本發(fā)明涉及含有R(稀土元素)、Fe和B的RFeB系磁體及其制造方法。本發(fā)明尤其涉及在含有Nd和Pr中的至少1種(以下，將Nd和Pr中的至少1種稱為“輕稀土元素R^L”)作為主要稀土元素R的主相顆粒的表面附近，經(jīng)過該主相顆粒的晶界而實(shí)施使Dy、Tb和Ho中的至少1種稀土元素(以下，將Dy、Tb和Ho中的至少1種稱為“重稀土元素R^H”)擴(kuò)散的晶界擴(kuò)散處理的RFeB系磁體及其制造方法。

背景技術(shù)：

RFeB系燒結(jié)磁體為通過使RFeB系合金的粉末取向、燒結(jié)而制造的永久磁體。該RFeB系燒結(jié)磁體是在1982年被佐川等發(fā)現(xiàn)的，其具有明顯凌駕于當(dāng)時的永久磁體的高磁特性，具有能夠由稀土類、鐵以及硼這樣的比較豐富且廉價的原料進(jìn)行制造的特征。

預(yù)想RFeB系燒結(jié)磁體今后在混合動力汽車、電動汽車的馬達(dá)用的永久磁體等中的需求越發(fā)擴(kuò)大。然而，不得不假想汽車在嚴(yán)苛的負(fù)荷下的使用，對于其馬達(dá)也必須保證在高溫度環(huán)境(例如180℃)下的工作。因此，要求能夠抑制由于溫度的上升導(dǎo)致磁化(磁力)減少的、具有高矯頑力H_cj的RFeB系燒結(jié)磁體。已知：RFeB系燒結(jié)磁體中，重稀土元素R^H的含量越多，矯頑力H_cj越高。但是，重稀土元素R^H的含量越多RFeB系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br越低的同時，最大磁能積(BH)_max也變低，而且高價且稀少，因此理想的是用量盡量少。

矯頑力H_cj是在與磁化的朝向逆向的磁場被施加于磁體時耐受磁化反轉(zhuǎn)的力。認(rèn)為：重稀土元素R^H具有通過妨礙該磁化反轉(zhuǎn)而使矯頑力H_cj增大的效果。詳細(xì)觀察磁體中的磁化反轉(zhuǎn)現(xiàn)象，具有如下這樣的特性：磁化的反轉(zhuǎn)最初發(fā)生在主相顆粒的晶界附近，然后逐漸擴(kuò)散到主相顆粒的內(nèi)部。因此，最初防止晶界中的磁化的反轉(zhuǎn)對于防止磁體整體的磁化反轉(zhuǎn)是有效的，因此，對于重稀土元素R^H，為了盡量地使其用量減少，理想的是使其不均勻存在于RFeB系燒結(jié)磁體的主相顆粒的表面附近(晶界的附近)(使其在主相顆粒的內(nèi)部少量存在，在表面附近大量存在)。

專利文獻(xiàn)1中記載了：使包含重稀土元素R^H為構(gòu)成元素之一的合金的粉末的附著物附著于由使用Nd作為稀土元素R的NdFeB系磁體的燒結(jié)體形成的基材的表面，并加熱至規(guī)定的溫度，由此進(jìn)行經(jīng)過基材的晶界而使重稀土元素R^H擴(kuò)散到基材內(nèi)的晶界擴(kuò)散處理。此時，基材的晶界中，與主相顆粒相比存在稀土類(Nd)的含有率高的富稀土類相，該富稀土類相因晶界擴(kuò)散處理時的加熱而熔融，由此重稀土元素R^H變得容易擴(kuò)散到基材內(nèi)。通過晶界擴(kuò)散處理，能夠使重稀土元素R^H不均勻存在于RFeB系燒結(jié)磁體的主相顆粒的表面附近，因此，能夠抑制殘留磁通密度B_r和最大磁能積(BH)_max的降低，且能夠得到矯頑力H_cj高的RFeB系燒結(jié)磁體。

