀器對高沸點物質的檢測極限。采集的樣品與載氣混合預熱后被載氣攜帶進入進樣口120。旋轉氣簾引導體105、導風腔109、底蓋113可采用熱性能好的金屬材料,其外保溫套114可采用~10mm厚的氣凝膠或玻璃或陶瓷棉??蛇x地,可以采用聚四氟乙烯外罩115套罩在保溫層114外。
外罩115的底端面可以設置包括充氣泵接口122、排氣泵接口123、gc柱/離子遷移管接口124、加熱棒引出線125、溫度傳感器引出線26、排風口127以及載氣管接口136,見圖4所示。其中,充氣泵接口122和排氣泵接口123可以分別接一個氣泵128,用于持續(xù)提供氣體壓力以便在采樣裝置100內部形成龍卷風式氣流。排氣泵接口123期望布置成使得氣阻盡可能小,因而排氣泵接口在導風腔內的開口期望迎著氣流的方向,使得氣流容易地流入排氣泵接口。排氣泵接口123也可以不接氣泵128直接用作排風口。為了使龍卷風式吸引放大的氣流排出,可以多設計幾個排風口127。gc柱/離子遷移管接口124可以接預處理裝置200或300,也可以接gc柱,也可以直接接離子遷移管。載氣管接口136接分子篩135以便使得載氣得到凈化。
如圖所示的氣泵128的功率可按需調節(jié)。由于龍卷風式具有氣體收集放大功能,排氣泵的流速是充氣泵的10倍以上。
為了避免充氣泵128充入的空氣流對從采樣目標133上吸吮的目標成分造成干擾,一方面可以將充氣泵采集的空氣源距離采樣目標133盡可能遠,如可用能伸縮轉向的軟導管將氣泵和采樣端孔拉開距離,另一方面可以對進入充氣泵的空氣進行過濾凈化,避免氣體交叉污染,提高采樣儀器的定位采樣的靈敏性。
以下說明根據本發(fā)明的實施例的對氣體具有放大收集功能的龍卷風式采樣裝置100的采樣、進樣過程。
將本發(fā)明的采樣裝置100的前端孔在5-10cm的地方對準采樣目標133,同時打開充氣和排氣氣泵128。充氣氣流129沿充氣管通過旋流孔107充入氣簾引導體105的環(huán)形空間內,在氣泵128的持續(xù)的風壓下在環(huán)形空間內產生氣體壓力,在氣壓作用下,空氣沿氣簾引導體105上的旋流孔106吹進漏斗內部空間內,由于旋流孔106的特定構造,空氣沿特定方向吹入內部空間中,由此形成漏斗形旋轉氣簾130。在氣泵128的不斷吹入空氣的情況下,不斷形成的旋轉氣簾130沿著導風腔109內壁移動,即,繞導風腔109的中心軸線132快速旋轉并同時向下移動,形成龍卷風式氣流131。由于旋轉形成的離心力的作用,龍卷風式氣流的中心氣壓顯著地減小,例如,中心軸線132的氣壓比周圍氣壓低大約10倍,由此在導風腔109的中心軸線處將產生很大的抽吸力。抽吸力可使得被采樣的目標133附近內的氣載物質從導風腔109的前端孔周圍被吸入導風腔109的風軸中心附近,并形成樣品氣柱,沿龍卷風式氣流的中心軸線132向下移動,最終樣品到達進樣半透膜111。這個過程類似于自然界中龍卷風式的“龍取水”的現(xiàn)象。
一方面,采集的樣品經半透膜111進入底蓋113的漏斗形的腔內,在預熱的情況快速氣化并與從底蓋113的側壁中的載氣通道121進來的載氣氣流137充分混合,之后載氣攜帶樣品進入進樣接口120。
另一方面,對于龍卷風式氣流131的旋轉中心的外圍的氣體,在龍卷風式氣流131外圍形成氣旋沿導風腔109側壁運動,在導風腔底部時,外圍氣旋的氣體進入旋風出口110,這部分氣體形成旋風出氣流134經排風口127排出。旋風出口110設置成朝向氣旋的氣流方向,在圖2中示出的方位中,旋風出口110可以斜向上,并且出口可以不是朝向腔體中心而是偏向內壁的切線方向,以便出口的開口方向更接近地朝向氣流在出口處的速度方向。也就是說,雖然旋風出口110的開口方向并沒有嚴格與氣流在出口處的速度方向相反,但是旋風出口110的開口方向接近氣流在出口處的速度方向的反向,以便氣體更容易地進入旋風出口110中被排出。
通過這個過程,采樣裝置100持續(xù)地抽吸樣品分子,如此實現(xiàn)對氣載物質的放大采集。
這種具有氣體放大收集功能的龍卷風式實時采樣裝置100可直接用作ims,gc,ms,gc-ims,gc-ms等分析儀器的進樣器,在此不再贅述。
下面說明書根據本發(fā)明的采樣裝置的另一實施例。本實施例與以上所述的實施例類似,為了清楚下面僅描述其中不同的部分。
在根據本發(fā)明的實施例中,采樣裝置100包括第一端和與第一端相對的第二端。采樣裝置100包括導風腔109,腔體的一部分105為漏斗形或截頭圓錐形。具體地,腔體包括位于第一端附近的吸入樣品的采樣入口和位于第二端附近的排出樣品的樣品出口120。導風腔109的采樣入口位于截頭圓錐形的內壁109的較小直徑的圓形端部附近,并且截頭圓錐形的內壁的較大直徑圓形端部較靠近樣品出口。
換句話說,漏斗形內壁109的小口徑端用于對著樣品,而大口徑端朝向排出樣品的樣品出口。值得注意的是,在圖中示出的腔體的方位是采樣入口在上,排出樣品的樣品出口在下,因而漏斗形內壁109是倒置的漏斗布置形式。然而,這只是一種示例,當采樣裝置100水平放置對著被檢測物體時,例如采樣入口對著位于采樣裝置100左邊的被檢測物體時,漏斗形內壁109的小口一側對著左側被檢測物體,此時漏斗形內壁109是橫置的布置形式。
