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一種硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法與流程

文檔序號:11522262閱讀:222來源:國知局

本發(fā)明涉及鋰電池負(fù)極材料合成領(lǐng)域,更具體的涉及一種硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法。



背景技術(shù):

碳材料是目前鋰離子電池負(fù)極應(yīng)用最廣泛的材料,它不僅應(yīng)用工藝技術(shù)成熟,容量較高,而且還具有優(yōu)良的循環(huán)性能、較高的庫倫效率和穩(wěn)定的放電電壓平臺,與溶劑相容性好,可為鋰電池提供高且平穩(wěn)的工作電壓,較好的高低溫性能和安全性能。硅材料的理論比容量很高,硅碳復(fù)合后能量密度可提高達(dá)200%以上,既能滿足便攜式大功率電源的容量要求,也能滿足混合電動(dòng)汽車對鋰離子電池提出的高功率需要,并且碳材料還能緩解硅在循環(huán)過程中劇烈體積變化帶來的內(nèi)部張力導(dǎo)致電極極板材料粉化坍塌的現(xiàn)象。硅、碳經(jīng)過特殊工藝復(fù)合成型后,在充放電過程中的絕對體積變化很小,具有良好的循環(huán)性能和較高的充放電效率,不僅性能較好而且相對穩(wěn)定。

目前硅碳氮復(fù)合材料應(yīng)用非常廣泛,但是其制備時(shí)間長,耗能大,會(huì)浪費(fèi)很多時(shí)間和資源。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供一種硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法,解決傳統(tǒng)硅碳氮復(fù)合材料中制備時(shí)間長,耗能大的問題。

具體的,本發(fā)明中硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將硅源與石墨粉均勻混合后裝入石墨坩堝中,所述硅源與石墨粉的摩爾比為0.1-5:100;

步驟2:將石墨坩堝放置在連續(xù)高溫爐的高溫區(qū),向連續(xù)高溫爐中充入惰性保護(hù)氣體,并加熱爐內(nèi)溫度,使石墨坩堝中的混合物在2300-2500℃下保溫30-120min,之后將石墨坩堝從高溫區(qū)向降溫區(qū)移動(dòng),同時(shí)調(diào)整爐內(nèi)惰性保護(hù)氣體的流動(dòng)方向由高溫區(qū)向降溫區(qū)流動(dòng),以惰性保護(hù)氣體為載體,驅(qū)動(dòng)石墨坩堝中逸出的被碳還原的硅蒸汽從高溫區(qū)流動(dòng)進(jìn)入降溫區(qū),進(jìn)入降溫區(qū)后,硅蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),以納米硅或納米硅線的形式沉積在石墨間隙或石墨表面,形成硅碳復(fù)合材料;

步驟3:將降溫區(qū)的溫度降至650-700℃,再在連續(xù)高溫爐的滴定口加入碳源和氮源,加入碳源和氮源后將降溫區(qū)升溫加熱至750-950℃,保溫5-30min,使碳源和氮源分解后快速擴(kuò)散并沉積在坩堝中的硅碳復(fù)合材料上,沉積完成后降溫出爐,得到硅碳氮復(fù)合材料。

優(yōu)選的,所述硅源選用金屬硅、一氧化硅或二氧化硅,所述石墨粉的純度為3-5n,所述石墨粉的粒度為325-800目。

優(yōu)選的,所述金屬硅的純度為4-5n,所述金屬硅的粒徑為2-10μm。

優(yōu)選的,惰性保護(hù)氣體選用氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

優(yōu)選的,步驟3中,所述碳源選用煤油或甲醇,所述氮源選用氨水。

本發(fā)明的有益效果為:

本發(fā)明中硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法通過合理的利用余熱節(jié)約成本,縮短了工藝流程,使得硅碳氮復(fù)合材料的制備時(shí)間縮短,節(jié)省了資源和成本。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例1提供的硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將純度為4n,粒徑為2μm的金屬硅與純度為3n,粒度為325目的石墨粉均勻混合后裝入石墨坩堝中,所述金屬硅與石墨粉的摩爾比為0.1:100;

步驟2:將石墨坩堝放置在連續(xù)高溫爐的高溫區(qū),向連續(xù)高溫爐中充入氮?dú)?,并加熱爐內(nèi)溫度,使石墨坩堝中的混合物在2300℃下保溫30min,之后將石墨坩堝從高溫區(qū)向降溫區(qū)移動(dòng),同時(shí)調(diào)整爐內(nèi)氮?dú)獾牧鲃?dòng)方向由高溫區(qū)向降溫區(qū)流動(dòng),以氮?dú)鉃檩d體,驅(qū)動(dòng)石墨坩堝中逸出的硅蒸汽從高溫區(qū)流動(dòng)進(jìn)入降溫區(qū),進(jìn)入降溫區(qū)后,硅蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),以納米硅或納米硅線的形式沉積在石墨間隙或石墨表面,形成硅碳復(fù)合材料;