另外，專利文獻(xiàn)1中指出，基材中作為雜質(zhì)存在的碳量較少為宜。這是因?yàn)?，基材中，碳不均勻存在于晶?特別是，3個以上的主相顆粒所包圍的晶界三重點(diǎn))中，由此在晶界擴(kuò)散處理之際的加熱時晶界變得難以熔融，因此，基材中的碳量越少，重稀土元素R^H越容易擴(kuò)散到基材內(nèi)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：國際公開WO2013/100010號

專利文獻(xiàn)2：日本特開2006-019521號公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

本發(fā)明人詳細(xì)研究了使用以往的晶界擴(kuò)散處理的方法所制作的RFeB系燒結(jié)磁體，結(jié)果可知，1個磁體的矯頑力在該磁體中并不是均勻的，存在局部高的部分和低的部分。詳細(xì)而言，發(fā)現(xiàn)：使用以往的晶界擴(kuò)散處理的方法所制作的RFeB系燒結(jié)磁體中，最小尺寸部位、即基材的外徑尺寸為最小的部分中的該尺寸(即，該RFeB系燒結(jié)磁體的厚度)為3mm以下這樣比較小的情況下，重稀土元素R^H會充分地遍及至晶界和主相顆粒的表面整體，故矯頑力幾乎是均勻的，與此相對，若最小尺寸部位的尺寸超過3mm，則重稀土元素R^H無法充分遍及至最小尺寸部位的中央附近的晶界和主相顆粒表面，故矯頑力會變得不均勻。若存在這樣局部矯頑力低的部分，則在使用RFeB系燒結(jié)磁體時，該部分無法耐受逆向的磁場且產(chǎn)生磁化反轉(zhuǎn)，其結(jié)果是在RFeB系燒結(jié)磁體整體中的平均磁化降低。

本發(fā)明要解決的課題在于，提供即使在厚度較大的情況下也會在1個磁體的整體上具有均勻且高矯頑力的RFeB系燒結(jié)磁體、以及其制造方法。

用于解決問題的方案

本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體的特征在于，其經(jīng)過由RFeB系磁體的燒結(jié)體形成的基材的晶界而在該基材內(nèi)擴(kuò)散有作為Dy、Tb和Ho中的至少1種稀土元素的重稀土元素R^H，該RFeB系磁體含有作為Nd和Pr中的至少1種的輕稀土元素R^L、Fe和B，

前述RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的尺寸大于3mm，

該RFeB系燒結(jié)磁體含有的重稀土元素R^H的量除以該RFeB系燒結(jié)磁體的體積而得到的值為25mg/cm³以上，

前述最小尺寸部位的表面的局部矯頑力與前述最小尺寸部位的中央的局部矯頑力之差為該表面的局部矯頑力的15％以下。

本發(fā)明中的“局部矯頑力”是指RFeB系燒結(jié)磁體內(nèi)的每單位體積的矯頑力。

本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體中，將使用晶界擴(kuò)散處理所制作的RFeB系燒結(jié)磁體含有的重稀土元素R^H的量除以RFeB系燒結(jié)磁體的體積而得到的值設(shè)為25mg/cm³以上。由此，可以使R^H遍及至RFeB系燒結(jié)磁體的晶界和主相顆粒表面的整體。因此，局部矯頑力在RFeB系燒結(jié)磁體內(nèi)的任意位置，與表面的值之差均也會成為15％以下，在RFeB系燒結(jié)磁體整體上變得趨近于均勻。

需要說明的是，在制作本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體時，可以使用與以往同樣含有重稀土元素R^H的附著物用于進(jìn)行使重稀土元素R^H擴(kuò)散到基材內(nèi)的處理，通常該處理后的附著物會被去除。因此，前述尺寸、體積以及該RFeB系燒結(jié)磁體含有的重稀土元素R^H的量均為不包含該附著物的部分的、僅針對RFeB系燒結(jié)磁體的值。

