本發(fā)明屬于磁體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法。
背景技術(shù)：
磁體是能夠產(chǎn)生磁場的物質(zhì)，具有吸引鐵磁性物質(zhì)如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁體一般分為永磁體和軟磁體，作為導(dǎo)磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加磁場極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被磁化。因而，無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體最常用的強(qiáng)力材料之一。
硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達(dá)到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。早在18世紀(jì)就出現(xiàn)了人造磁體，但制造更強(qiáng)磁性材料的過程卻十分緩慢，直到20世紀(jì)30年代制造出鋁鎳鈷磁體(AlNiCo)，才使磁體的大規(guī)模應(yīng)用成為可能。隨后，20世紀(jì)50年代制造出了鐵氧體(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用開辟了一個(gè)新時(shí)代，第一代釤鈷永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。
釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymium magnet)，其化學(xué)式為Nd2Fe14B，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達(dá)到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點(diǎn)是性價(jià)比高，體積小、重量輕、良好的機(jī)械特性和磁性強(qiáng)等特點(diǎn)，如此高能量密度的優(yōu)點(diǎn)使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽(yù)為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備和擴(kuò)展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點(diǎn)。
目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對(duì)燒結(jié)NdFeB磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，一般包括配料、熔煉、氫破碎、制超細(xì)粉、粉末取向壓制成型、真空燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。
近幾年來，釹鐵硼磁體制備工藝的不斷改進(jìn)，燒結(jié)釹鐵硼磁體在其性能上均有了不同程度的提高，但是隨著核磁共振、風(fēng)力發(fā)電、磁懸浮列車等方面的快速發(fā)展，對(duì)釹鐵硼永磁材料的需求量激增，而且對(duì)磁體性能的要求越來越高，除了對(duì)原有的剩磁、內(nèi)稟矯頑力等性能參數(shù)有要求外，還需要對(duì)磁通、回復(fù)磁導(dǎo)率等性能指標(biāo)進(jìn)行控制。
因而，如何能夠通過磁體制備過程中的改進(jìn)，對(duì)磁通和回復(fù)磁導(dǎo)率的性能指標(biāo)進(jìn)行控制，一直是釹鐵硼磁體生產(chǎn)廠商廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法，本發(fā)明提供的氫破碎的方法能夠在穩(wěn)定磁體剩磁(Br)的基礎(chǔ)上，控制氫破過程中的吸氫程度控制矯頑力(Hcb)，從而有效的控制釹鐵硼磁體的磁通和回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法，包括，
A)在氫氣的條件下將釹鐵硼半成品進(jìn)行不完全吸氫反應(yīng)，再抽真空進(jìn)行加熱脫氫反應(yīng)后，得到釹鐵硼原料細(xì)粉。
優(yōu)選的，所述氫氣的壓力為0.066～0.098MPa。
優(yōu)選的，所述釹鐵硼半成品為釹鐵硼原料經(jīng)過熔煉后的釹鐵硼合金鑄片；所述釹鐵硼合金鑄片的厚度為0.15-0.45mm。
優(yōu)選的，所述釹鐵硼原料細(xì)粉的粒度為2.5～4μm。
優(yōu)選的，所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值為0.90～8.10KPa/kg。
優(yōu)選的，所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量為0.035～0.36L/kg；
所述不完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間為15～30min。
