背景技術(shù)：
：Li₃VO₄屬于輕金屬釩酸鹽，因其特殊的晶體結(jié)構(gòu)使這種物質(zhì)在電極材料制備及離子導(dǎo)體材料合成領(lǐng)域具有廣泛用途。尤其是，科研發(fā)現(xiàn)Li₃VO₄獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)構(gòu)成了離子遷移的必要通道，且比能量密度高、安全穩(wěn)定性好，可望在電化學(xué)電池制備領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。

經(jīng)文獻(xiàn)查閱匯總，現(xiàn)有制備釩酸鋰Li₃VO₄的常用方法有：溶膠-凝膠法(Kim，W.T.；Jeong，Y.U.；Lee，Y.J.；Kim，Y.J.；Song，J.H.J.Power Sources 2013，244，557；Hu，S.；Song，Y.F.；Yuan，S.Y.；Liu，H.M.；Xu，Q.J.；Wang，Y.G.；Wang，C.X.；Xia，Y.Y.J.Power Sources 2016，303，333；Zhang，C.K.；Liu，C.F.；Nan，X.H.；Song，H.Q.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Cao，G.Z.A CS Appl.Mater.Interfaces2016，8(1)，680；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta 2014，145，327；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M.；Ouyang，L.Z.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，L.J.Power Sources 2014，252，244；Jian，Z.L.；Zheng，M.B.；Liang，Y.L.；Zhang，X.X.；Gheytani，S.；Lan，Y.C.；Shi，Y.；Yao，Y.Chem.Commun.2015，51(1)，229；Zhang，J.C.；Ni，S.B.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2016，301，41；Wei，H.Y.；Tsai，D.S.；Hsieh，C.L.RSC Adv.2015，5(85)，69176；Du，C.Q.；Wu，J.W.；Liu，J.；Yang，M.；Xu，Q.；Tang，Z.Y.；Zhang，X.H.Electrochim.Acta 2015，152，473)、水/溶劑熱合成法(Liu，J.；Lu，P.J.；Liang，S.；Liu，J.；Wang，W.；Lei，M.；Tang，S.；Yang，Q.Nano Energy 2015，12，709；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2015，296，377；Shi，Y.；Wang，J.Z.；Chou，S.L.；Wexler，D.；Li，H.J.；Ozawa，K.；Liu，H.K.；Wu，Y.P.Nano Lett.2013，13(10)，4715；Li，Q.D.；Sheng，J.Z.；Wei，Q.L.；An，Q.Y.；Wei，X.J.；Zhang，P.F.；Mai，L.Q.Nanoscale 2014，6(19)，11072；Zhang，P.F.；Zhao，L.Z.；An，Q.Y.；Wei，Q.L.；Zhou，L.；Wei，X.J.；Sheng，J.Z.；Mai，L.Q.Small 2016，12(8)，1082；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2014，248，122；Ni，S.B.；Lv，X.H.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.Electrochem.Acta 2014，130，800；Shi，Y.；Gao，J.；H.D.；Li，H.J.；Liu，H.K.；Wexler，D.；Wang，J.Z.；Wu，Y.P.Chem.Eur.J.2014，20(19)，5608)、高溫固相煅燒法(Zhang，C.K.；Song，H.Q.；Liu，C.F.；Liu，Y.G.；Zhang，C.P.；Nan，X.H.；Cao，G.Z.Adv.Funct.Mater.2015，25(23)，3497；Liang，Z.Y.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.Electroanal.Chem.2015，745，1；Chen，L.；Jiang，X.L.；Wang，N.N.；Yue，J.；Qian，Y.T.；Yang，J.Adv.Sci.2015，2(9)，1500090；Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Mater.Chem.A 2015，3(35)，17951；Liang，Z.Y.；Lin，Z.P.；Zhao，Y.M.；Dong，Y.Z.；Kuang，Q.；Lin，X.H.；Liu，X.D.；Yan，D.L.J.Power Sources 2015，274，345；Huang，K.；Ling，Q.N.；Huang，C.H.；Bi，K.；Wang，W.J.；Yang，T.Z.；Lu，Y.K.；Liu，J.；Zhang，R.；Fan，D.Y.；Wang，Y.G.；Lei，M.J.Alloys Compd.2015，646，837；Li，H.Q.；Liu，X.Z.；Zhai，T.Y.；Li，D.；Zhou，H.S.Adv.Energy Mater.2013，3，428；Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Sheng，J.Z.；Yan，M.Y.；Zhou，L.；Luo，W.；Sun，R.M.；Mai，L.Q.Adv.Sci.2015，2(12)，1500284；Dong，B.；Jarkaneh，R.；Hull，S.；Reeves-McLaren，N.；Biendicho，J.J.；West，A.R.J.Mater.Chem.A 2016，4(4)，1408)、超聲噴霧熱解法(Kim，W.T.；Min，B.K.；Choi，H.C.；Lee，Y.J.；Jeong，Y.U.J.Electrochem.Soc.2014，161(9)，A1302)、配位電化學(xué)重構(gòu)法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Ma，J.J.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.；Li，X.M.；Zeng，H.B.Adv.Mater.Interfaces 2016，3(1)，1500340)、氣溶膠法(Ni，S.B.；Zhang，J.C.；Lv，X.H.；Yang，X.L.；Zhang，L.L.J.Power Sources 2015，291，95；Tartaj，P.；Amarilla，J.M；Vazquez-Santos，M.B.Chem.Mater.2016，28(3)，986)、冷凍干燥法(Zhao，D.；Cao，M.H.ACS Appl.Mater.Interfaces 2015，7(45)，25084)、自模板法(Li，Q.D.；Wei，Q.L.；Wang，Q.Q.；Luo，W.；An，Q.Y.；Xu，Y.A.；Niu，C.J.；Tang，C.J.；Mai，L.Q.J.Mater.Chem.A 2015，3(37)，18839)、球磨法(Shao，G.Q.；Gan，L.；Ma，Y.；Li，H.Q.；Zhai，T.Y.J.Mater.Chem.A 2015，3(21)，11253)等。但其微觀結(jié)構(gòu)多是微米塊體、小尺寸納米顆粒或碳包附的納米顆粒材料，況且這些方法也存在一定技術(shù)不足，如：水/溶劑熱法是間歇反應(yīng)，需要在高溫高壓下反應(yīng)，對(duì)設(shè)備要求較高，不適宜連續(xù)生產(chǎn)；而溶膠-凝膠法過程不易調(diào)控，反應(yīng)周期較長；高溫固相煅燒法的能耗高、燒結(jié)時(shí)間長、且在燒結(jié)過程中納米結(jié)構(gòu)晶格變化和團(tuán)聚嚴(yán)重，嚴(yán)重影響電化學(xué)性能；其他方法在一定程度上仍然存在工藝復(fù)雜、合成條件嚴(yán)苛、材料形貌單一等問題。為了進(jìn)一步提升材料活性，科研工作者們開始關(guān)注納米級(jí)釩酸鋰Li₃VO₄材料合成，納米材料較難制備的核心問題是有效調(diào)控晶體生長速率及誘導(dǎo)材料沿特定維度生長。