本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體制造方法的特征在于，具備如下工序：

a)制作基材的基材制作工序，該基材由含有作為Nd和Pr中的至少1種的輕稀土元素R^L、Fe和B的RFeB系磁體的燒結(jié)體形成、且該燒結(jié)體的最小尺寸部位的尺寸大于3mm；和

b)晶界擴(kuò)散工序，該工序在使含有作為Dy、Tb和Ho中的至少1種稀土元素的重稀土元素R^H的附著物附著于前述基材的表面之后，進(jìn)行加熱至規(guī)定溫度的晶界擴(kuò)散處理，前述附著物含有的重稀土元素R^H的量是：在該晶界擴(kuò)散處理后RFeB系燒結(jié)磁體含有的重稀土元素R^H的量除以RFeB系燒結(jié)磁體的體積而得到的值達(dá)到25mg/cm³以上的量。通過該方法，能夠制造本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體。

可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)行簡單的預(yù)實(shí)驗(yàn)來確定前述附著物含有的重稀土元素R^H的量。另外，在附著物中的重稀土元素R^H全部擴(kuò)散到RFeB系燒結(jié)磁體內(nèi)時，可以使該附著物含有的重稀土元素R^H的量除以RFeB系燒結(jié)磁體(或者基材)的體積而得到的值達(dá)到25mg/cm³以上即可。

本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體制造方法中，理想的是前述基材中的碳含量為1000ppm以下。由此，晶界擴(kuò)散工序中，在重稀土元素R^H擴(kuò)散到RFeB系燒結(jié)磁體的晶界和主相顆粒的表面時，可以防止碳阻礙。需要說明的是，晶界擴(kuò)散處理由于是在低于燒結(jié)時的溫度、且在真空中或非活性氣體中進(jìn)行的，故晶界擴(kuò)散處理之后的碳含量與晶界擴(kuò)散處理之前幾乎沒有變化。這也可以基于實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn)。即，由碳含量為1000ppm以下的基材制作的RFeB系燒結(jié)磁體的碳含量也為1000ppm以下。

本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體制造方法中，理想的是如下制作前述基材，通過將含有作為原料的輕稀土元素R^L、Fe和B的合金粉末填充至模具中，并對該合金粉末施加磁場而不施加用于成形的機(jī)械壓力來使該合金粉末取向，通過在保持將該合金粉末收納于該模具中的狀態(tài)下加熱而不施加用于成形的機(jī)械壓力來進(jìn)行燒結(jié)(參見專利文獻(xiàn)2)。將這種不施加用于成形的機(jī)械壓力來制作RFeB系燒結(jié)磁體的方法稱為“PLP(無壓，Press-Less Process)法”。PLP法不需要使用加壓機(jī)，故與加壓法相比可以使設(shè)備小型化，容易將設(shè)備整體配置于無氧氣氛中。因此，與加壓法相比，燒結(jié)磁體在制造中合金粉末的顆粒變得難以氧化，故可以減小平均粒徑(使合金粉末整體的顆粒的表面積的總和增大)。若這樣使合金粉末的平均粒徑減小，則所制造的燒結(jié)磁體內(nèi)的微晶的平均粒徑也變小，故在施加外部磁場時磁化反轉(zhuǎn)的磁疇難以形成，矯頑力進(jìn)一步提高。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，可以得到在整體上具有均勻且高矯頑力的RFeB系燒結(jié)磁體。因此，可以防止RFeB系燒結(jié)磁體在使用時局部產(chǎn)生磁化反轉(zhuǎn)，由此防止磁化降低。