優(yōu)選的，所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，氫氣氣源的壓力下降速率大于等于0.06MPa/min時(shí)，停止反應(yīng)。
優(yōu)選的，所述不完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間為完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間的25％～75％；
所述不完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量為完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量的10％～85％；
所述不完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值為完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值的10％～85％。
優(yōu)選的，所述完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間為40～60min；
所述完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量為0.35～0.4L/kg；
所述完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值為8.75～9.5KPa/kg。
優(yōu)選的，所述加熱脫氫反應(yīng)的溫度為550～650℃，所述加熱脫氫反應(yīng)的時(shí)間為4～6h。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法，包括以下步驟，在氫氣的條件下將釹鐵硼半成品進(jìn)行不完全吸氫反應(yīng)，再抽真空進(jìn)行加熱脫氫反應(yīng)后，得到釹鐵硼原料細(xì)粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在釹鐵硼磁體制備過程的眾多步驟中，從氫破碎步驟入手，采用不完全吸氫代替?zhèn)鹘y(tǒng)的吸氫方法，在過程中控制氫氣未與Nd2Fe14B相和富Nd相反應(yīng)完全時(shí)，可選擇性終止氫氣的導(dǎo)入，這樣使反應(yīng)沒有進(jìn)行徹底，這樣未裂開的主相與富Nd相在后續(xù)的制造過程中不會(huì)發(fā)生開裂，不會(huì)破碎成單晶體，在不影響剩磁(Br)的基礎(chǔ)上，通過控制磁感矯頑力(Hcb)，最終達(dá)到控制回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氫破碎的方法能夠在穩(wěn)定磁體剩磁(Br)的基礎(chǔ)上，控制氫破過程中的吸氫程度控制矯頑力(Hcb)，從而達(dá)到有效的控制釹鐵硼磁體的磁通和回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例4制備的釹鐵硼磁體的Hcb數(shù)據(jù)圖。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明所有原料，對(duì)其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
本發(fā)明所有原料，對(duì)其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法，包括，
A)在氫氣的條件下將釹鐵硼半成品進(jìn)行不完全吸氫反應(yīng)，再抽真空進(jìn)行加熱脫氫反應(yīng)后，得到釹鐵硼原料細(xì)粉。
本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體即可，本發(fā)明優(yōu)選為粘結(jié)釹鐵硼或燒結(jié)釹鐵硼，更優(yōu)選為燒結(jié)釹鐵硼；本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼半成品的來源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼半成品的來源即可，可以選自市售或按照常規(guī)方法制備，本發(fā)明優(yōu)選為將釹鐵硼原料經(jīng)過配料、熔煉、甩帶中的一步或多步后得到，本發(fā)明優(yōu)選為經(jīng)過熔煉甩帶后的釹鐵硼合金鑄片或經(jīng)過初級(jí)破碎的釹鐵硼合金鑄片，更優(yōu)選為經(jīng)過熔煉后的釹鐵硼合金鑄片；本發(fā)明對(duì)所述經(jīng)過熔煉后的釹鐵硼合金鑄片沒有其他特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的經(jīng)過熔煉后的釹鐵硼合金鑄片的性質(zhì)即可，本發(fā)明所述釹鐵硼合金鑄片的厚度優(yōu)選為0.15～0.45mm，更優(yōu)選為0.20～0.40mm，更優(yōu)選為0.25～0.35mm，最優(yōu)選為0.28～0.32mm。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼原料的配料比沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼原料配料比即可；本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼原料的熔煉和甩帶過程和設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼原料的熔煉過程和設(shè)備即可。
