一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機鹽化工領(lǐng)域，尤其涉及一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰有21世紀(jì)“能源新貴”之稱，是自然界最輕、最活潑的金屬元素，是一種新能源原料。鋰產(chǎn)品的種類有很多，如碳酸鋰、氯化鋰、溴化鋰、氫氧化鋰等。碳酸鋰作為鋰產(chǎn)品中最重要的一種，被廣泛應(yīng)用于化工、冶金、陶瓷、醫(yī)藥、制冷等傳統(tǒng)行業(yè)，還可用于制備化學(xué)反應(yīng)的催化劑，素有“丁業(yè)味精”之稱。近年來，隨著科技的不斷進步，碳酸鋰已經(jīng)逐步應(yīng)用于能源、軍工、航空航天等領(lǐng)域，被許多國家視為重要的戰(zhàn)略物資。碳酸鋰最大的消費市場是用于玻璃制造和陶瓷生產(chǎn)過程中的添加劑和助熔劑。碳酸鋰作為理想的儲能材料，可以用來生產(chǎn)手機電池、動力電池、儲能電池等高新科技產(chǎn)品，其中利用碳酸鋰制成的錳酸鋰產(chǎn)品，由于具有零污染、重量輕、電化學(xué)性能好，被認(rèn)為是目前最適合生產(chǎn)汽車動力電池的原料。生產(chǎn)提取碳酸鋰主要有礦石提鋰和鹽湖提鋰兩種方式。一直以來我國的碳酸鋰生產(chǎn)主要是礦石提鋰，生產(chǎn)成本較高。而從鹽湖鹵水中提鋰，工藝簡單，成本低，已逐漸取代鋰礦石生產(chǎn)鋰，鹽湖鹵水提取碳。國內(nèi)從鹽湖鹵水中提取碳酸鋰的生產(chǎn)工藝方法，主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、碳化法、煅燒浸取法和電滲析法等。其中沉淀法、萃取法、離子交換吸附法和碳化法研究較廣泛，是鹽湖鹵水提取碳酸鋰的主要方法，從鹽湖鹵水中提取碳酸鋰在工業(yè)上一般都是采用蒸發(fā)-結(jié)晶-沉淀法。但是，根據(jù)現(xiàn)有的方法提取鋰，得到的回收率低，并且很多方法多為經(jīng)驗，并未形成文字性指導(dǎo)文件。因此，人們迫切希望研究出鹽湖鹵水提取鋰鹽的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中碳酸鋰制備過程中工藝復(fù)雜、成本高、回收率低等缺陷，本發(fā)明提供了一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，通過在鹽湖鹵水中加入無機鹽除雜后提取氯化鋰，然后在氯化鋰溶液中加入添加劑、絡(luò)合劑和沉淀劑制備碳酸鋰的方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，具體包括以下步驟:
[0005]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量15%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0006]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.2?0.5小時，抽濾除去硫酸鋇；
[0007]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?2，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0008]S4、在S3產(chǎn)物中加入強堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為7?8，得到氯化鋰溶液；
[0009]S5、在S4產(chǎn)物中加入絡(luò)合劑和添加劑，加熱升溫至90°C后加入沉淀劑；
[0010]S6、將S5產(chǎn)物中固液混合物抽濾分離，所得碳酸鋰固體進行洗滌干燥處理。
[0011]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0012]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。
[0013]所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇或氫氧化鋇。
[0014]所述S3中加入的無機酸為10%?15%的鹽酸溶液。
[0015]所述S4中加入的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
[0016]所述S5中加入的絡(luò)合劑為EDTA或者酒石酸，加入的添加劑為碳酸鋰晶體。
[0017]所述S5中沉淀劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，所述沉淀劑過量10%。
[0018]所述S6中的碳酸鋰固體洗滌液為80?90°C的水。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
[0020]I)本發(fā)明中加入的絡(luò)合劑能有效除去鹵水中殘留的微量鈣鎂離子，降低了碳酸鋰產(chǎn)品中鈣鎂離子的含量。
[0021]2)本發(fā)明中添加劑的加入能使得到的碳酸鋰純度提高。
[0022]3)本發(fā)明采用80?90°C的水洗滌碳酸鋰能有效洗去產(chǎn)品表面的可溶性離子雜質(zhì)。
【具體實施方式】
[0023]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明作進一步地詳細(xì)描述。
[0024]實施例1
[0025]—種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，具體包括以下步驟:
[0026]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量15%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2小時，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0027]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.5小時，抽濾除去硫酸鋇；
[0028]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?1，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0029]S4、在S3產(chǎn)物中加入強堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為7?8，得到氯化鋰溶液；
[0030]S5、在S4產(chǎn)物中加入絡(luò)合劑和添加劑，加熱升溫至90°C后加入沉淀劑；
[0031]S6、將S5產(chǎn)物中固液混合物抽濾分離，所得碳酸鋰固體進行洗滌干燥處理。
