本發(fā)明涉及微波薄膜介質(zhì)層制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備薄膜電容器的方法。

背景技術(shù)：

基于無源集成技術(shù)的微波介質(zhì)薄膜集成電容器，相比于低溫共燒陶瓷(Low-Temperature Co-Fired Ceramics，LTCC)型和印制電路板(Printed Circuit Board，PCB)預(yù)埋型集成電容器，具有更高的容量密度和更優(yōu)良的微波性能，而且電容器的制備工藝與硅半導(dǎo)體工藝兼容，更能適應(yīng)電子設(shè)備的微小型化。

鎢酸鉍或鉬酸鉍薄膜的介電性能和微波性能很好，具有合成溫度低、易獲得得單一的物相、介電常數(shù)高及Qf值高的特點(diǎn)，是一種能較好滿足微組裝和微波特性要求的電容器介質(zhì)膜層，同時(shí)厚膜的鎢酸鉍或鉬酸鉍介質(zhì)薄膜電容器還具有較高的耐電壓和擊穿電壓。

水熱法粉體制備方法具有設(shè)備和過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制等優(yōu)點(diǎn)，能在相對(duì)低的反應(yīng)溫度下可直接獲得結(jié)晶態(tài)產(chǎn)物，不需通過煅燒的方法使無定型產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為結(jié)晶態(tài)，有利于減少顆粒的團(tuán)聚，同時(shí)可以使得合成的粉體在導(dǎo)電陶瓷、半導(dǎo)體陶瓷或者Si/SiO2/Ti/Pt等基底上均勻地沉積和附著，從而獲得所需要的介質(zhì)膜層。

CN105597738A公開了一種可見光光催化劑鎢酸鉍納米晶片，其制備方法包括以下步驟：1)將硝酸鉍和甘油在異丙醇溶劑，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，經(jīng)過濾、洗滌、烘干得甘油鉍；2)將所得甘油鉍均勻分散于鎢酸鈉水溶液中，調(diào)節(jié)所得溶液體系的PH值為0-2，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)過濾、洗滌、烘干制得納米鎢酸鉍。本發(fā)明以硝酸鉍、甘油、鎢酸鈉為主要原料，采用兩步法制備鎢酸鉍納米晶片粉體，涉及的制備工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、能耗小，工藝獨(dú)特新穎，所得產(chǎn)品鉬酸鉍鈉的晶粒尺寸在20-40nm，可直接用作光催化劑，能在可見光下光催化降解有機(jī)污染物。該專利是以硝酸鉍和甘油為主要原料，與本發(fā)明方案的主要原料不同，并且應(yīng)用領(lǐng)域也不同。

CN104561979A公開了本發(fā)明公開了一種鎢酸鉍薄膜的制備方法，包括以下步驟：將基底置于反應(yīng)液中發(fā)生水熱反應(yīng)在所述基底的表面形成鎢酸鉍薄膜，其中所述基底為鎢板或表面形成有鎢層的基板，所述反應(yīng)液為含鉍離子的酸性溶液。該制備方法，工藝簡(jiǎn)單，易于操作，成本低，環(huán)境友好，制備的鎢酸鉍薄膜均勻，附著性好，具有良好的可見光響應(yīng)和高光電性能等優(yōu)點(diǎn)。但其方案是將基底至于溶液中發(fā)生水熱反應(yīng)，基底鎢板是參與反應(yīng)的，而本發(fā)明中，基底并不參與反應(yīng)。

本專利在半導(dǎo)體陶瓷或者Si/SiO2/Ti/Pt上均勻地沉積采用水熱法合成的鎢酸鉍和/或鉬酸鉍納米粉體，通過熱處理，形成鎢酸鉍和/或鉬酸鉍的致密物相介質(zhì)薄膜層，然后經(jīng)過金屬化和圖形化，制備出一種微波性能良好的薄膜電容器，這對(duì)于電子產(chǎn)品的高度集成、微型、低功耗和低成本等具有十分重要指導(dǎo)意義和技術(shù)價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種制備薄膜電容器的方法，包括如下步驟：

(1)將五水合硝酸鉍、去離子水和乙二醇的混合液攪拌至顏色變澄清，形成溶液A；

(2)將鎢酸鈉和/或鉬酸鈉加入去離子水中超聲至完全溶解，形成溶液B；然后用移液管將溶液B緩慢加入溶液A中

(3)將基底放入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜放入180℃的烘箱中熱烘3小時(shí)，后將反應(yīng)釜取出冷卻至室溫，取出含有鎢酸鉍和/或鉬酸鉍膜層的基底并用去離子水對(duì)其表面進(jìn)行清洗。

(4)將步驟(3)得到的含有鎢酸鉍和/或鉬酸鉍膜層的基底進(jìn)行烘干，在加熱爐中進(jìn)行熱處理，得到含有鎢酸鉍和/或鉬酸鉍膜層的電介質(zhì)薄膜；

優(yōu)選的，所述溶液A的濃度為0.05-0.1mol/L，所述溶液B的濃度為0.1-0.15mol/L。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中離子水和乙二醇的體積比為0-10：1-10。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中熱處理的溫度為300～500℃，熱處理的時(shí)間1.5～3小時(shí)。

優(yōu)選的，所述基底為導(dǎo)電陶瓷、導(dǎo)體陶瓷或Si/SiO₂/Ti/Pt。

本發(fā)明還提供一種由上述制備方法制備得到的電介質(zhì)薄膜，所述電介質(zhì)薄膜層由鎢酸鉍和/或鉬酸鉍的納米粉體沉積而成。

優(yōu)選的，所述納米粉體為球狀或十字交叉的鱗片狀。

本發(fā)明還提供一中由上述電介質(zhì)薄膜得到的薄膜電容器的制備方法，包括如下步驟：在所述含有鎢酸鉍和/或鉬酸鉍膜層上制備金屬電極并圖形化，最后基底按圖形劃切，得到薄膜電容器，所述金屬電極極為絲網(wǎng)印刷、濺射或電鍍等工藝制成的金屬。