腔體還設有旋流孔106,旋流孔106配置成向腔體內吹入氣流以便在腔體內產生龍卷風式氣流。腔體還設有排氣口110,排氣口配置成排出氣體以便與旋流孔106一起在腔體內形成龍卷風式氣流。具體地,旋流孔106配置成使得旋流孔106的軸向進氣方向沿與腔體內壁的內表面接近相切,并且旋流孔106的軸向進氣方向朝向樣品出口傾斜,如圖3示意地示出的圖2中的沿a-a線的橫截面。
在本實施例中可以不單獨設置氣簾引導體105,然而,通過在腔體內壁的靠近樣品入口附近設置如上所述的旋流孔106以及相應的進氣通道也可以實現(xiàn)與上述氣簾引導體105類似的效果。進一步,可以在腔體內部中形成如上述實施例中描述的氣簾引導體的環(huán)形空間,環(huán)形空間配置成容納氣體以在環(huán)形空間內形成氣壓,并通過旋流孔向采樣裝置100的內部空間充入氣體。
排氣口110位于腔體的壁內,其設置形式可以與本發(fā)明的前面的實施例中的排氣口類似,排氣口110對著來自旋流孔106的龍卷風式的螺旋前進的氣流,使得氣流盡可能地在較小阻力下進入排氣口110。排氣口110排出在腔體內形成的龍卷風式氣流的外圍氣體。外圍氣體并不限定為空氣,其中可能含有少量的樣品。排氣口的開口方向接近排氣口處的氣流的速度方向的反向。
采樣裝置100可以還包括位于采樣入口一側的第一端的過濾網,過濾網用于阻擋大顆粒物質進入采樣入口,所述過濾網包括具有剛性的過濾大顆粒的粗濾網和過濾微顆粒的細濾網。
采樣裝置100可以還包括用于控制腔體內溫度的控溫系統(tǒng),包括設置在腔體的壁內的用于升溫的加熱器和用于測量溫度的溫度傳感器。采樣裝置100可以還包括包圍腔體的壁的保溫層。在本實施例中腔體可以是一體形成的腔體,也可以是通過例如焊接、鉚接等方式將多個部件接合在一起形成的腔體,對于本發(fā)明的技術方案這些形成方式并不對腔體內部的氣流產生實質的影響。
本實施例中的腔體也可以設置與以上實施例相同的例如端蓋101、濾網103、104、充氣和排氣氣泵128、進樣半透膜111、溫控系統(tǒng)、保溫層等。本實施例中的腔體還可以包括用于載氣和樣品混合的混合區(qū)。即,在腔體的下部,腔體具有混合區(qū),混合區(qū)與腔體用于形成龍卷風式氣流的部分隔開,例如可以使用半透膜111進行隔離。根據本實施例,可以設置兩片網狀金屬112,以便對半透膜111進行夾持保護,使半透膜111免受氣流沖破。腔體的底蓋113可以包括載氣通道121,用于注入載氣,進來的載氣在漏斗中與樣品充分混合。腔體的底蓋113還可以包括進樣口120,采集的樣品與載氣例如在混合預熱后通過進樣口120排出。類似地,腔體的底端面可以與本發(fā)明前面的實施例相同,如圖4所示。腔體的底端面包括充氣泵接口122、排氣泵接口123、gc柱/離子遷移管接口124、加熱棒引出線25、溫度傳感器引出線126、排風口127以及載氣管接口136。充氣泵接口122和排氣泵接口123可以分別接一個氣泵128,例如充氣泵和排氣泵,用于持續(xù)提供氣體壓力以便在采樣裝置100內部形成龍卷風式氣流,其中排氣泵流速是充氣泵的10倍或更高。排氣泵接口123期望布置成使得氣阻盡可能小,因而排氣泵接口在導風腔內的開口期望迎著氣流的方向,使得氣流容易地流入排氣泵接口。排氣泵接口123也可以不接氣泵128直接用作排風口。為了使龍卷風式吸引放大的氣流排出,可以多設計幾個排風口127。gc柱/離子遷移管接口124可以接gc柱也可以直接接離子遷移管。載氣管接口136接分子篩135以便使得載氣得到凈化。
此外,根據本發(fā)明的采樣裝置的又一實施例,本發(fā)明中的腔體的一部分的截頭圓錐形內壁可以不是嚴格的截頭圓錐形,而可以是球形的一部分。也就是說,腔體的一部分的內壁是弧面,只要樣品進入一側的腔體內壁的直徑較小,排出樣品一側的腔體內壁直徑較大以便在腔體內部形成龍卷風式氣流即可。
根據本發(fā)明的檢測設備的另一實施例,檢測設備的預處理進樣裝置的一個實施例在圖5中更詳細地示意地示出。
如圖5所示,預處理進樣裝置主要包括活塞式吸附器202、活塞缸203、熱解析腔204和泵205。以下將詳細各個部件的結構和操作。
采樣裝置100通過連接管與活塞缸203連接并連通。
連接管內可以放置有干燥劑,干燥劑可以吸收樣品采集過程中混在所采集的樣品中的水分、濕氣等,能夠起到保護分析儀器的色譜柱、遷移管的作用。干燥劑可以被包在干燥劑包中,在連接管內可以設置用于固定干燥劑或干燥劑包的結構,如凸起,以防止干燥劑或干燥劑包在泵的抽吸作用下移動。
連接管的至少一個部分,如在干燥劑之后的部分,可以由可伸縮軟管或波紋管構成,在取樣時可以對這種可伸縮軟管或波紋管可進行拉伸和/或旋轉,從而調整樣品采集口的方向,極大的方便了用戶對樣品的采集。連接管的末端被構造成密封地和可拆卸地連接至活塞缸203。
圖6示意性地示出了本發(fā)明一個實施例的預處理進樣裝置的活塞式吸附器的一個示例。如圖所示,活塞式吸附器202整體上為一個可在活塞缸203內往復運動的柱形活塞形式,主要包括活塞桿體221和連接至活塞桿體221的末端的吸附腔222?;钊麠U體221可以由化學性質穩(wěn)定的耐熱型材料(如聚四氟)制成。