因此，為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，制備出納米級(jí)且活性高的Li₃VO₄材料，本發(fā)明專利提供一種具有優(yōu)異儲(chǔ)鋰性能的Li₃VO₄納米線的形貌和物相調(diào)控方法，將高溫固相煅燒與微波輻射技術(shù)綜合應(yīng)用到一維納米材料制備體系中，最終得到Li₃VO₄納米線材料的物相和形貌的有效調(diào)控。高溫固相煅燒法聯(lián)合微波輻射技術(shù)，具有反應(yīng)速率快、反應(yīng)溫和易控、節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)物純度高且形貌新穎等優(yōu)勢。該工藝路線不僅為釩酸鋰Li₃VO₄電池材料研究與應(yīng)用提供科研依據(jù)，同時(shí)也為探索材料微觀形貌與性能提升間的規(guī)律提供了可靠保障。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供一種具有優(yōu)異儲(chǔ)鋰性能的Li₃VO₄納米線的形貌和物相調(diào)控方法，其目的是通過高溫固相煅燒聯(lián)合微波輻射技術(shù)制備小尺寸高活性的Li₃VO₄納米線一維結(jié)構(gòu)，使其作為優(yōu)異的鋰離子電池材料；該合成方法首先對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行壓制煅燒，再將煅燒后的產(chǎn)物進(jìn)行微波輻射處理，所制備的Li₃VO₄納米線長徑比大、活性高、穩(wěn)定性好，可用于便攜式儲(chǔ)鋰材料制備；這種高溫固相煅燒聯(lián)合微波輻射技術(shù)充分發(fā)揮了兩種加熱方式的優(yōu)點(diǎn)，操作安全、節(jié)能環(huán)保、過程易控，成功解決了Li₃VO₄納米線一維材料作為鋰離子電池材料應(yīng)用中存在的技術(shù)瓶頸。

