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一種低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法與流程

文檔序號(hào):12480296閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將三元混合金屬鹽溶液A,與沉淀劑、絡(luò)合劑同時(shí)加入反應(yīng)釜中攪拌,共沉淀后得到前驅(qū)體混懸液B;

(2)將步驟(1)中前驅(qū)體混懸液B導(dǎo)入電磁分離罐持續(xù)攪拌,進(jìn)行勵(lì)磁,建立不同方向的磁場(chǎng),逐步分離去除前驅(qū)體混懸液B中的陰、陽雜質(zhì)離子,得到前驅(qū)體混懸液D;

(3)將步驟(2)中的前驅(qū)體混懸液D進(jìn)行過濾、烘干和篩分,得到低雜質(zhì)含量的多元前驅(qū)體產(chǎn)品;

其中,步驟(3)制得的多元前驅(qū)體產(chǎn)品中雜質(zhì)離子Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+/Fe3+、Cu2+、Zn2+和Cl-的含量均在30ppm以下,硫雜質(zhì)的含量在1000ppm以下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(1)中,三元混合金屬鹽溶液A為可溶性的鎳鹽、鈷鹽、錳/鋁鹽的無機(jī)鹽或有機(jī)鹽,其無機(jī)鹽或有機(jī)鹽包含硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽或鹽酸鹽中的一種或幾種的混合物,濃度為0.5-2.5mol/L;

沉淀劑為氫氧化鈉、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉、乳酸鈉、酒石酸鈉的一種或幾種的混合物,優(yōu)選氫氧化鈉,濃度為1-3mol/L;

絡(luò)合劑為NH3·H2O、NaOH、檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉或LiOH溶液中的一種或幾種的混合物,優(yōu)選NH3·H2O溶液,濃度為0.5-2.0mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(1)中,共沉淀的反應(yīng)、形核、長(zhǎng)大和陳化的時(shí)間為10-30h,反應(yīng)釜的PH控制在10.5-13.5,反應(yīng)溫度控制在40-80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(1)中反應(yīng)釜為雙層內(nèi)筒結(jié)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(2)中,電磁分離罐的罐外壁纏繞勵(lì)磁線圈,線圈能通順時(shí)針和逆時(shí)針直流電,從上到下纏繞逐漸由疏松至緊密,在電磁分離罐的罐內(nèi)產(chǎn)生非均勻磁場(chǎng);電磁分離罐的磁場(chǎng)調(diào)節(jié)范圍為1-12000Oe。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述電磁分離罐內(nèi)攪拌槳轉(zhuǎn)動(dòng)方向與勵(lì)磁線圈的電流方向相反,產(chǎn)生非均勻磁場(chǎng);原本與前驅(qū)體一起運(yùn)動(dòng)的陽離子在非均勻磁場(chǎng)中受洛倫茲力的作用,被約束至聚集區(qū)內(nèi)做螺線運(yùn)動(dòng),且隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加,螺線半徑逐漸減??;使陽離子和前驅(qū)體分離。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述電磁分離罐內(nèi)陽離子抽出后,攪拌方向不變,變換電流方向,產(chǎn)生反向非均勻磁場(chǎng),陰離子在非均勻磁場(chǎng)中受到洛倫茲力的作用,被約束至聚集區(qū)內(nèi)做螺線運(yùn)動(dòng),且隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加,螺線半徑逐漸減少;使陰離子和前驅(qū)體分離。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(2)中,不同方向的磁場(chǎng)的勵(lì)磁時(shí)間均為1-60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(2)中,電磁分離罐的罐底部配置抽離管加過濾膜;開啟底部抽液管時(shí),將聚集區(qū)的雜質(zhì)離子溶液間斷抽離出來,并同時(shí)間斷補(bǔ)充去離子水。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(2)中,補(bǔ)充去離子水的速率與雜質(zhì)離子溶液抽離的流速相同,使電磁分離罐的罐內(nèi)液體總量恒定。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(1)和步驟(2)中,攪拌所用的攪拌槳為雙層攪拌槳,上層推進(jìn)式攪拌,下層槳式攪拌。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(1)和步驟(2)中,攪拌為持續(xù)勻速攪拌,線速度為0.10-2.5m/s。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(3)制得的多元前驅(qū)體產(chǎn)品的化學(xué)通式為NixCoyMnz(OH)2或NixCoyAlz(OH)2,其中,0.30≤x≤0.90,0.05≤y≤0.35,0.05≤z≤0.35,且x+y+z=1。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(3)中,篩分后再進(jìn)行除磁性粉末步驟,用磁選機(jī)對(duì)整個(gè)制備過程中引入的磁性雜質(zhì)進(jìn)行去除。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(3)中,磁選機(jī)的磁場(chǎng)調(diào)節(jié)范圍為1-12000Oe。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體的制備方法,其特征在于,

所述步驟(3)中,去除雜質(zhì)磁性粉末后,制成的多元前驅(qū)體產(chǎn)品中磁性雜質(zhì)含量以磁性鐵計(jì),含量在200ppb以下。

17.一種如權(quán)利要求1-16任一項(xiàng)所述的低雜質(zhì)多元前驅(qū)體在鋰離子電池正極材料中的應(yīng)用。

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