在一個示例中,吸附腔222可以包括內部填充有吸附劑223的網狀結構,即腔壁上開口有網狀小孔,腔內部放置吸附劑。吸附劑材料的吸附特性可根據不同的檢測需求進行選擇性添加,這種按需選擇方式,在一定程度上增強了對檢測樣品的選擇性吸附。可以理解,所填充的吸附劑的直徑應大于網狀結構的網孔孔徑。如圖6所示,吸附腔222可以具有部分中空形式,即可以包括吸附通道226,其可以為l形或拐杖形,在腔壁上具有開口。如下文將描述的那樣,該吸附通道在采樣時與樣品采集結構連通,以接收經由連接管被抽吸進近來的樣品。這樣,不僅能方便樣品進入吸附劑,而且能增大樣品與吸附劑的接觸面積,有利于樣品吸附。
在一個示例中,活塞桿體221可以包括冷卻通道227和形成在活塞桿體的下部中的多個通孔228。如下文所述,冷卻通道227被構造成在活塞式吸附器位于樣品采集位置中時直接與環(huán)境氣體連通,并在活塞式吸附器位于樣品解析位置中時通過形成在活塞缸中的冷卻通孔與環(huán)境氣體連通。冷卻通道227也可以是l形或拐杖形,具有通向環(huán)境氣體的開口;通孔228被構造成能夠與冷卻通道227和活塞缸203的內部連通。這種中空的活塞桿體一方面能夠減小活塞式吸附器的質量,有利于吸附器快速升、降溫,另一方面在解析進樣時還可將泵205與活塞缸203的上部的冷卻氣入口235(參見圖5和圖7)連通,采用泵抽氣可對吸附器上部進行風冷,加快了活塞式吸附器上部的降溫速度,有助于位于活塞式吸附器下半部分的吸附腔及腔內的吸附劑的快速降溫,進而有利于樣品吸附。
根據本發(fā)明的一個實施例,活塞式吸附器202還可以包括可拆卸地連接至吸附腔222的遠離活塞桿體221的一端的隔熱墊224,即吸附腔222位于活塞桿體221和隔熱墊224之間。示例性地,通過拔出活塞式吸附器或擰下活塞缸,并旋開或去除位于吸附器底部的隔熱墊,可以更換吸附腔內的吸附劑。隔熱墊可以由聚四氟材料制成,隔熱墊的設置能夠減少熱解析腔至吸附腔的熱傳遞,能有效地保證在活塞式吸附器進行采樣/富集時吸附腔和吸附劑保持低溫,如處于近乎室溫,有利于樣品吸附和富集。
在一個實施例中,多個密封圈225套設在活塞式吸附器202上,如在活塞式吸附器202的外表面上,使得活塞式吸附器202能夠被密封地容納在活塞缸203內。優(yōu)選地,密封圈225的布置使得在活塞式吸附器202在活塞缸203內的最高位置(如樣品采集位置)和最低位置(如樣品解析位置)之間往復移動時,活塞式吸附器202都能夠通過密封圈225與活塞缸203的內壁保持密封接觸,如圖5和7所示。示例性地,在吸附通道226的開口上下的位置處、以及冷卻通道227的開口的上下位置處,都設置有密封圈225,如圖6所示。
活塞式吸附器202的活塞桿體221的末端還可以設置有推拉手柄229,推拉手柄229用于由用戶推拉活塞式吸附器202在活塞缸203內往復運動。
如圖5和7所示,活塞缸203主要包括缸體231和用于容納活塞式吸附器202并與吸附腔222連通的活塞腔232。缸體231可以由強度大、耐熱好、化學性質穩(wěn)定的聚四氟材料制成,并限定活塞腔232的至少一部分。缸體231安裝在熱解析腔204上,缸體231上設置有與活塞腔232連通的采樣連接氣嘴233。如上所述,采樣裝置100的連接管末端可以密封地和可拆卸地安裝或插接在采樣連接氣嘴233中,從而實現(xiàn)采樣裝置100的內部樣品通道與活塞腔232的連通。采樣連接氣嘴233中可以設置有控制這種連通的開啟和關閉的閥。
缸體231還設置有泵連接氣嘴234,泵205通過導管251連接至氣嘴234進而與活塞腔232連通,以便在樣品采樣/富集或預濃縮時,泵205、導管251、泵連接氣嘴234、活塞腔232、采樣連接氣嘴233、連接管樣品采集口構成連通通路,開啟泵205可以將環(huán)境氣體中的待采樣的樣品(如,揮發(fā)性、半揮發(fā)性物質或表面沾染物質)抽取到吸附腔222中,由吸附腔222吸附/預濃縮。在樣品采樣期間,泵205持續(xù)工作,可以在吸附腔內富集或預濃縮樣品。采樣過程中整個活塞式吸附器處于室溫。
活塞缸203還可以包括設置在熱解析腔204內以引導活塞式吸附器202在熱解析腔202內的運動的導軌236,其能有效防止活塞式吸附器202晃動,增強牢固程度。導軌236連接至缸體231,并限定活塞腔232的一部分。
如圖5和7所示,熱解析腔204主要包括腔體241和由腔體241限定的用于對樣品進行熱解析的內部空間。在腔體241上設置有載氣入口242、分流和/或吹掃出氣口243、和用于連接諸如色譜柱或ims之類的分析儀器的接口244。
在熱解析腔204的腔體內,可以密封植入化學性質穩(wěn)定的襯管245,其能有效避免樣品與熱解析腔的金屬壁的直接接觸。襯管245可定期更換,防止樣品對熱解析腔的直接污染,降低了樣品失真率,提高了樣品檢測精度及可靠度。在熱解析腔204的腔體外壁可以包覆有加熱結構或加熱膜,用于給熱解析腔204加熱。熱解析腔204可以設置有溫度傳感器,如在腔體外表面上,用于實時檢測和監(jiān)測熱解析腔內的溫度。此外,在熱解析腔204的腔體外壁還可以包覆有保溫棉,用于給熱解析腔保溫,以便節(jié)省能耗。加熱結構、溫度傳感器和/或保溫棉構成熱解析溫控系統(tǒng)的部件,用于在控制器的控制下將熱解析腔的溫度維持在一恒定高溫處,如80℃~300℃。熱解析腔可以采用程序升溫模式,可以減小功率消耗。
在熱解析腔204和活塞缸203之間還可以設置或插入隔熱結構,如多孔陶瓷絕熱盤,其能在樣品解析期間有效地隔絕熱解析腔與活塞式吸附器的上半部分(如活塞桿體)之間的熱交換,在樣品采集期間有效地隔絕熱解析腔與活塞式吸附器之間的熱交換,以及有效地隔絕熱解析腔與活塞缸上半部分之間的熱交換,確保了樣品采集過程中整個活塞式吸附器均處于室溫,有利于樣品的采集。