本發(fā)明還提供種由上述薄膜電容器的制備方法制備得到的薄膜電容器。

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明的設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝條件容易調(diào)控和控制，能減少薄膜電容器的制作成本。

2.本發(fā)明能夠在多種基底上沉積介質(zhì)薄膜，其納米粉體形狀為球狀、十字交叉的鱗片狀，通過合成工藝中反應(yīng)物的濃度、基底在反應(yīng)釜中的停留時(shí)間，可控制介質(zhì)膜層厚度，應(yīng)用范圍更廣。

3.本發(fā)明的合成工藝用水熱法合先成鎢酸鉍和/或鉬酸鉍溶液，再將基底放入反應(yīng)釜中，實(shí)現(xiàn)了基底上膜層的沉積和均勻覆蓋，提高了薄膜電容器性能的一致性。

4.本發(fā)明使用水熱法合成鎢酸鉍和/或鉬酸鉍作為電介質(zhì)薄膜的電容器，具有較好的微波性能，同時(shí)還具有較高的耐電壓性。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的鉬酸鉍膜層的X射線衍射圖；

圖2為實(shí)施例1制備的鉬酸鉍膜層的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實(shí)施例1制備的鉬酸鉍薄膜電容器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為實(shí)施例2制備的鎢酸鉍膜層的X射線衍射圖；

圖5為實(shí)施例2制備的鎢酸鉍膜層的掃描電子顯微鏡圖；

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表達(dá)的范圍。

實(shí)施例1：

稱量五水合硝酸鉍，將其倒入反應(yīng)釜內(nèi)，用量筒再往反應(yīng)釜內(nèi)加入乙二醇。在反應(yīng)釜內(nèi)放入超聲清洗干凈的小磁子，然后把反應(yīng)釜放到磁力攪拌器上攪拌30min以上，直至硝酸鉍完全溶解，溶液顏色變成澄清，溶液濃度為0.05mol/L的硝酸鉍溶液。

將鎢酸鈉加入到的去離子水中，超聲至完全溶解，得到溶液濃度為0.1mol/L的鎢酸鈉溶液。用移液管將鎢酸鈉溶液緩慢加入到硝酸鉍溶液中。

此時(shí)將基底半導(dǎo)體SrTiO₃陶瓷放入到反應(yīng)釜內(nèi)。將反應(yīng)釜封口上牢，放入180℃的烘箱中熱烘3小時(shí)，然后將反應(yīng)釜拿出烘箱，冷卻至室溫。取出含鎢酸鉍膜層的基底并用去離子水對(duì)其表面進(jìn)行一次較為輕柔的清洗。將清洗后的含鎢酸鉍膜層的基底烘干，得到含鎢酸鉍膜層的電介質(zhì)薄膜，對(duì)膜層表面做XRD(X射線衍射)和SEM(掃描電子顯微鏡)，測(cè)試結(jié)果見圖1和圖2。

將上述含鎢酸鉍膜層，放入爐中300℃熱處理1.5小時(shí)，后在含鎢酸鉍膜層表面制備金屬電極并圖形化。最后基底按圖形劃切，得到的即為鎢酸鉍薄膜電容器。結(jié)構(gòu)示意圖見圖3。

通過實(shí)驗(yàn)應(yīng)用，本實(shí)施例1制備的鎢酸鉍薄膜電容器的擊穿場(chǎng)強(qiáng)可達(dá)10kv/mm。

實(shí)施例2：

稱量五水合硝酸鉍，將其倒入反應(yīng)釜內(nèi)，用量筒再往反應(yīng)釜內(nèi)加入乙二醇。在反應(yīng)釜內(nèi)放入超聲清洗干凈的小磁子，然后把反應(yīng)釜放到磁力攪拌器上攪拌20min以上，直至硝酸鉍完全溶解，溶液顏色變成澄清，溶液濃度為0.1mol/L的硝酸鉍溶液。

將鉬酸鈉加入到的去離子水中，超聲至完全溶解，得到溶液濃度為0.15mol/L的鉬酸鈉溶液。用移液管將鉬酸鈉溶液緩慢加入到硝酸鉍溶液中。

用鑷子將基底Si/SiO2/Ti/Pt放入到反應(yīng)釜內(nèi)。將反應(yīng)釜封口上牢，放入180℃的烘箱中熱烘3小時(shí)。

3小時(shí)后將反應(yīng)釜拿出烘箱，然后冷卻至室溫。將其內(nèi)的含鉬酸鉍膜層的基底取出并用去離子水對(duì)其表面進(jìn)行一次較為輕柔的清洗。將清洗后的含鉬酸鉍膜層的基底烘干，得到含有鉬酸鉍膜層的電介質(zhì)薄膜，對(duì)膜層表面做XRD和SEM，測(cè)試結(jié)果見圖4和圖5。

將上述含鉬酸鉍膜層烘干，放入爐中500℃熱處理3小時(shí)后，在含鉬酸鉍膜層表面制備金屬電極并圖形化。最后基底按圖形劃切，得到的即為鉬酸鉍薄膜電容器。

通過實(shí)驗(yàn)應(yīng)用，得到本實(shí)施例2制備的鉬酸鉍薄膜電容器擊穿場(chǎng)強(qiáng)可達(dá)11kv/mm。

根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施例，對(duì)發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。