本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，由氫氣氣源對(duì)氫破碎爐膛進(jìn)行供氣，本發(fā)明對(duì)所述氫氣氣源的壓力值和氫破碎爐膛內(nèi)的壓力值沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的相關(guān)概念和定義即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠知曉兩者并非同一壓力值，本發(fā)明所述氫氣的壓力，是指氫破碎爐膛內(nèi)的壓力表上的數(shù)值，其反應(yīng)的是氫破碎過程中的氫氣壓力；本發(fā)明所述氫氣氣源的壓力值，是指提供的氫氣的裝置上的壓力表上的數(shù)值，其在一定程度上反應(yīng)的是氫破碎過程中氫氣的消耗量和氫氣氣源中氫氣的剩余量；本發(fā)明對(duì)氫氣氣源沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氫氣氣體的來源即可，本發(fā)明優(yōu)選為氫氣瓶組。
本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)的氫氣壓力優(yōu)選為0.066～0.098MPa，更優(yōu)選為0.070～0.095MPa，更優(yōu)選為0.075～0.090MPa，最優(yōu)選為0.080～0.085MPa。本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，所述氫氣氣源的壓力降低值，即壓力降為0.36～3.24MPa；所述壓力降低值與釹鐵硼半成品的裝載量可以認(rèn)為具有直接的線性關(guān)系，即在同樣的不完全吸氫狀態(tài)中，所述釹鐵硼半成品的裝載量越大，所述壓力降低值越大，所述釹鐵硼半成品的裝載量越小，所述壓力降低值越小。本發(fā)明為更加客觀的進(jìn)行表述，所述單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值優(yōu)選為(0.90～8.10)KPa/kg，更優(yōu)選為(1.5～7.5)KPa/kg，更優(yōu)選為(3.0～6.0)KPa/kg，最優(yōu)選為(4.0～5.0)KPa/kg。
同樣的，本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)過程中，氫氣通入量優(yōu)選為14～144L(裝載量為400kg，即釹鐵硼半成品的質(zhì)量)，即14～144L/400kg；具體以完全吸氫反應(yīng)為例，同樣的裝載量，氫氣的通入量優(yōu)選為140～170L/400kg，更優(yōu)選為145～165L/400kg，更優(yōu)選為150～160L/400kg，具體優(yōu)選為150L/400kg。單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量優(yōu)選為(0.035～0.36)L/kg，更優(yōu)選為(0.05～0.3)L/kg，更優(yōu)選為(0.05～0.3)L/kg，最優(yōu)選為(0.1～0.2)L/kg。所述不完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為15～30min，更優(yōu)選為18～27min，更優(yōu)選為20～25min，最優(yōu)選為21～24min。
本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)過程是相對(duì)于完全吸氫反應(yīng)或是飽和吸氫反應(yīng)而言的，未反應(yīng)完全的狀態(tài)。在本領(lǐng)域中，當(dāng)氫氣氣源的壓力下降速率小于或等于一定值時(shí)，即視為吸氫反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)完全。本發(fā)明所述氫氣氣源的壓力下降速率優(yōu)選為大于等于0.06MPa/min，更優(yōu)選為大于等于0.07MPa/min，更優(yōu)選為大于等于0.08MPa/min時(shí)，停止通入氫氣，停止吸氫反應(yīng)，即不完全吸氫反應(yīng)。
本發(fā)明對(duì)所述吸氫反應(yīng)的具體條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的吸氫反應(yīng)的條件即可，本發(fā)明所述完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為40～60min，更優(yōu)選為45～55min，最優(yōu)選為50min；所述完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量優(yōu)選為(0.35～0.4)L/kg，更優(yōu)選為(0.36～0.39)L/kg，最優(yōu)選為(0.37～0.38)L/kg；所述完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值優(yōu)選為(8.75～9.5)KPa/kg，更優(yōu)選為(8.9～9.3)KPa/kg，最優(yōu)選為(9.0～9.2)KPa/kg。
