本發(fā)明涉及一種化工材料的制作方法，具體是一種納米復(fù)合材料的制作方法。
背景技術(shù)：
石墨烯具有許多優(yōu)異的性質(zhì)。例如：石墨烯是目前世界上最薄的材料(厚度0.335nm)，最堅(jiān)固的材料(楊氏模量為1060gpa)，理論比表面積高達(dá)(2630m2·g-1)，具有良好的導(dǎo)電性能(5000w·m-1·k-1)，以及室溫下高速的電子遷移率(200000cm2·v-1·s-1)。同時(shí)，石墨烯獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)使其具有獨(dú)特的量子隧道效應(yīng)、半整數(shù)的量子霍爾效應(yīng)、雙極電場(chǎng)效應(yīng)、從不消失的電導(dǎo)率等特殊的性質(zhì)，引起了科學(xué)界巨大興趣。全世界正掀起一股石墨烯研究的熱潮。石墨烯的電子結(jié)構(gòu)和電學(xué)性質(zhì)也非常獨(dú)特。石墨烯的能帶結(jié)構(gòu)中價(jià)帶和導(dǎo)帶在費(fèi)米能級(jí)的六個(gè)頂點(diǎn)上相交，從這個(gè)意義上說，石墨烯是一種沒有能隙的物質(zhì)，顯示金屬性。在單層石墨烯中，每個(gè)碳原子都貢獻(xiàn)出一個(gè)未成鍵的電子，這些電子可以在晶體中自由移動(dòng)，賦予石墨烯非常好的導(dǎo)電性。石墨烯中電子的典型傳導(dǎo)速率達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在一般半導(dǎo)體的傳導(dǎo)速度。金屬/石墨烯（graphene）納米復(fù)合材料是通過將金屬納米粒子分散在石墨烯片上形成的。目前，該類復(fù)合材料的研究主要集中在用au、r、pd、ag等貴金屬納米粒子修飾石墨烯。這雖然可以增強(qiáng)金屬催化劑的活性，減少貴金屬的消耗；但是貴金屬仍然十分昂貴，同時(shí)又十分稀缺，找到普通金屬同時(shí)又性能優(yōu)良的金屬氧化物/石墨烯納米復(fù)合材料具有很大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。目前，在金屬氧化物/石墨烯復(fù)合物的制備方面，大家主要采用物理方法，得到的復(fù)合物提高了金屬氧化物的儲(chǔ)能、場(chǎng)發(fā)射、光電等性能。例如：park課題組用氣相沉積法將規(guī)則的金屬氧化物納米棒陳列沉積到石墨烯薄膜上形成的zno/graphene異質(zhì)結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出優(yōu)異的光電性質(zhì)。測(cè)試結(jié)果表明當(dāng)開路電壓為iv時(shí)其電流達(dá)到1.lma，光學(xué)透射比達(dá)70%~80%。zheng等采用等離子增強(qiáng)氣相沉積法制備了zno/graphene異質(zhì)結(jié)構(gòu)，其場(chǎng)發(fā)射性質(zhì)與純的金屬氧化物和純石墨烯相比，得到很大的提高。然而，上述制備金屬氧化物/graphene復(fù)合物的方法都需要昂貴的儀器設(shè)備、高溫高壓等及其復(fù)雜的反應(yīng)條件。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種納米復(fù)合材料的制作方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種納米復(fù)合材料的制作方法，包括下述步驟：（1）取一定量的納米催化劑金屬離子溶解于去離子水中，向其中加入n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的混合物，70-90℃老化2-4h，備用；（2）向步驟（1）中制備好的產(chǎn)物中加入45-55倍納米催化劑金屬離子的量的硫酸鈉，研磨后將產(chǎn)物加熱至500-900℃，在氮?dú)鈿夥障卤Ｗo(hù)下保溫0.5-1h；（3）對(duì)步驟（2）中獲得的產(chǎn)物進(jìn)行降溫，然后用去離子水將鹽洗凈，將制備獲得的產(chǎn)物置于烘箱中80-120℃干燥5-6h；（4）將產(chǎn)物置于含20wt％so3發(fā)煙硫酸中，控制溫度為115℃，加熱攪拌18h；用蒸餾水稀釋過濾，控制溫度為85℃烘干；在壓力容器內(nèi)，將上述處理過的碳納米管和二甲基丁烷按照重量比5：1混合，攪拌均勻，控制壓力為0.1mpa，同時(shí)按照12m/s的流速鼓入氮?dú)?