步驟3:將降溫區(qū)的溫度降至650℃,再在連續(xù)高溫爐的滴定口加入煤油和氨水,加入煤油和氨水后將降溫區(qū)升溫加熱至850℃,保溫15min,隨著溫度的升高使煤油快速分解,局部區(qū)域的氣體快速分解,使得局部區(qū)域的壓力升高,使煤油和氨水分解后的碳源和氮源氣體快速擴(kuò)散并沉積在坩堝中的硅碳復(fù)合材料上,沉積完成后降溫出爐,得到硅碳氮復(fù)合材料。

實(shí)施例2

本發(fā)明實(shí)施例2提供的硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將純度為5n粒徑為5μm的一氧化硅與純度為5n,粒度為800目的石墨粉均勻混合后裝入石墨坩堝中,所述金屬硅與石墨粉的摩爾比為2:100;

步驟2:將石墨坩堝放置在連續(xù)高溫爐的高溫區(qū),向連續(xù)高溫爐中充入氬氣,并加熱爐內(nèi)溫度,使石墨坩堝中的混合物在在2400℃下保溫80min,之后將石墨坩堝從高溫區(qū)向降溫區(qū)移動(dòng),同時(shí)調(diào)整爐內(nèi)氬氣的流動(dòng)方向由高溫區(qū)向降溫區(qū)流動(dòng),以氬氣為載體,驅(qū)動(dòng)石墨坩堝中逸出的被碳還原一氧化硅后形成的硅蒸汽從高溫區(qū)流動(dòng)進(jìn)入降溫區(qū),進(jìn)入降溫區(qū)后,硅蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),以納米硅或納米硅線的形式沉積在石墨間隙或石墨表面,形成硅碳復(fù)合材料;

步驟3:將降溫區(qū)的溫度降至680℃,再在連續(xù)高溫爐的滴定口加入甲醇和氨水,加入甲醇和氨水后將降溫區(qū)升溫加熱至950℃,保溫5min,隨著溫度的升高使甲醇和氨水快速分解,局部區(qū)域的氣體快速分解,使得局部區(qū)域的壓力升高,使甲醇分解后的碳源和氮源氣體快速擴(kuò)散并沉積在坩堝中的硅碳復(fù)合材料上,沉積完成后降溫出爐,得到硅碳氮復(fù)合材料。

實(shí)施例3

本發(fā)明實(shí)施例3提供的硅碳氮復(fù)合材料的連續(xù)制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將純度為4n粒徑為10μm的二氧化硅與純度為4n,粒度為600目的石墨粉均勻混合后裝入石墨坩堝中,所述金屬硅與石墨粉的摩爾比為5:100;

步驟2:將石墨坩堝放置在連續(xù)高溫爐的高溫區(qū),向連續(xù)高溫爐中充入氬氣,并加熱爐內(nèi)溫度,使石墨坩堝中的混合物在2500℃下保溫120min,之后將石墨坩堝從高溫區(qū)向降溫區(qū)移動(dòng),同時(shí)調(diào)整爐內(nèi)氬氣的流動(dòng)方向由高溫區(qū)向降溫區(qū)流動(dòng),以氬氣為載體,驅(qū)動(dòng)石墨坩堝中逸出的被碳還原二氧化硅后形成的硅蒸汽從高溫區(qū)流動(dòng)進(jìn)入降溫區(qū),進(jìn)入降溫區(qū)后,硅蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),以納米硅或納米硅線的形式沉積在石墨間隙或石墨表面,形成硅碳復(fù)合材料;

步驟3:將降溫區(qū)的溫度降至700℃,再在連續(xù)高溫爐的滴定口加入甲醇和氨水,加入甲醇和氨水后將降溫區(qū)升溫加熱至750℃,保溫30min,隨著溫度的升高使甲醇和氨水快速分解,局部區(qū)域的氣體快速分解,使得局部區(qū)域的壓力升高,使氨水分解后的碳源和氮源氣體快速擴(kuò)散并沉積在坩堝中的硅碳復(fù)合材料上,沉積完成后降溫出爐,得到硅碳氮復(fù)合材料。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念,則可對這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以,所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。

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