【本發(fā)明的技術(shù)方案】：本發(fā)明專利提供一種具有優(yōu)異儲(chǔ)鋰性能的Li₃VO₄納米線的形貌和物相調(diào)控方法，以五氧化二釩和碳酸鋰為原料，蒸餾水為溶劑，利用高溫固相煅燒聯(lián)合微波輻射技術(shù)進(jìn)行合成，通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

第一、在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并在10Mpa下將固相混合物壓制10分鐘；

第二、將壓制后的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，在550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，然后升溫至900℃再煅燒1～8小時(shí)，得固態(tài)產(chǎn)物A；

第三、將12克煅燒后的固態(tài)產(chǎn)物A加入23.5毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后轉(zhuǎn)移至常壓且?guī)Щ亓骼鋮s裝置的微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波輻射功率為100～1200W，加熱溫度70～300℃，微波頻率2450MHz，充分反應(yīng)1～16小時(shí)；

第四、將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，離心分離并用蒸餾水洗滌4次，再在70℃烘箱中干燥24小時(shí)，即可得到最終Li₃VO₄納米線產(chǎn)物。

所述Li₃VO₄納米線的直徑僅為80～240納米，長度達(dá)3～5微米，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、長徑比大、純度高、比表面積顯著增加。

所述Li₃VO₄納米線組裝鋰離子電池是在水和氧指標(biāo)小于1ppm的無水無氧手套箱中進(jìn)行的，裝配中涉及的負(fù)極選用高純鋰片；選用含有1mol/L六氟磷酸鋰的體積比為1∶1的碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯混合溶劑作為電解液；Li₃VO₄納米線、聚偏氟乙烯以及導(dǎo)電炭黑按照重量比8∶1∶1進(jìn)行混合制備電極膏體；選用聚丙烯作為隔膜；經(jīng)電池測試表明：Li₃VO₄納米線組裝的鋰離子電池因該材料的高比表面積使電解液和納米線接觸面積擴(kuò)大，鋰離子擴(kuò)散時(shí)間明顯減小，在電化學(xué)測試中顯示出良好的倍率性能和穩(wěn)定的充放電性能：納米線材料獲得的第一周放電比容量為400mAh g^-1和1.3～0.6V持續(xù)放電平臺(tái)，第3～200周可逆容量為240mAh g^-1，且具有～99.7％的放電容量保持率，明顯優(yōu)于該專利技術(shù)背景中涉及的其它方法合成的塊體和納米顆粒材料，進(jìn)一步證實(shí)該專利的創(chuàng)新性、實(shí)用性及新穎性；總之該一維納米材料展現(xiàn)優(yōu)異的先進(jìn)性和有益效果。

所述Li₃VO₄納米線合成過程中涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

3Li₂CO₃+V₂O₅→2Li₃VO₄+3CO₂

【本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果】：本發(fā)明專利涉及一種具有優(yōu)異儲(chǔ)鋰性能的Li₃VO₄納米線的形貌和物相調(diào)控方法，能夠取得以下有益效果：1、本發(fā)明采用高溫固相煅燒聯(lián)合微波輻射技術(shù)進(jìn)行材料制備，該方法反應(yīng)速率快、操作簡單、溫和易控、節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)物純度高且形貌新穎；2、所制備的產(chǎn)物為納米線結(jié)構(gòu)，與傳統(tǒng)塊狀Li₃VO₄材料相比，納米線長徑比大、質(zhì)量穩(wěn)定、純度高、制造成本低、比表面積顯著增加；3、納米線能夠明顯提高材料與電解液之間的接觸面積，縮短鋰離子擴(kuò)散時(shí)間，使鋰離子電池具有良好的倍率性能和穩(wěn)定的充放電性能，電池工藝性能提升，適合制備便攜式儲(chǔ)鋰動(dòng)力電池；3、高溫固相煅燒聯(lián)合微波加熱工藝不僅為Li₃VO₄一維納米電池材料研究與應(yīng)用提供科研依據(jù)，同時(shí)也為探索材料微觀形貌與性能提升間的規(guī)律提供了可靠保障。