附圖說明

圖1為示出本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的一個實(shí)施方式的概要圖。

圖2為示出RFeB系燒結(jié)磁體的基材的例子的立體圖(a)、以及其他例的縱向截面圖(b)。

圖3為說明為了測定RFeB系燒結(jié)磁體的局部矯頑力而切取RFeB系燒結(jié)磁體片的方法的圖。

圖4為示出測定實(shí)施例和比較例的RFeB系燒結(jié)磁體中的局部矯頑力(各RFeB系燒結(jié)磁體片的矯頑力)的結(jié)果的圖表。

圖5為示出實(shí)施例和比較例的RFeB系燒結(jié)磁體的、整體的矯頑力、表面的局部矯頑力、以及整體的局部矯頑力的平均值的關(guān)系的圖表。

圖6為示出測定涂布物(糊劑)的涂布量不同的實(shí)施例和比較例的RFeB系燒結(jié)磁體的整體的矯頑力的結(jié)果的圖表。

具體實(shí)施方式

使用圖1～圖6對本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體及其制造方法的實(shí)施方式進(jìn)行說明。

首先，使用圖1，對RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法的實(shí)施例進(jìn)行說明。本實(shí)施例的方法大體上劃分時具有基材制作工序11和晶界擴(kuò)散工序12這兩個工序。

基材制作工序11中，也可以使用所謂的加壓法，所述加壓法包括通過對原料的合金粉末施加機(jī)械壓力來制作合金粉末的成形體的工序，但為了得到高矯頑力，理想的是使用PLP法。以下，對通過PLP法制作基材的例子進(jìn)行說明。

基于PLP法的基材制作工序11可細(xì)分為合金粉末制作工序111、填充工序112、取向工序113、燒結(jié)工序114(圖1)。

合金粉末制作工序111中，通過將含有輕稀土元素R^L、Fe和B的合金塊粉碎，來制作作為RFeB系燒結(jié)磁體的原料的合金粉末。在此，理想的是合金塊使用通過帶坯連鑄(stripcast(SC))法制作的物質(zhì)(稱為“SC合金塊”)。SC合金塊是通過在旋轉(zhuǎn)滾筒上注入原料的熔液并進(jìn)行驟冷而制作的，通過該制作方法在塊內(nèi)形成片狀的富稀土類相。通過將該SC合金塊粉碎，可以得到主相的粉末顆粒的表面附著有富稀土類相的微粉的合金粉末。粉碎例如可以以以下兩個階段的工序進(jìn)行。第一階段中，通過將SC合金塊暴露在氫氣氣氛中而使氫分子吸收于SC合金塊中，由此利用使SC合金塊脆化的氫破碎進(jìn)行粗粉碎，第二階段中，進(jìn)行將由該粗粉碎得到的粗粉用噴射式粉碎機(jī)粉碎的微粉碎。需要說明的是，通常來說，在氫破碎后，為了去除粗粉中的氫而加熱至500℃左右(脫氫加熱)，但根據(jù)后述理由，理想的是，通過燒結(jié)工序中的加熱來去除氫而不進(jìn)行脫氫加熱。

在填充工序112中，將在合金粉末制作工序111中得到的合金粉末填充至模具中。然后，在取向工序113中，通過對模具內(nèi)的合金粉末施加磁場，使合金粉末的顆粒向1個方向取向。此時，對于合金粉末，不施加用于成形的機(jī)械壓力。

然后，在保持對合金粉末不施加用于成形的機(jī)械壓力、使合金粉末收納于模具內(nèi)的狀態(tài)下，通過加熱至燒結(jié)溫度(例如900～1100℃的范圍內(nèi)的溫度)，可以得到基材(燒結(jié)工序114)。在由該加熱引起升溫時，合金粉末中作為雜質(zhì)存在的碳、與氫破碎后未被去除而殘留的氫發(fā)生反應(yīng)而生成CH₄氣體，由此，可去除碳和氫這兩者。專利文獻(xiàn)1中也指出，采取這種去除作為雜質(zhì)的碳的方法，可以使基材中殘留的碳濃度抑制至1000ppm以下。