本發(fā)明所述不完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為完全吸氫反應(yīng)的時(shí)間的25％～75％，更優(yōu)選為30％～70％，更優(yōu)選為35％～65％，最優(yōu)選為40％～60％；所述不完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量優(yōu)選為完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣通入量的10％～85％，更優(yōu)選為15％～80％，更優(yōu)選為20％～75％，最優(yōu)選為30％～70％；所述不完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值優(yōu)選為完全吸氫反應(yīng)的單位釹鐵硼半成品的氫氣氣源的壓力降低值的10％～85％，更優(yōu)選為15％～80％，更優(yōu)選為20％～75％，最優(yōu)選為30％～70％。
本發(fā)明對(duì)所述不完全吸氫反應(yīng)的其他條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的完全吸氫反應(yīng)的條件即可。本發(fā)明對(duì)所述抽真空的具體壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的完全吸氫反應(yīng)后抽真空的壓力值即可，本發(fā)明優(yōu)選為小于或等于10Pa，更優(yōu)選為小于或等于5Pa，更優(yōu)選為1Pa～10Pa，最優(yōu)選為小于或等于1Pa。本發(fā)明對(duì)所述加熱脫氫反應(yīng)的具體條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的加熱脫氫反應(yīng)的條件即可，本發(fā)明所述加熱脫氫反應(yīng)的溫度優(yōu)選為550～650℃，更優(yōu)選為570～630℃，最優(yōu)選為590～610℃；所述加熱脫氫反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為4～6h，更優(yōu)選為4.5～5.5h，最優(yōu)選為5h。本發(fā)明對(duì)所述氫破碎裝置沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于釹鐵硼磁體的氫破碎裝置即可，本發(fā)明優(yōu)選為氫破碎爐。
本發(fā)明經(jīng)過上述步驟后得到了釹鐵硼原料細(xì)粉，本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼原料細(xì)粉的其他條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的經(jīng)過氫破碎的釹鐵硼原料細(xì)粉的條件即可，本發(fā)明所述述釹鐵硼原料細(xì)粉的粒度優(yōu)選為2.5～4.0μm，更優(yōu)選為2.75～3.75μm，最優(yōu)選為3.0～3.5μm。
本發(fā)明經(jīng)過上述步驟制備得到了釹鐵硼原料細(xì)粉，再進(jìn)行氣流磨制粉、壓制取向、燒結(jié)、時(shí)效過程和切削成型等多項(xiàng)步驟后，得到了釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)上述后續(xù)過程的選擇和組合以及具體工藝參數(shù)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述后續(xù)過程的選擇和組合以及具體工藝參數(shù)即可。
本發(fā)明在釹鐵硼磁體制備過程的眾多步驟中，從氫破碎步驟入手，采用不完全吸氫代替?zhèn)鹘y(tǒng)的吸氫方法，在過程中控制氫氣未與Nd2Fe14B相和富Nd相反應(yīng)完全時(shí)，可選擇性終止氫氣的導(dǎo)入，這樣使反應(yīng)沒有進(jìn)行徹底，這樣未裂開的主相與富Nd相在后續(xù)的制造過程中不會(huì)發(fā)生開裂，不會(huì)破碎成單晶體，在不影響剩磁(Br)的基礎(chǔ)上，通過控制磁感矯頑力(Hcb)，最終達(dá)到控制回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氫破碎的方法能夠在穩(wěn)定磁體剩磁(Br)的基礎(chǔ)上，控制氫破過程中的吸氫程度控制矯頑力(Hcb)，從而達(dá)到有效的控制釹鐵硼磁體的磁通和回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)的目的。
為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
實(shí)施例1
首先以檢驗(yàn)合格的48H釹鐵硼合金鑄片為原料，向旋轉(zhuǎn)式氫破碎爐內(nèi)裝入釹鐵硼合金鑄片至裝載量為400kg。
然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢漏：正壓檢漏：往爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.1MPa，保壓20min，壓力降低≤0.01MPa時(shí)結(jié)束；負(fù)壓檢漏：對(duì)爐體抽真空至0.5Pa。保壓5min，壓力讀數(shù)≤10Pa后結(jié)束。