在需要對樣品進行熱解析進樣時,先啟動熱解析溫控系統(tǒng)將熱解析腔的溫度維持在一個合適的恒定高溫(80℃~300℃),將吸附有樣品的活塞式吸附器快速推至具有高溫的熱解析腔內,被推入熱解吸腔中的吸附劑被迅速加熱,吸附腔內吸附的樣品在高溫下瞬間析出,析出的樣品與從熱解析腔的載氣入口引入的經預熱的載氣混合,最終被載氣帶入檢測器或分析儀器中進行檢測或分析。
如上所述,在將吸附腔推至熱解析腔內的同時,泵205、活塞腔232、形成在活塞桿體中的多個通孔228、冷卻通道227、和活塞缸203上的冷卻氣入口235形成連通通路,因此,可采用泵205抽氣對留在熱解析腔外的活塞式吸附器的上半部分(包括活塞桿體)進行風冷,有利于下一次的樣品吸附和富集或預濃縮。
這種具有富集或預濃縮功能的預處理進樣裝置可直接用作ims譜儀或gc,也可用作ims-gc,gc-ms等痕量化學物質分析譜儀的進樣器,在此不再贅述。
以下將參照圖5和7描述上述預處理進樣裝置的操作。首先,拉動并定位活塞式吸附器202在如圖5所示的樣品采集位置中,使得吸附腔222與采樣裝置100連通,此時,泵205、導管251、泵連接氣嘴234、活塞腔232的一部分(包括圍繞吸附腔的部分)、采樣連接氣嘴233、連接管和樣品采集口124借助于密封圈225構成連通通路,隨后,啟動泵205工作,以將環(huán)境氣體中的待采樣的樣品(如,揮發(fā)性、半揮發(fā)性物質或表面沾染物質)抽取到吸附腔222中,由吸附腔222吸附/預濃縮。在樣品采樣期間,泵205可以持續(xù)工作,以在吸附腔內富集或預濃縮樣品。采樣過程中整個活塞式吸附器處于室溫。
接著,啟動熱解析溫控系統(tǒng)以將熱解析腔204的溫度維持在一恒定高溫處,然后快速移動并將活塞式吸附器202定位在如圖7所示的樣品解析位置中,使得吸附腔222定位在熱解析腔204內。吸附腔222可以通過密封圈225被密封在活塞腔232的下部中并進而被密封在熱解析腔204內。此時,被推入熱解吸腔204中的吸附劑被迅速加熱,吸附腔222內吸附的樣品在高溫下瞬間析出,析出的樣品與從熱解析腔204的載氣入口242引入的經預熱的載氣混合,最終被載氣帶入檢測器或分析儀器(未示出)中進行檢測或分析。
在樣品在熱解析腔內的解析期間,泵205、導管251、泵連接氣嘴234、活塞腔232的一部分(即在熱解析腔204之外的部分)、形成在活塞桿體221中的多個通孔228、冷卻通道227、和活塞缸203上的冷卻氣入口235形成與環(huán)境氣體連通的通路或空間。因此,可采用泵205抽氣對留在熱解析腔204外的活塞式吸附器202的上半部分(包括活塞桿體)進行風冷,從而能夠將活塞式吸附器的定位在熱解析腔外的部分保持在室溫,有利于下一次的樣品吸附和富集或預濃縮。
參照圖8,示出本發(fā)明的檢測設備的另一實施例的預處理進樣裝置300。預處理進樣裝置300包括:吸氣泵320、吸附器330、活塞缸體340和解析缸體350。解析缸體350具有解析腔356,解析缸體350設有與解析腔356連通的分析儀器接口352、載氣入口351和載氣分流/吹掃接口353,解析缸體350的外壁設有加熱膜及溫度傳感器(圖未示出)。分析儀器接口用于與色譜柱、ims、ms或dms等連接;載氣入口與載氣供給裝置連接,用于接收載氣;加熱膜用于加熱解析腔356,溫度傳感器用于實時讀取解析腔溫度并和外部溫控電路連接以實現(xiàn)對溫度的控制?;钊左w340設有兩個活塞腔341,每個活塞腔341安裝一個吸附器330?;钊左w340安裝在解析缸體350上,且兩個活塞腔341均與解析腔356相連通?;钊左w340的下部伸入解析腔356中,活塞腔341的前部為開口,與解析腔356相連通?;钊左w340設有均與兩個活塞腔341連通的樣品進氣口342和吸氣泵氣口343,樣品進氣口342與采樣器100通過波紋軟管312連接,吸氣泵氣口343與吸氣泵320連接。吸附器330包括相連接的吸附篩筒332和活塞桿331。吸附篩筒332為一個側壁設有細孔的圓筒,吸附篩筒332用于存放吸附劑。吸附器330的整體結構呈一個可往復運動的圓柱形活塞?;钊麠U331可滑動安裝在活塞腔341中,帶動吸附篩筒332沿活塞腔341滑動并可伸入解析腔356中,且吸附篩筒332可同時與樣品進氣口342和吸氣泵氣口343連通。為了方便推拉活塞桿331,在活塞桿的后端設有一個活塞手柄371。
在使用時,在吸附篩筒332中放置吸附劑,先將吸附器330拉起,使吸附篩筒332與采樣器100及吸氣泵320連通,吸氣泵320吸氣,采樣器100吸收樣品氣,樣品氣流過吸附篩筒332,樣品氣中的樣品被吸附劑吸收,待吸附劑上的樣品量富集后,將吸附器330摁入已預先加熱的解析腔356中進行樣品析出,析出的樣品在解析腔356中與經預熱的從載氣入口351流入解析腔內的載氣均勻混合后從分析儀器接口352進入gc-ims、ims、gc-ms、gc-dms或其它分析儀器中,進行檢測。本發(fā)明的兩個吸附器330可以交替使用,即一個拉起時取樣時(后一被檢樣品),另一個摁下進行樣品解析和檢測(前一被檢樣品),使進樣裝置能夠全時、快速地吸收樣品,尤其是在處理有多個被檢樣品時體現(xiàn)出了明顯的檢測優(yōu)越性。吸附器可對樣品進行濃縮,提高了分析儀器的檢測精確度。