如此得到的基材通過模具內(nèi)的合金粉末在燒結(jié)時保持狀態(tài)不變地收縮，形成與模具內(nèi)的空間形狀相對應(yīng)的形狀。燒結(jié)時的收縮率也依賴于模具內(nèi)所填充的合金粉末的體積填充率，例如體積填充率為50％左右時，取向工序中，在施加磁場的方向上變?yōu)榧s35％、在與其正交的方向上變?yōu)榧s15％?？紤]這些收縮率，可以通過確定模具內(nèi)的空間的尺寸，得到最小尺寸部位的尺寸(厚度)為3mm以上的基材。

晶界擴(kuò)散工序12可以細(xì)分為含重稀土元素涂布物制作工序121、涂布工序122、涂布后基材加熱工序123(圖1)。其中，含重稀土元素涂布物制作工序121可以與基材制作工序11同時實(shí)施、或也可以在基材制作工序11之前實(shí)施。

在含重稀土元素涂布物制作工序121中，制作含有重稀土元素R^H的涂布物。對于涂布物來說，從與基材的接觸性良好、且即使對基材的表面涂布大量的涂布物也難以自該表面脫離的觀點(diǎn)出發(fā)，理想的是，通過混合含有重稀土元素R^H的粉末與有機(jī)物的糊劑來制作含重稀土元素涂布物。另外，由于這種糊劑狀的涂布物具有與基材良好的接觸性，也存在如下優(yōu)點(diǎn)：在涂布后基材加熱工序123中涂布物內(nèi)的重稀土元素R^H容易擴(kuò)散到基材內(nèi)。對于含有重稀土元素R^H的粉末，可以使用重稀土元素R^H的單質(zhì)金屬的粉末、含有重稀土元素R^H的合金或金屬間化合物、或者將它們與其他金屬的粉末混合而成的物質(zhì)等。

涂布工序122中，將如上所述制作的涂布物涂布于基材的表面。此時，涂布物的涂布量以晶界擴(kuò)散處理后RFeB系燒結(jié)磁體含有的重稀土元素R^H的量除以該RFeB系燒結(jié)磁體的體積而得到的值達(dá)到25mg/cm³以上的方式，通過預(yù)實(shí)驗(yàn)來確定。在通過晶界擴(kuò)散處理使涂布物內(nèi)的附著物重稀土元素R^H的總量擴(kuò)散到RFeB系燒結(jié)磁體內(nèi)時，涂布物內(nèi)的重稀土元素R^H的量除以RFeB系燒結(jié)磁體的體積而得到的值達(dá)到25mg/cm³以上。此時，晶界擴(kuò)散處理后的RFeB系燒結(jié)磁體的體積通常不會根據(jù)基材的體積而發(fā)生變化，故可以用基材的體積代替RFeB系燒結(jié)磁體的體積來限定。

然后，涂布后基材加熱工序123中，通過將涂布了涂布物的基材在真空中或非活性氣體中加熱至規(guī)定的溫度(例如700～950℃)，使重稀土元素R^H擴(kuò)散到晶界內(nèi)。然后，去除殘留于基材的表面的涂布物(附著物)。

通過以上制造方法，可以制作本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體。

實(shí)施例

接著，對實(shí)際制作的本發(fā)明的RFeB系燒結(jié)磁體的例子、以及針對所制作的RFeB系燒結(jié)磁體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行說明。

本實(shí)施例中，基材的材料使用了SC合金塊。該SC合金塊具有如下組成：Nd：25.9質(zhì)量％、Pr：4.11質(zhì)量％、B：0.96質(zhì)量％、Co：0.89質(zhì)量％、Cu：0.10質(zhì)量％、Al：0.27質(zhì)量％、Fe：余量，不含有重稀土元素R^H。合金粉末制作工序111中，通過利用氫破碎的粗粉碎以及基于噴射式粉碎機(jī)的粗粉碎，將該SC合金塊以利用激光法所測定的粒徑的中央值成為3μm的方式進(jìn)行粉碎，由此制作合金粉末。需要說明的是，粗粉碎之后，直至燒結(jié)工序之間，不進(jìn)行脫氫加熱。