隨后啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至5Pa，再打開氫氣瓶組向氫破碎爐內(nèi)充入氫氣，氫氣瓶組壓力值為14MPa，爐膛內(nèi)壓力值為0.098MPa，使?fàn)t體處于轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)，開始不完全吸氫反應(yīng)，隨著反應(yīng)進(jìn)行氫氣瓶組壓力降低，當(dāng)反應(yīng)20min后，氫氣瓶組壓力降至12.73Mpa，氫氣通入量為50.96L。此時(shí)，氫氣氣源的壓力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反應(yīng)，結(jié)束吸氫反應(yīng)。
關(guān)充氫閥，再抽真空，停止反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)動(dòng)，開排放閥，放出爐內(nèi)殘余的氫氣，直到爐內(nèi)壓力降低小于0.01MPa；關(guān)排放閥，啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至1Pa；
加熱脫氫：將加熱體合攏，加熱至580℃并保溫5h進(jìn)行脫氫，脫氫過程中爐體轉(zhuǎn)動(dòng)，設(shè)定頻率為20Hz；
關(guān)閉加熱，打開加熱爐，打開冷卻水對(duì)爐體進(jìn)行噴淋冷卻，冷卻過程中爐體保持轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)；冷卻4.5h以后，粉料出爐，得到釹鐵硼原料細(xì)粉；
然后將釹鐵硼原料在混粉機(jī)中與硬脂酸鋅混粗粉，再經(jīng)過細(xì)粉氣流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后經(jīng)過壓制成型：采用模壓+冷等靜壓方式將粉末壓制成毛坯(58×46×35mm)，以及熱處理：在真空燒結(jié)爐中對(duì)毛坯進(jìn)行1055℃和二級(jí)時(shí)效處理后，得到釹鐵硼磁體。
本發(fā)明將經(jīng)過上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行性能測(cè)試，本發(fā)明實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體的剩磁(Br)為12.4kGs，矯頑力(Hcb)為12.075kOe，回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)為1.207。
實(shí)施例2
以檢驗(yàn)合格的48H釹鐵硼合金鑄片為原料，向旋轉(zhuǎn)式氫破碎爐內(nèi)裝入釹鐵硼合金鑄片至裝載量為400kg。
然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢漏：正壓檢漏：往爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.1MPa，保壓20min，壓力降低≤0.01MPa時(shí)結(jié)束；負(fù)壓檢漏：對(duì)爐體抽真空至0.5Pa。保壓5min，壓力讀數(shù)≤10Pa后結(jié)束。
隨后啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至5Pa，再打開氫氣瓶組向氫破碎爐內(nèi)充入氫氣，氫氣瓶組壓力值為14.2MPa，爐膛內(nèi)壓力值為0.098MPa，使?fàn)t體處于轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)，開始不完全吸氫反應(yīng)，隨著反應(yīng)進(jìn)行氫氣瓶組壓力降低，當(dāng)反應(yīng)20min后，氫氣瓶組壓力降至12.95Mpa，氫氣通入量為51L。此時(shí)，氫氣氣源的壓力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反應(yīng)，結(jié)束吸氫反應(yīng)。
關(guān)充氫閥，再抽真空，停止反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)動(dòng)，開排放閥，放出爐內(nèi)殘余的氫氣，直到爐內(nèi)壓力降低小于0.01MPa；關(guān)排放閥，啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至1Pa；
加熱脫氫：將加熱體合攏，加熱至580℃并保溫5h進(jìn)行脫氫，脫氫過程中爐體轉(zhuǎn)動(dòng)，設(shè)定頻率為20Hz；
關(guān)閉加熱，打開加熱爐，打開冷卻水對(duì)爐體進(jìn)行噴淋冷卻，冷卻過程中爐體保持轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)；冷卻4.5h以后，粉料出爐，得到釹鐵硼原料細(xì)粉；