根據一個實施例,吸附篩筒332設有一個吸附篩口372,吸附篩口372可與樣品進氣口342連通,樣品氣進入時,快速地從吸附篩口372進入吸附篩筒中,采用形如372的結構,有效的增大了單位時間內的吸附面積,提高樣品富集的速度。優(yōu)選的,樣品進氣口342和吸氣泵氣口343沿活塞腔341的軸向方向設置,樣品進氣口342和吸氣泵氣口343之間的距離略小于吸附篩筒332的長度,使吸附篩口372恰好能夠與樣品進氣口342相對連通。同時,還可以通過旋開位于吸附器頂端的絕熱墊333對吸附篩筒332中的吸附劑進行更換,吸附劑類型可按檢測需求選擇。
根據一個實施例,解析缸體350的外壁還設有溫度傳感器(圖未示出)和保溫層354。溫度傳感器用于檢測解析缸體的溫度,同時,溫度傳感器與一個控制器連接,通過控制器以程序升溫的形式控制解析腔356的溫度,能有效的減小功率消耗。保溫層351采用保溫棉,用于給解析缸體保溫,以降低能耗。解析缸體350還設有一個載氣分流/吹掃接口353,載氣分流口353與解析腔356相連通,分析儀器接口352無法完全接收混合樣品氣時,混合樣品氣從載氣分流/吹掃口排出?;钊左w340與解析缸體350之間設有隔熱盤360,能夠有效地隔絕解析缸體350及活塞缸體340的熱傳遞?;钊左w340及解析缸體350與隔熱盤360之間采用螺紋密封連接。隔熱盤360采用多孔陶瓷材料制成。
為了獲取干燥的樣品氣,在波紋炊管312中設置干燥劑包313,用于除去混合氣體中的水蒸氣,起到保護色譜柱及檢測器的作用。干燥劑包313通過設置在波紋軟管312中卡槽314固定安裝。采樣器310具有一個喇叭吸氣頭311,喇叭吸氣頭311上設有微孔濾網315。在設置微孔濾網15,可防止大顆粒物質進入而堵塞管路。
根據一個實施例,每個活塞腔341設有一個冷卻氣口344,冷卻氣口344設有入口閥門374。活塞桿331設有冷卻空腔334,冷卻空腔334可與冷卻氣口344連通,且活塞桿331的側壁設有與冷卻空腔334連接的多個通風孔373,至少部分通風孔373可與吸氣泵氣口連通。當需要對吸附器330冷卻時,拉起吸附器330,使冷卻空腔334與冷卻氣口344連接,打開入口閥門374,在吸氣泵的作用下,冷卻氣從冷卻氣口344流入,對活塞桿331和吸附篩筒332進行冷卻。
根據一個實施例,吸附器330與活塞腔341之間設有多個o形的密封圈335。
根據一個實施例,解析缸體350的內壁設有襯管355。解析缸體350可采用不銹鋼制作,解析缸體350密封嵌入化學性質穩(wěn)定的聚四氟乙烯材料制成的襯管355,襯管355可定期更換,一方面能保證樣品氣不與金屬材料接觸、反應并由此導致的檢測樣品和檢測信號的失真,另一方面還可阻擋大顆粒物質掉入色譜柱并堵塞色譜柱。
優(yōu)選的,在吸附篩筒332的底部設置一個絕熱墊333,用于隔絕解析腔356的熱,避免解析腔356中的熱量傳導到吸附篩筒332中。優(yōu)選的,吸附篩筒332的底部為敞口,絕熱墊333與吸附篩筒332通過螺紋連接。拔出吸附器330或擰下活塞缸體340,并旋開位于吸附器330底部的絕熱墊可對吸附劑進行更換。用戶可根據不同的檢測目的選擇吸附劑類型(填充吸附劑的直徑應大于吸附篩筒332的網孔孔徑),極大地提高了儀器的靈活性。絕熱墊可采用隔熱性能好的聚四氟材料,絕熱墊能有效保證吸附器330采樣富集時吸附篩筒332和吸附劑處于近乎室溫,有利于樣品吸附和富集。
優(yōu)選的,本發(fā)明中的吸附器330的活塞桿331及吸附篩筒332一體制成,且采用化學性質穩(wěn)定的耐熱型材料制成,如聚四氟?;钊左w340可采用強度大、耐熱好、化學性質穩(wěn)定的聚四氟材料制作。為了使吸附器330能夠穩(wěn)定地沿活塞腔341移動,活塞腔341中設置密封導軌,為取樣、富集、風冷、熱解析進樣提供支撐及密封管路。
參照圖8所示,為了說明方便,兩個吸附器中,圖中左邊的吸附器為第一吸附器,以圖中右邊的吸附器為第二吸附器。在需對被檢物進行采樣時,首先將解析缸體外壁的加熱膜打開,設置好溫度,待溫度穩(wěn)定后先將兩個吸附器都摁入解析腔內進行吸附劑凈化,然后將兩個吸附器拉起,將其中第一吸附器拉至如圖8所示的左側吸附器所在位置,將第二吸附器拉高至吸附篩筒上部略低于活塞缸體上部樣品進氣口的位置(不形成抽氣通路,同時有助于吸附器冷卻及后期樣品吸附),開啟采樣吸氣泵電源,將采樣器的喇叭采樣頭近距離對準被檢物,在吸氣泵的作用下開始收集被檢物揮發(fā)性氣體,持續(xù)采用3-5分鐘,以實現(xiàn)取樣品富集,待樣品富集后將位于第一吸附器的吸附篩筒全部摁入解析腔中進行樣品析出,與此同時將第二吸附器再次拉高直至樣品進氣口、吸附篩筒和吸氣泵氣口形成連通氣路的位置,如此循環(huán)操作以實現(xiàn)有多個被檢物時的全時、快速樣品收集和富集解析。被析出的被檢樣品與從載氣入口進入的載氣迅速均勻混合后進入樣品排出口,實現(xiàn)了樣品的解析進樣,樣品排出口與檢測設備或者分離設備相連接。
圖9是根據本發(fā)明檢測設備的樣品分析裝置400的一個實施例的總體結構示意圖。樣品分析裝置400可以大體包括樣品導入裝置部分和離子遷移譜分析裝置部分。