填充工序112中，將所得的合金粉末分別填充至具有長方體的內(nèi)部空間、且具有5mm以上的不同厚度的多個模具中。然后，對于各模具，將合金粉末在取向工序113中以5T以上的脈沖磁場進(jìn)行取向，然后在燒結(jié)工序114中以980℃進(jìn)行燒結(jié)。由此，制作厚度t分別為3mm、6mm、8mm和10mm的多種長方體的基材20(圖2(a))。本實(shí)施例中，進(jìn)行燒結(jié)工序而不進(jìn)行如上所述的脫氫加熱，故可以使基材內(nèi)的碳含量抑制至1000ppm以下。測定所制作的基材的碳含量，結(jié)果為400ppm。需要說明的是，使基材中的碳量降低的方法可以是基于變更添加劑的種類和/或添加量、變更燒結(jié)條件等工序變更等的方法。

基材20為長方體，故在面間距離最小的1組相對面21的面上的任意位置規(guī)定最小尺寸部位22。需要說明的是，如圖2(b)所示，對于具有曲面的表面21A的基材20A來說，在特定的位置規(guī)定最小尺寸部位22A。需要說明的是，在此，最小尺寸部位是以基材作為對象進(jìn)行說明的，但作為最終產(chǎn)品的RFeB系燒結(jié)磁體也可以同樣地規(guī)定最小尺寸部位。

對于晶界擴(kuò)散工序12，在含重稀土元素涂布物制作工序121中，制作將具有Tb：92.0質(zhì)量％、Ni：4.3質(zhì)量％、Al：3.7質(zhì)量％這樣的組成的含Tb(R^H)合金的粉末與有機(jī)硅潤滑脂以質(zhì)量比4：1混合而成的糊劑(涂布物)。然后，在涂布工序122中，將該涂布物分別以每單位面積(1cm²)14mg的方式涂布于相對面21(雙面)。然后，在涂布后基材加熱工序123中，在900℃下加熱10小時后，使溫度降低至500℃并維持1.5小時。由此，分別制作本實(shí)施例和比較例的RFeB系燒結(jié)磁體。本實(shí)施例與比較例的區(qū)別如下所述。

將各基材的厚度t設(shè)為dmm＝(0.1d)cm時，基材的每單位體積(1cm³)的重稀土元素R^H的量成為14mg/cm²×2×0.8(涂布物中的合金的質(zhì)量比)×0.92(合金中的Tb的質(zhì)量比)/((0.1d)cm)＝(206.08/d)mg/cm³。因此，各基材的厚度t和每單位體積的重稀土元素R^H的量如表1所示。

[表1]

表1各基材的厚度、以及每單位體積的重稀土元素R^H的量

※基材表面(單面)的每單位面積的糊劑涂布量：14mg/cm²

表1中，對于比較例1，基材薄，由此一直以來可以使重稀土元素R^H遍及到基材內(nèi)的整體。對于比較例2，RFeB系燒結(jié)磁體含有的每單位體積的重稀土元素R^H的量低于本發(fā)明的范圍。

對于所得各試樣，使用NIHON DENJI SOKKI CO.,LTD制造的PBH-1000型裝置測定RFeB系燒結(jié)磁體的整體的矯頑力H_cj和殘留磁通密度B_r，將其結(jié)果示于表2。另外，表2的括號內(nèi)同時示出各試樣中使用的基材的矯頑力H_cj和殘留磁通密度B_r。

[表2]

表2各試樣的磁特性(括號內(nèi)是使用的基材的磁特性)

雖然每單位體積的重稀土元素R^H的量越少RFeB系燒結(jié)磁體的整體的矯頑力越小，但是均能夠得到超過20kOe這樣的充分高的值。另外可知：殘留磁通密度在任意試樣中與基材的值之差為0.09～0.24kG(低于2％)，幾乎不會發(fā)生由重稀土元素R^H的存在導(dǎo)致殘留磁通密度的降低。如上，對于RFeB系燒結(jié)磁體的整體，無論實(shí)施例、比較例都能夠得到充分的磁特性。