然后將釹鐵硼原料在混粉機(jī)中與硬脂酸鋅混粗粉，再經(jīng)過細(xì)粉氣流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后經(jīng)過壓制成型：采用模壓+冷等靜壓方式將粉末壓制成毛坯(58×46×35mm)，以及熱處理：在真空燒結(jié)爐中對(duì)毛坯進(jìn)行1055℃和二級(jí)時(shí)效處理后，得到釹鐵硼磁體。
本發(fā)明將經(jīng)過上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行性能測(cè)試，本發(fā)明實(shí)施例2制備的釹鐵硼磁體的剩磁(Br)為12.41kGs，矯頑力(Hcb)為12.06kOe，回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)為1.029。
實(shí)施例3
首先以檢驗(yàn)合格的48H釹鐵硼合金鑄片為原料，向旋轉(zhuǎn)式氫破碎爐內(nèi)裝入釹鐵硼合金鑄片至裝載量為400kg。
然后對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢漏：正壓檢漏：往爐內(nèi)充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.1MPa，保壓20min，壓力降低≤0.01MPa時(shí)結(jié)束；負(fù)壓檢漏：對(duì)爐體抽真空至0.5Pa。保壓5min，壓力讀數(shù)≤10Pa后結(jié)束。
隨后啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至5Pa，再打開氫氣瓶組向氫破碎爐內(nèi)充入氫氣，氫氣瓶組壓力值為12.3MPa，爐膛內(nèi)壓力值為0.098MPa，使?fàn)t體處于轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)，開始不完全吸氫反應(yīng)，隨著反應(yīng)進(jìn)行氫氣瓶組壓力降低，當(dāng)反應(yīng)20min后，氫氣瓶組壓力降至11.05Mpa，氫氣通入量為51L。此時(shí)，氫氣氣源的壓力下降速率大于等于0.09MPa/min，停止反應(yīng)，結(jié)束吸氫反應(yīng)。
關(guān)充氫閥，再抽真空，停止反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)動(dòng)，開排放閥，放出爐內(nèi)殘余的氫氣，直到爐內(nèi)壓力降低小于0.01MPa；關(guān)排放閥，啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)爐體進(jìn)行抽真空至1Pa；
加熱脫氫：將加熱體合攏，加熱至580℃并保溫5h進(jìn)行脫氫，脫氫過程中爐體轉(zhuǎn)動(dòng)，設(shè)定頻率為20Hz；
關(guān)閉加熱，打開加熱爐，打開冷卻水對(duì)爐體進(jìn)行噴淋冷卻，冷卻過程中爐體保持轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)；冷卻4.5h以后，粉料出爐，得到釹鐵硼原料細(xì)粉；
然后將釹鐵硼原料在混粉機(jī)中與硬脂酸鋅混粗粉，再經(jīng)過細(xì)粉氣流磨制粉后，粒度控制2.9～3.1um，
最后經(jīng)過壓制成型：采用模壓+冷等靜壓方式將粉末壓制成毛坯(58×46×35mm)，以及熱處理：在真空燒結(jié)爐中對(duì)毛坯進(jìn)行1055℃和二級(jí)時(shí)效處理后，得到釹鐵硼磁體。
本發(fā)明將經(jīng)過上述步驟制備的釹鐵硼磁體進(jìn)行性能測(cè)試，本發(fā)明實(shí)施例3制備的釹鐵硼磁體的剩磁(Br)為12.42kGs，矯頑力(Hcb)為12.07kOe，回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)為1.0289。
實(shí)施例4
釹鐵硼合金鑄片為原料，向旋轉(zhuǎn)式氫破碎爐內(nèi)裝入釹鐵硼合金鑄片至裝載量為400kg。飽和通氫量為150L。
分別選取35％的飽和通氫量、38.75％的飽和通氫量、40％的飽和通氫量、42.5％的飽和通氫量和50％的飽和通氫量進(jìn)行制備。
制備過程同上。
本發(fā)明將經(jīng)過上述步驟制備的釹鐵硼磁體的磁感矯頑力和剩磁進(jìn)行測(cè)試，其中，剩磁數(shù)據(jù)穩(wěn)定，而磁感矯頑力的數(shù)據(jù)變化參見圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例4制備的釹鐵硼磁體的Hcb數(shù)據(jù)圖。由圖1可知，從數(shù)值的大體趨勢(shì)可以看出隨吸氫量的減少，Hcb值進(jìn)行下降，隨后趨緩，通過不同百分比的通氫量，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)磁感矯頑力(Hcb)的控制，最終達(dá)到控制回復(fù)磁導(dǎo)率(Br/Hcb)的目的。
以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種釹鐵硼磁體的氫破碎方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體的個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。