樣品導入裝置包括集束毛細管柱401,集束毛細管柱401包括多個毛細管柱。在一種實施例中,集束毛細管柱401可以通過將多根獨立的單根毛細管柱平行地集聚成一束構成。在一種實施例中,集束毛細管柱401可以通過在一根柱子上形成多個平行的毛細孔構成。在一種實施例中,集束毛細管柱401由非金屬材料形成。例如,通常情況,毛細管柱可以由玻璃材料形成。毛細管柱也可以由其他材料形成。集束毛細管柱401配置成具有大體平齊的入口端和出口端。一支集束毛細管由成百上千根平行毛細管柱構成,例如500-5000根平行毛細管柱集成在一個橫截面為正六邊形的玻璃柱內,每根毛細管柱的內徑為20-100μm,一般為~40μm。在每根毛細管柱的內表面可以涂覆一層固定相,固定相的選擇可以根據需要進行選擇。由于集束毛細管柱401強大的分離能力,通常可做成尺寸較短的筆形柱(40-250mm)即可以實現(xiàn)分離的功能。尺寸較長的柱可繞成圓盤形?;旌蠘悠方M分經過與毛細管固定相之間的相互作用以保留時間不同實現(xiàn)物質的分離。毛細管柱的保留時間在秒-分鐘量級(一般為幾十秒~幾分鐘,最小峰寬幾秒)。
集束毛細管柱401的結構具有如下優(yōu)點:1)集聚上千根毛細管柱,使集束毛細管柱401的容量更大,可以用來得到更高的靈敏度;2)集束毛細管柱401的毛細管柱的更細,例如毛細管柱可以具有內徑20-100μm,而傳統(tǒng)的毛細柱內徑在0.25-0.53mm之間,因而集束毛細管柱401的毛細管柱有更好的分離效果,可以用比較短的尺寸實現(xiàn)很好的分離;3)筆形的集束毛細管柱401(40-250mm)允許通過的壓力梯度比常規(guī)毛細管柱(一般30m)小,因此集束毛細管柱401內的流速是傳統(tǒng)毛細管柱流速的2-3個量級,而且具有更高的流量范圍(20-150ml/min),因此集束毛細管柱401不但允許快速分離,而且允許等溫分離。基于這些優(yōu)勢一方面可實現(xiàn)集束毛細管柱401-離子遷移譜聯(lián)用譜儀近似于實時分離檢測的能力,另一方面集束毛細管短小的尺寸幫助實現(xiàn)便攜式的集束毛細管柱-離子遷移譜儀。
為了加強玻璃柱的保護,提高集束毛細管柱整體強度,防止意外破碎,樣品導入裝置還包括配置成包圍并保護集束毛細管柱401的金屬圓套420。在本發(fā)明的圖9中示出了正六邊形玻璃柱外周耦合一個金屬圓套420的情形,即筆形玻璃集束毛細管柱401的橫截為正六邊形。集束毛細管柱401的其他形狀的截面也是可以的,例如圓形的。
樣品導入裝置還包括溫控系統(tǒng),溫控系統(tǒng)與集束毛細管柱401結合用于控制集束毛細管柱401內的溫度。
具體地,樣品導入裝置的溫控系統(tǒng)包括導熱體402,導熱體402配置成直接接觸包圍集束毛細管柱401的金屬圓套420。溫控系統(tǒng)還包括嵌入在導熱體402內的至少一個加熱器404和至少一個傳感器405。至少一個加熱器404和至少一個傳感器405的配合可以實現(xiàn)對導熱體402的溫度控制。加熱器可以選多種形式。例如,可以在導熱體402中嵌入多根加熱棒404,例如嵌入1根或多根加熱棒404,例如2、3、4、5、6、7、8、9、10根或更多根加熱棒404。多根加熱棒404可以均勻地分布在導熱體402中以便更迅速且均勻地升高導熱體402的溫度。圖9示出一根導熱棒的情形。導熱體402可以嵌入熱絲,熱絲的布置也有利于均勻的加熱,例如可以使得導熱體402本身類似一種可升溫的加熱體。
在一個實施例中,傳感器405可以設置在靠近金屬圓套420附近,以便使傳感器405所測的溫度更接近毛細管柱內的溫度。多個傳感器405可以均勻地分布在導熱體402的靠近金屬網套420周圍。
在一個實施例中,導熱體402包括導熱體402外周上的多個凸起430,在導熱體402外周的多個凸起430之間形成空間403。這些空間可以看作溝槽403,也可以看作流體通過的通道403,如圖10所示。
每個凸起430的尺寸可以相同,也可以不同。單個凸起430之間的間距可以相同,也可以不同。例如一部分凸起430尺寸大,其他的凸起430尺寸小。例如兩列凸起430一組,每組凸起430之間的間距比每組的兩個突起之間的間距大。凸起430的布置也可以是不均勻的。本領域即使人員應該知道,包括凸起430的其他尺寸和間距的凸起430的布置也是可以的。
換句話說,導熱體402可以看作兩部分,一部分是導熱體402的基部,另一部分是導熱體402的凸起430。在一個實施例中,基部的徑向厚度可以較小,凸起430的高度可以較大。導熱體402上的多個凸起430有利于流體在凸起430之間流動以與導熱體402交換熱。在一個實施例中,例如,通入氣體使得氣體在多個凸起430之間流動,可以加速導熱體402的多個凸起430與通入的氣體熱交換,此時多個凸起430可以用作散熱片。在一個實施例中,多個凸起430之間可以纏繞管道,管道內可以流過流體,通過高溫流體或低溫流體可以實現(xiàn)流體的管道與導熱體402進行熱交換,從而控制導熱體402的溫度。
在一個實施例中,導熱體402的基部厚度較薄,在多個凸起430之間布置加熱膜,由此可以實現(xiàn)導熱體402的升溫;同時,在多個凸起430之間布置熱媒流體的管道實現(xiàn)經由熱傳遞的降溫。由此配置,結合傳感器405可以迅速地控制導熱體402的溫度。