【附圖說明】：

圖1為實(shí)施例1中Li₃VO₄納米線X射線衍射(XRD)圖

圖2為實(shí)施例1中Li₃VO₄納米線10.0K倍掃描電子顯微鏡(SEM)測試圖

圖3為實(shí)施例1中Li₃VO₄納米線20.0K倍SEM測試圖

圖4為實(shí)施例1中Li₃VO₄納米線80.0K倍SEM測試圖

圖5為實(shí)施例1中Li₃VO₄納米線350K倍SEM測試圖

【具體實(shí)施方式】：

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明本發(fā)明具體原理，但并不局限于此：

實(shí)施例1：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒5小時(shí)；其次，將12克煅燒后的產(chǎn)物投入23.5毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，并轉(zhuǎn)移至帶有常壓回流冷卻功效的微波輻射反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波加熱，調(diào)節(jié)微波功率700W，加熱溫度100℃，微波頻率2450MHz，充分反應(yīng)8小時(shí)；最后，將反應(yīng)后的產(chǎn)物冷卻至室溫，離心分離并用蒸餾水洗滌4次，再在70℃烘箱中干燥24小時(shí)，即可得到最終產(chǎn)品。通過XRD和SEM測試手段對(duì)產(chǎn)品的物相和形貌進(jìn)行分析，XRD測試結(jié)果(圖1)表明產(chǎn)物為純相Li₃VO₄材料，所有衍射峰都可歸屬為JCPDS No.24-667，且結(jié)晶度高；SEM測試結(jié)果(圖2～5)顯示產(chǎn)物為規(guī)整納米線結(jié)構(gòu)，納米線直徑為80～240納米，長度為3～5微米，長徑比大、純度高、比表面積顯著增加。鋰離子電池組裝是在水和氧指標(biāo)小于1ppm的無水無氧手套箱中進(jìn)行，組裝過程選用高純鋰片為負(fù)極，選用含有1mol/L六氟磷酸鋰的體積比為1∶1的碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯混合液作為電解液；Li₃VO₄納米線、聚偏氟乙烯以及導(dǎo)電炭黑按照重量比8∶1∶1進(jìn)行混合制備電極膏體；選用聚丙烯作為隔膜；Li₃VO₄納米線組裝的鋰離子電池因該材料的高比表面積使電解液和納米線接觸面積擴(kuò)大，鋰離子擴(kuò)散時(shí)間明顯減小，在電化學(xué)測試中顯示出良好的倍率性能和穩(wěn)定的充放電性能：納米線材料獲得的第一周放電比容量為400mAh g^-1和1.3～0.6V持續(xù)放電平臺(tái)，第3～200周可逆容量為240mAhg^-1，且具有～99.7％的放電容量保持率，明顯優(yōu)于該專利技術(shù)背景中涉及的其它方法合成的塊體和納米顆粒材料，進(jìn)一步證實(shí)該專利的創(chuàng)新性、實(shí)用性及新穎性；總之該一維納米材料展現(xiàn)優(yōu)異的先進(jìn)性和有益效果。

實(shí)施例2：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒3小時(shí)；其次，將12克煅燒后的產(chǎn)物投入23.5毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，轉(zhuǎn)移至常壓且?guī)в谢亓骼鋮s功效的微波輻射反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波加熱，調(diào)節(jié)微波功率700W，加熱溫度100℃，微波頻率2450MHz，充分反應(yīng)5小時(shí)；最后，將反應(yīng)后產(chǎn)物冷卻至室溫，離心分離并用蒸餾水洗滌4次，再在70℃烘箱中干燥24小時(shí)，即可得到最終產(chǎn)品。通過SEM和XRD測試手段對(duì)產(chǎn)品的形貌和物相進(jìn)行分析，XRD測試結(jié)果表明此條件下合成的仍為純相Li₃VO₄材料，所有衍射峰都可歸屬為JCPDS No.24-667，產(chǎn)物結(jié)晶度高；SEM測試結(jié)果顯示產(chǎn)物為納米線結(jié)構(gòu)，其中納米線直徑150～280納米，長度2.0～3.0微米。在水和氧指標(biāo)小于1ppm的無水無氧手套箱中進(jìn)行鋰離子電池組裝，組裝中選用高純鋰片為負(fù)極，含有1mol/L六氟磷酸鋰的體積比為1∶1的碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯混合液作為電解液；Li₃VO₄納米線、聚偏氟乙烯以及導(dǎo)電炭黑按照重量比8∶1∶1進(jìn)行混合制備電極膏體；選用聚丙烯作為隔膜；雖然納米線長徑比減小，但制備出的鋰離子電池在電化學(xué)測試中仍舊顯示出較好的倍率性能和穩(wěn)定的充放電性能。