，噴出霧化混合組分，以實(shí)現(xiàn)分散劑的相變；使氣相分散的碳納米管氣流通過高壓陰極金屬網(wǎng)進(jìn)入勻強(qiáng)電場(chǎng)，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強(qiáng)電場(chǎng)中完成定向，隨之落入與電場(chǎng)方向垂直接收盤中，接收盤在工作過程中延固定方向勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；將顆粒尺寸均勻的鋁合金粉末與碳納米管粉末按重量比3：7混合均勻后裝入擠壓模具內(nèi)，再放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，控制真空度為10-3pa，按照10℃/min的溫度溫度升高至700k，保溫35-45min后冷卻到室溫，得到納米復(fù)合材料。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的納米催化劑金屬離子是指zn或zr或in或sn金屬氧化物，納米催化劑金屬離子的粒徑范圍在1~100納米。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（2）中所述的硫酸鈉為粉末狀，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的混合物的質(zhì)量比為1:2:2:3。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明能快速有效合成金屬氧化物/石墨烯納米復(fù)合物，將金屬氧化物納米粒子負(fù)載于氧化石墨烯表面，有效達(dá)到阻止了還原后的石墨烯片的團(tuán)聚，從而形成形貌均一的金屬氧化物/石墨烯納米復(fù)合物。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
本發(fā)明實(shí)施例中，一種納米復(fù)合材料的制作方法，包括下述步驟：（1）取一定量的納米催化劑金屬離子溶解于去離子水中，向其中加入n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的混合物，70-90℃老化2-4h，備用；（2）向步驟（1）中制備好的產(chǎn)物中加入45-55倍納米催化劑金屬離子的量的硫酸鈉，研磨后將產(chǎn)物加熱至500-900℃，在氮?dú)鈿夥障卤Ｗo(hù)下保溫0.5-1h；（3）對(duì)步驟（2）中獲得的產(chǎn)物進(jìn)行降溫，然后用去離子水將鹽洗凈，將制備獲得的產(chǎn)物置于烘箱中80-120℃干燥5-6h；（4）將產(chǎn)物置于含20wt％so3發(fā)煙硫酸中，控制溫度為115℃，加熱攪拌18h；用蒸餾水稀釋過濾，控制溫度為85℃烘干；在壓力容器內(nèi)，將上述處理過的碳納米管和二甲基丁烷按照重量比5：1混合，攪拌均勻，控制壓力為0.1mpa，同時(shí)按照12m/s的流速鼓入氮?dú)?，噴出霧化混合組分，以實(shí)現(xiàn)分散劑的相變；使氣相分散的碳納米管氣流通過高壓陰極金屬網(wǎng)進(jìn)入勻強(qiáng)電場(chǎng)，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強(qiáng)電場(chǎng)中完成定向，隨之落入與電場(chǎng)方向垂直接收盤中，接收盤在工作過程中延固定方向勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；將顆粒尺寸均勻的鋁合金粉末與碳納米管粉末按重量比3：7混合均勻后裝入擠壓模具內(nèi)，再放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，控制真空度為10-3pa，按照10℃/min的溫度溫度升高至700k，保溫35-45min后冷卻到室溫，得到納米復(fù)合材料；所述的納米催化劑金屬離子是指zn或zr或in或sn金屬氧化物，納米催化劑金屬離子的粒徑范圍在1~100納米；步驟（2）中所述的硫酸鈉為粉末狀，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%；所述n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的混合物的質(zhì)量比為1:2:2:3。