[0032]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0033]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鈉。
[0034]所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇。
[0035]所述S3中加入的無機酸為10%的鹽酸溶液。
[0036]所述S4中加入的強堿為氫氧化鈉。
[0037]所述S5中加入的絡(luò)合劑為EDTA，加入的添加劑為碳酸鋰晶體。
[0038]所述S5中沉淀劑為碳酸鈉溶液，所述沉淀劑過量10%。
[0039]所述S6中的碳酸鋰固體洗滌液為80?90°C的水。
[0040]本實施例中，所述高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法得到的碳酸鋰產(chǎn)品純度達99.2%，產(chǎn)品中鈣離子含量為0.0062%，鎂離子含量為0.0035%，產(chǎn)品收率達89%。
[0041]實施例2:
[0042]—種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，具體包括以下步驟:
[0043]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量15%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.5小時，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0044]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫
0.5小時，抽濾除去硫酸鋇；
[0045]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?1，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0046]S4、在S3產(chǎn)物中加入強堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為7?8，得到氯化鋰溶液；
[0047]S5、在S4產(chǎn)物中加入絡(luò)合劑和添加劑，加熱升溫至90°C后加入沉淀劑；
[0048]S6、將S5產(chǎn)物中固液混合物抽濾分離，所得碳酸鋰固體進行洗滌干燥處理。
[0049]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0050]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鈉。
[0051 ] 所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇。
[0052]所述S3中加入的無機酸為15%的鹽酸溶液。
[0053]所述S4中加入的強堿為氫氧化鈉。
[0054]所述S5中加入的絡(luò)合劑為EDTA，加入的添加劑為碳酸鋰晶體。
[0055]所述S5中沉淀劑為碳酸氫鈉溶液，所述沉淀劑過量10%。
[0056]所述S6中的碳酸鋰固體洗滌液為80?90°C的水。
[0057]本實施例中，所述高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法得到的碳酸鋰產(chǎn)品純度達98.6%，產(chǎn)品中鈣離子含量為0.0080%，鎂離子含量為0.0046%，產(chǎn)品收率達87%。
[0058]本發(fā)明的有益效果是:
[0059]I)本發(fā)明中加入的絡(luò)合劑能有效除去鹵水中殘留的微量鈣鎂離子，降低了碳酸鋰產(chǎn)品中鈣鎂離子的含量。
[0060]2)本發(fā)明中添加劑的加入能使得到的碳酸鋰純度提高。
[0061]3)本發(fā)明采用80?90°C的水洗滌碳酸鋰能有效洗去產(chǎn)品表面的可溶性離子雜質(zhì)。
[0062]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量15%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；52、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.2?0.5小時，抽濾除去硫酸鋇； 53、在S2的產(chǎn)物中加入無機酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?2，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸； 54、在S3產(chǎn)物中加入強堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為7?8，得到氯化鋰溶液； 55、在S4產(chǎn)物中加入絡(luò)合劑和添加劑，加熱升溫至90°C后加入沉淀劑； 56、將S5產(chǎn)物中固液混合物抽濾分離，所得碳酸鋰固體進行洗滌干燥處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇或氫氧化鋇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述S3中加入的無機酸為10%?15%的鹽酸溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述S4中加入的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中加入的絡(luò)合劑為EDTA或者酒石酸，加入的添加劑為碳酸鋰晶體。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中沉淀劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液，所述沉淀劑過量10%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S6中的碳酸鋰固體洗滌液為80?90°C的水。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機鹽化工領(lǐng)域，公開了一種高鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的方法。本發(fā)明在鹽湖鹵水中加入無機鹽除雜后提取氯化鋰，然后在氯化鋰溶液中加入添加劑、絡(luò)合劑和沉淀劑制備碳酸鋰。本發(fā)明中加入的絡(luò)合劑能有效除去鹵水中殘留的微量鈣鎂離子，降低了碳酸鋰產(chǎn)品中鈣鎂離子的含量；本發(fā)明中添加劑有效提高了碳酸鋰的純度。
【IPC分類】C01D15/08
【公開號】CN105036159
【申請?zhí)枴緾N201510437213
【發(fā)明人】韋海棉
【申請人】韋海棉
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月23日