由于多個凸起430的設置,可以看作導熱體402具有用于容納流動的熱媒流體或熱媒流體管道以便溫度傳遞的溝槽。具體地,圖12示出流體管道纏繞在多個凸起430之間的情形。熱媒流體管道可以蜿蜒穿過多個凸起430,或者熱媒流體管道可以螺旋地圍繞導熱體402的多個凸起430之間,由此熱媒流體管道與導熱體402之間進行熱傳遞。應該理解,可以以任何方式將流體管道布置在由多個凸起430構成的通道或溝道之中,凸起430此時不但與熱媒管道進行熱交換,還起到支撐管道的作用。
在一個實施例中,多個凸起430是有利的,多個凸起430可以看作散熱凸起430,用流體直接散熱;多個凸起430可以用于限定流體通道的布置,將流體通道繞在多個凸起之間,可以固定流體通道的位置。
在本發(fā)明的另一實施例中,樣品導入裝置還可以包括外殼406,外殼406包圍溫控系統(tǒng)。在一個實施例中,樣品導入裝置還可以包括保溫層408,保溫層408設置在外殼406和導熱體402之間。在一個實施例中,外殼406可以以密封的方式包圍導熱體402的外側面。當保溫層408和外殼406包圍導熱體402時,導熱體402上的多個凸起可以用以支撐保溫層408和外殼406。如圖9所示,在多個凸起和保溫層408之間形成了許多通道。熱媒流體的管道可以穿過這些通道或上面所說的溝槽而布置在導熱體402的外周上,以便進行充分的熱傳遞。
在一個實施例中,可以設置氣泵418,通過管道417通入到上述溝槽403內,氣泵418通入加壓氣體進入多個凸起430之間的溝槽403,幫助導熱體402的冷卻或升溫。在一個實施例中,可以直接將液體通入由多個凸起430形成的溝槽中實現(xiàn)熱交換。
在一個實施例中,集束毛細管柱401的入口端伸出到樣品導入裝置的外殼406之外。金屬圓套420的一部分也可以隨著集束毛細管柱401一起伸出到外殼406之外。
由于集束毛細管柱401中的樣品流速比常規(guī)氣相色譜柱的快,因此樣品導入裝置與離子遷移譜分析裝置的接口尤為重要。樣品導入裝置與離子遷移譜分析裝置的接口的作用是將集束毛細管柱401快速分離的樣品無損地、平穩(wěn)地引入離子遷移譜分析裝置的反應區(qū)內。
在一個實施例中,樣品分析裝置400還包括隔熱定位裝置411,配置成能夠在樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置之間連接樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置,并且隔斷樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置之間的熱傳遞,以便樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置的分別的獨立溫度控制。
在一個實施例中,隔熱定位裝置411包括與樣品導入裝置的出口端連接的第一連接端和與離子遷移譜分析裝置的樣品導入口連接的第二連接端。具體地,第一連接端連接并密封在集束毛細管柱401的一個端部,第二連接端的形狀與離子遷移分析裝置的腔的開口的形狀互補。隔熱定位裝置411的形狀如圖9和圖11的截面圖所示。隔熱定位裝置411具有階梯狀的形狀,圖11分別示出沿b-b和c-c線的截面圖。在一個實施例中,在隔熱定位裝置411的部分的外表面上可以設置墊圈。墊圈413可以起到密封作用,當樣品導入裝置插入離子遷移譜分析裝置時,隔熱定位裝置411連接在兩者之間,良好的密封是必要的,以避免反應區(qū)414中的粒子泄漏或外界氣體進入反應區(qū)414影響測量的精度。
隔熱定位裝置411可以由塑料材料形成,例如由peek,聚四氟乙烯形成。隔熱定位裝置411由可以其他耐高溫和絕熱的非金屬材料形成。例如耐火材料和石棉等材料形成。通過隔熱定位裝置411,非金屬材料形成的集束毛細管柱401的出口端通過離子遷移譜分析裝置的樣品導入口直接插入離子遷移譜分析裝置的腔內,即離子遷移譜分析裝置的反應區(qū)414內,同時避免金屬圓套420靠近離子遷移譜分析裝置的離子區(qū),從而避免金屬圓套420干擾離子遷移譜分析裝置的精度。具體地,金屬圓套420不進入離子遷移譜分析裝置的樣品導入口。優(yōu)選地,金屬圓套420遠離離子遷移譜分析裝置的樣品導入口。
通過這樣的配置,樣品樣品可以直接送入離子遷移譜分析裝置的反應區(qū)414內,避免現(xiàn)有技術中氣體物質被引入到電離區(qū)415內被(例如)高能射線打成離子碎片的問題。同時,氣體物質能夠被毛細管柱分離,滿足分析的要求,直接被送入反應區(qū)414分析。
在一個實施例中,隔熱定位裝置411可以與樣品導入裝置形成為一個整體,這在實際使用時也是有利的。在此情況下,隔熱定位裝置411可以密封樣品導入裝置的一端,樣品導入裝置的出口端從隔熱定位裝置411伸出,如圖9所示。此時,包括隔熱定位裝置411的樣品導入裝置的出口端如圖9所示,即由隔熱定位裝置411的端部包裹集束毛細管柱401,其中毛細管柱的部分由隔熱定位裝置411的非金屬材料直接包裹。