實(shí)施例1
（1）稱取1.314gzn(ch3coo)2·2h2o（6mmol），溶解于4ml的去離子水中，向其中加入質(zhì)量比為1:2:2:3的n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺構(gòu)成的混合物共10g；把產(chǎn)物在85℃下老化3h；（2）然后加入50g硫酸鈉粉末，后用瑪瑙研缽研磨1h，取1/4研磨后產(chǎn)物加熱到600℃，在氮?dú)鈿夥障卤Ｗo(hù)，600℃下在持續(xù)保溫3h；（3）降溫后用去離子水將鹽洗凈，將產(chǎn)物置于烘箱中100℃干燥6h，產(chǎn)物為zn/graphene復(fù)合物。（4）將產(chǎn)物置于含20wt％so3發(fā)煙硫酸中，控制溫度為115℃，加熱攪拌18h；用蒸餾水稀釋過濾，控制溫度為85℃烘干；在壓力容器內(nèi)，將上述處理過的碳納米管和二甲基丁烷按照重量比5：1混合，攪拌均勻，控制壓力為0.1mpa，同時(shí)按照12m/s的流速鼓入氮?dú)?，噴出霧化混合組分，以實(shí)現(xiàn)分散劑的相變；使氣相分散的碳納米管氣流通過高壓陰極金屬網(wǎng)進(jìn)入勻強(qiáng)電場(chǎng)，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強(qiáng)電場(chǎng)中完成定向，隨之落入與電場(chǎng)方向垂直接收盤中，接收盤在工作過程中延固定方向勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；將顆粒尺寸均勻的鋁合金粉末與碳納米管粉末按重量比3：7混合均勻后裝入擠壓模具內(nèi)，再放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，控制真空度為
實(shí)施例2
（1）稱取2.034gzr(no3)（6mmol），溶解于4ml的去離子水中，向其中加入7.296g加入質(zhì)量比為1:2:2:3的n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺構(gòu)成的混合物共8g；把產(chǎn)物在85℃下老化3h；（2）然后加入50g硫酸鈉粉末，后用瑪瑙研缽研磨1h，取1/4研磨后產(chǎn)物加熱到600℃，在氮?dú)鈿夥障卤Ｗo(hù)，600℃下在持續(xù)保溫3h；（3）降溫后用去離子水將鹽洗凈，將產(chǎn)物置于烘箱中100℃干燥6h，產(chǎn)物為zr/graphene復(fù)合物。（4）將產(chǎn)物置于含20wt％so3發(fā)煙硫酸中，控制溫度為115℃，加熱攪拌18h；用蒸餾水稀釋過濾，控制溫度為85℃烘干；在壓力容器內(nèi)，將上述處理過的碳納米管和二甲基丁烷按照重量比5：1混合，攪拌均勻，控制壓力為0.1mpa，同時(shí)按照12m/s的流速鼓入氮?dú)?，噴出霧化混合組分，以實(shí)現(xiàn)分散劑的相變；使氣相分散的碳納米管氣流通過高壓陰極金屬網(wǎng)進(jìn)入勻強(qiáng)電場(chǎng)，碳納米管在靜電力作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)從而在勻強(qiáng)電場(chǎng)中完成定向，隨之落入與電場(chǎng)方向垂直接收盤中，接收盤在工作過程中延固定方向勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；將顆粒尺寸均勻的鋁合金粉末與碳納米管粉末按重量比3：7混合均勻后裝入擠壓模具內(nèi)，再放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，控制真空度為10-3pa，按照10℃/min的溫度溫度升高至700k，保溫35-45min后冷卻到室溫，得到納米復(fù)合材料；所述的納米催化劑金屬離子是指zn或zr或in或sn金屬氧化物，納米催化劑金屬離子的粒徑范圍在1~100納米；步驟（2）中所述的硫酸鈉為粉末狀，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%；所述n-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的混合物的質(zhì)量比為1:2:2:3。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。