實(shí)施例3：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3：1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后，將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒1小時(shí)；其次，將12克煅燒后的產(chǎn)物投入23.5毫升蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，轉(zhuǎn)移至常壓且?guī)в谢亓骼鋮s功能的微波輻射反應(yīng)裝置中進(jìn)行微波加熱，調(diào)節(jié)微波功率700W，加熱溫度100℃，微波頻率2450MHz，充分反應(yīng)3小時(shí)；最后，將反應(yīng)后的產(chǎn)物冷卻至室溫，離心分離并用蒸餾水洗滌4次，再在70℃烘箱中干燥24小時(shí)，即可得到最終產(chǎn)品。XRD測試結(jié)果說明，在此條件下所得的產(chǎn)物同樣為純相Li₃VO₄材料，所有衍射峰都可歸屬為JCPDS No.24-667，結(jié)晶度高；SEM測試結(jié)果顯示產(chǎn)物為納米線材料，其中納米棒直徑為200～320納米，長度1.0～1.8微米。在水和氧指標(biāo)小于1ppm的無水無氧手套箱中進(jìn)行鋰離子電池組裝，組裝過程中選用高純鋰片為負(fù)極，含有1mol/L六氟磷酸鋰的體積比為1∶1的碳酸二乙酯和碳酸乙烯酯混合液作為電解液；Li₃VO₄納米棒、聚偏氟乙烯以及導(dǎo)電炭黑按照重量比8∶1∶1進(jìn)行混合制備電極膏體；選用聚丙烯作為隔膜；電化學(xué)測試結(jié)果說明，納米材料長徑比對(duì)電池性能有較大影響，此條件下制備的鋰離子電池倍率性能和充放電穩(wěn)定性較實(shí)施例1中制備的鋰離子電池性能差。

為佐證本發(fā)明專利實(shí)施例1-3中采用固相合成與微波輻射聯(lián)用的技術(shù)效果，當(dāng)保持前期的實(shí)驗(yàn)前驅(qū)體高溫固相合成步驟操作但不采用微波輻射法工序，產(chǎn)品不能得到本專利實(shí)施例1-3的預(yù)期效果和創(chuàng)新性：

實(shí)施例1的對(duì)比例：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒5小時(shí)。產(chǎn)物的XRD測試表明所得材料，所有衍射峰都可歸屬為JCPDS No.24-667，且結(jié)晶度高；但形貌為1-5微米的塊體材料，得不到對(duì)應(yīng)實(shí)施例的納米線的合成效果；該材料的電化學(xué)性能也明顯比對(duì)應(yīng)實(shí)施例的差；進(jìn)一步證明了本專利發(fā)明的重要性和必要性。

實(shí)施例2的對(duì)比例：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒3小時(shí)。目標(biāo)最終產(chǎn)物的XRD譜圖的分析結(jié)果表明：所有特征衍射峰對(duì)應(yīng)JCPDS卡片號(hào)No.24-667，且結(jié)晶度很好；可是，該材料的微觀結(jié)構(gòu)為1～4.5微米的大塊體，根本不能獲得實(shí)施例2的技術(shù)效果；此電極材料的循環(huán)穩(wěn)定性和放電比容量均不如實(shí)施例2；充分再次作證了本專利發(fā)明的創(chuàng)新性和實(shí)用性。

實(shí)施例3的對(duì)比例：

首先，在室溫下將純度為99.9％的碳酸鋰和純度為99.9％的五氧化二釩按3∶1的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行充分混合，并于10Mpa壓力下壓制10分鐘；然后，將壓制好的混合物轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，550℃空氣氣氛中預(yù)煅燒3小時(shí)，再快速升溫至900℃煅燒1小時(shí)；合成材料的XRD測試的獲得的信號(hào)顯示：典型特征衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片號(hào)JCPDS No.24-667對(duì)應(yīng)完美；但是，此塊體材料的尺寸為1～4.6微米，形貌不能得到實(shí)施例2所描述的技術(shù)特點(diǎn)；另外，此納米材料的容量保持率較實(shí)施例2差；充分作證了本專利發(fā)明的新穎性和創(chuàng)新性。