針對這些實(shí)施例和比較例的RFeB系燒結(jié)磁體，按照以下方法測定局部矯頑力。首先，從RFeB系燒結(jié)磁體31，將與最小尺寸部位的表面垂直的面作為切割面，以寬度成為1mm的方式切取兩張RFeB系燒結(jié)磁體薄板321和322(圖3(a))。接著，從第一RFeB系燒結(jié)磁體薄板321的、距離RFeB系燒結(jié)磁體31的最小尺寸部位的一個表面至1mm、2mm～3mm的范圍、4mm～5mm的范圍(除比較例1以外)、6mm～7mm的范圍(僅實(shí)施例2和比較例2)、以及8mm～9mm的范圍(僅比較例2)的各范圍內(nèi)，切取1邊1mm的立方體狀的RFeB系燒結(jié)磁體片33(圖3(b))。另一方面，從第二RFeB系燒結(jié)磁體薄板322的、距離前述一個表面1mm～2mm的范圍、3mm～4mm的范圍(除比較例1以外)、5mm～6mm的范圍(除比較例1以外)、7mm～8mm的范圍(僅實(shí)施例2和比較例2)、以及9mm～10mm的范圍(僅比較例2)的各范圍內(nèi)，切取1邊1mm的立方體狀的RFeB系燒結(jié)磁體片33(圖3(b))。因此，在兩張RFeB系燒結(jié)磁體薄板321和322中，切取RFeB系燒結(jié)磁體片33的各區(qū)域是在RFeB系燒結(jié)磁體31的厚度方向僅隔開1mm量的空隙而設(shè)置的?？梢酝ㄟ^將這樣隔開的部分作為由刀具的厚度產(chǎn)生的切削量，而不會使切削量施加于各RFeB系燒結(jié)磁體片33。另外，兩張RFeB系燒結(jié)磁體薄板321和322彼此之間，沿厚度方向各錯開1mm設(shè)置切取RFeB系燒結(jié)磁體片33的各區(qū)域，故在厚度方向的整體上每隔1mm能夠得到RFeB系燒結(jié)磁體片33。

使用TAMAKAWA CO.,LTD制造的高靈敏度VSM(振動樣品磁強(qiáng)計(jì))測定這種在各實(shí)施例和各比較例中得到的各RFeB系燒結(jié)磁體片33的矯頑力，將其結(jié)果示于圖4的圖表。

根據(jù)該圖表，實(shí)施例1的各局部矯頑力在距離一個表面2～3mm的位置為24.35kOe、在3～4mm的位置為24.36kOe?；谶@兩個值，作為最小尺寸部位的中央的、距離一個表面3mm的位置的局部矯頑力估計(jì)為24.35kOe。另外，在實(shí)施例1的RFeB系燒結(jié)磁體的一個表面?zhèn)葹?5.37kOe、在其他表面?zhèn)葹?5.42kOe。因此，RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的表面的局部矯頑力與中央的局部矯頑力之差和該差變大的表面相比為0.07kOe?；谠撝?，該差約為表面的局部矯頑力的0.3％，與15％相比充分變低。需要說明的是，實(shí)施例1中，最低的局部矯頑力在距離一個表面1～2mm和4～5mm為25.13kOe，最高的局部矯頑力在前述其他表面為25.42kOe。最高的局部矯頑力與最低的局部矯頑力之差成為最高的局部矯頑力的((25.42-25.13)/25.42)×100＝1.14…，約為1.1％。

在實(shí)施例2中進(jìn)行與實(shí)施例1相同的分析，如下所述。作為實(shí)施例2的RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的中央的、距離一個表面4mm的位置的前后兩個位置的局部矯頑力為22.08kOe(距離一個表面3～4mm的位置)和22.11kOe(4～5mm)，在一個表面?zhèn)葹?5.36kOe，在其他表面?zhèn)葹?5.18kOe。因此，RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的表面的局部矯頑力與中央的局部矯頑力之差最大為(25.36-22.08)＝3.28kOe。該差為表面的局部矯頑力的(3.28/25.36)×100＝12.93…，即約為12.9％。