由于隔熱定位裝置411的設置,可以實現(xiàn)樣品導入裝置方便地直接插入到離子遷移譜分析裝置的腔,即反應區(qū)414內。這在要求快速分析氣體樣品的場合下尤為重要。樣品導入裝置可以單獨進行溫度控制,在預備時間里可以單獨控制樣品導入裝置的溫度,在樣品導入裝置具備想要的溫度條件下,將樣品導入裝置插入離子遷移譜分析裝置;通過隔熱定位裝置411連接并確定樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置之間的相對位置。由于隔熱定位裝置411的熱絕緣性質和剛性,樣品導入裝置的溫度不會影響離子遷移譜分析裝置的測量精確,并且樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置之間的位置關系可以確定。通過這樣的配置,可以方便地進行樣品導入裝置和離子遷移譜分析裝置的連接和分離,這在實際檢查過程具有積極的意義,極大地方便檢查不同的樣品,并且并于運輸,整體檢查系統(tǒng)的體積減小。例如,可以配備多個樣品導入裝置,方便檢查不同的樣品,加快檢查的速度和精確度。
在一個實施例中,集束毛細管柱401的金屬圓套420的長度配置成當集束毛細管柱401插入到離子遷移譜分析裝置的反應區(qū)414內時金屬圓套420不進入離子遷移譜分析裝置的電離區(qū)415。金屬圓套420的端部終止在隔熱定位裝置411中,例如如圖9所示的位置。然而,應該知道金屬圓套420的位置可以是其他情形,只要金屬圓套420不接近包含離子的反應區(qū)414即可。例如,金屬圓套420不進入,或遠離離子遷移譜分析裝置的樣品導入口。
在一個實施例中,樣品分析裝置400包括用于分析樣品導入裝置導入的樣品的離子遷移譜分析裝置。離子遷移譜分析裝置包括用于氣體反應的反應區(qū)414。反應區(qū)414包括樣品導入口,用以導入待分析的樣品。離子遷移譜分析裝置還包括電離區(qū)415。
如圖9所示,樣品導入裝置位于離子遷移譜分析裝置的上側,電離區(qū)415的位置在下側。根據本發(fā)明的一個實施例,樣品導入裝置與離子遷移譜分析裝置的電離區(qū)415相對地布置是有利的。與現(xiàn)有技術中樣品樣品通入電離區(qū)415電離的技術思路不同,本發(fā)明的樣品導入裝置配置成使得要分析的樣品避開電離區(qū)415,將要分析的樣品樣品直接導入至反應區(qū)414中,這有利地避免了分子離子碎片的產生,避免了現(xiàn)有技術將樣品導入到電離區(qū)415中帶來的例如樣品被打成碎片等其他問題,例如由于非直線型的氣體通道帶來的湍流等。即,實現(xiàn)快速分離樣品樣品的同時將樣品樣品平穩(wěn)地引入至離子遷移譜分析裝置。
在本發(fā)明的一個實施例中,離子遷移譜分析裝置412為正422、負423雙模式遷移管,反應區(qū)414在正模式管422和負模式管423之間,電離區(qū)415和反應區(qū)414分開布置,且通過可閉合的開口連接,如圖9示出一種布置。例如,電離區(qū)415在反應區(qū)414一側的附近。
根據本發(fā)明的設計思路,在一個實施例中,例如空氣的載氣416被導入電離區(qū)415內,載氣在電離區(qū)415被離化,生成帶電載氣,例如h+(h2o)n,和o2-(h2o)n。帶電的載氣被送入反應區(qū)中,在此帶電的載氣與樣品結合發(fā)生反應,從而使樣品分子帶正電或負電。這與現(xiàn)有技術將樣品氣體與載氣混合一起被離化不同。例如,生物大分子與水合質子或水合氧離子結合形成帶正電或負電的分子,而不是被電離成分子碎片。正模式遷移管422及負模式遷移管423均包括離子門424、遷移區(qū)、抑制柵427和法拉第盤428。遷移區(qū)可以由一串不銹鋼保護環(huán)425和陶瓷絕緣環(huán)426串接而成。帶正電的樣品粒子在正模式遷移管中檢測,帶負電的樣品粒子在負模式遷移管中檢測。
具體地,離子遷移譜分析裝置的載氣416在電離區(qū)415被電離而生成反應離子,反應離子在離子遷移譜分析裝置的載氣416的吹掃下電離區(qū)415的載氣入口進入反應區(qū)414,在反應區(qū)414與經集束毛細管柱401分離的樣品相遇,發(fā)生親電吸附反應,使樣品分子吸附反應離子而帶電性,正、負帶電離子在遷移管正、負電場的推動作用下分別進入正、負遷移管422、423被分離,并被兩端的法拉第盤428檢測。離子遷移譜分析裝置412的其他某些設計和原理可以參考申請第200810119974.6號,該專利申請的內容在此通過參考并入。
下面簡單描述根據本發(fā)明的檢測設備的操作過程。
可以將檢測設備布置在例如機場、口岸、地鐵站等場所,將采樣裝置的采樣入口對準待檢查的對象。采樣裝置中模擬的龍卷風式氣流產生負壓,將氣相物質或顆粒物質吸入導風腔109中;經過半透膜111,樣品與載氣在混合區(qū)或混合腔中混合,通過進樣口120排出。在樣品進入預處理進樣裝置之前,將預處理進樣裝置的熱解析腔的溫度維持在一個合適的恒定高溫(例如,80℃~300℃),將吸附有樣品的活塞式吸附器快速推至具有高溫的熱解析腔內,被推入熱解吸腔中的吸附劑被迅速加熱,吸附腔內吸附的樣品在高溫下瞬間析出,析出的樣品與從熱解析腔的載氣入口引入的經預熱的載氣混合,最終被載氣帶入樣品分析裝置。樣品分析裝置中的毛細管柱束將樣品分離,隨后直接送入離子遷移譜分析裝置。
雖然本總體專利構思的一些實施例已被顯示和說明,本領域普通技術人員將理解,在不背離本總體專利構思的原則和精神的情況下,可對這些實施例做出改變,本發(fā)明的范圍以權利要求和它們的等同物限定。