相對于此，比較例2如下所述。作為比較例2的RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的中央的、距離一個表面5mm的位置的前后兩個位置的局部矯頑力為18.66kOe(距離一個表面4～5mm的位置)和18.46kOe(5～6mm)，在一個表面?zhèn)葹?2.20kOe，另一個表面?zhèn)葹?2.78kOe。因此，RFeB系燒結(jié)磁體的最小尺寸部位的表面的局部矯頑力與中央的局部矯頑力之差最小也為(22.20-18.66)＝3.54kOe。該差為表面的局部矯頑力的(3.54/22.20)×100＝15.94…，即約為15.9％。因此，比較例2的RFeB系燒結(jié)磁體不包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

需要說明的是，專利文獻(xiàn)1中，將具有與本實(shí)施例相同組成的TbNiAl合金的粉末以與本實(shí)施例相同比率和有機(jī)硅潤滑脂混合而成的糊劑分別以10mg/cm²的方式涂布于厚度為6mm和10mm的基材的相對面(雙面)之后進(jìn)行晶界擴(kuò)散處理。此時，糊劑中所含的重稀土元素R^H的量除以基材的體積而得到的值對于厚度為6mm的基材來說是24.5mg/cm³、對于厚度為10mm的基材來說是14.7mg/cm³。因此，專利文獻(xiàn)1中記載的RFeB系燒結(jié)磁體及其制造方法不包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

對于實(shí)施例1和2、以及比較例1和2的各試樣，將整體的矯頑力、測定的所有的局部矯頑力的平均值、以及試樣表面的局部矯頑力(雙面的平均值)示于圖5的圖表。根據(jù)該圖表可以說，實(shí)施例1和2、以及比較例1中，局部矯頑力的平均值具有與整體的矯頑力幾乎相同的值。相對于此，可知：對于基材的厚度最厚的比較例2的試樣來說，局部矯頑力的平均值低于整體的矯頑力。該結(jié)果表示實(shí)施例1和2(以及與其他例子相比基材薄的比較例1)與比較例2相比局部矯頑力的均勻性高。

接著，對于厚度為8mm和10mm的基材，進(jìn)行與上述實(shí)施例2和比較例2相比增加糊劑的涂布量的實(shí)驗(yàn)(實(shí)施例3～5)。這些實(shí)驗(yàn)的條件如表3所示。

[表3]

表3基材表面的每單位面積的涂布量不同的例子的實(shí)驗(yàn)條件

對于實(shí)施例1～5和比較例2，測定RFeB系燒結(jié)磁體的整體的矯頑力，將其結(jié)果示于圖6的圖表。即使在使用最厚10mm的基材的情況下，通過以基材的每單位體積的重稀土元素R^H的量超過25mg/cm³的方式使糊劑的涂布量增加(實(shí)施例5)，可以與使用與其相比薄的基材的情況下相同程度地提高整體的矯頑力。另外，比較使用厚度為8mm的基材的實(shí)施例2、3和4，可知：糊劑的涂布量越增加，整體的矯頑力越高。

上述實(shí)施例中，示出了使用Tb作為重稀土元素R^H的例子，對于重稀土元素R^H，可以使用Dy、Ho，也可以混合它們3種中的2種或3種來使用。

附圖標(biāo)記說明

11…基材制作工序

111…合金粉末制作工序

112…填充工序

113…取向工序

114…燒結(jié)工序

12…晶界擴(kuò)散工序

121…含重稀土元素涂布物制作工序

122…涂布工序

123…涂布后基材加熱工序

20、20A…基材

21、21A…面間距離最小的相對面

22、22A…最小尺寸部位

31…RFeB系燒結(jié)磁體

321、322…RFeB系燒結(jié)磁體薄板

33…RFeB系燒結(jié)磁體片