一維電磁納米纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一維電磁納米纖維的制備方法，以磁性微球為核，導電聚合物單體為功能性包覆單體，在酸性溶液中通過磁場誘導自組裝和表面原位聚合制備了表面具有一定粗糙度、永久鏈接的一維電磁納米纖維。在外磁場存在條件下，一維磁性納米纖維能按外界磁場的方向進行快速調(diào)整。所制備的電磁纖維能充分維持磁性能的同時且能最大程度的提高導電能力。
【專利說明】一維電磁納米纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一維電磁納米纖維的制備方法，具體涉及以磁性微球為內(nèi)核，導電聚合物單體為功能性包覆單體，通過磁場誘導自組裝和表面原位聚合的方法制得了一維電磁納米纖維。
【背景技術】
[0002]近年來，磁性納米顆粒以其順磁性和生物相容性等優(yōu)點，被廣泛用于生物分離檢測、藥物控制釋放以及催化劑載體等領域。將磁性納米材料組裝成一維納米纖維，從而實現(xiàn)磁性納米材料的器件化，成為近來研究的熱點。自組裝方法是制備一維納米磁性材料常用的方法，主要有偶極誘導自組裝，磁場誘導自組裝和模板誘導自組裝。其中，磁場誘導自組裝是一種簡單廉價且實現(xiàn)的納米纖維具有可控性好等優(yōu)點的方法，然而，當外部磁場去除后，弱的各向異性之間的偶極相互作用使得有序結(jié)構(gòu)難以保持。為了使這種有序結(jié)構(gòu)得以保持，從而獲得永久性納米纖維，研究發(fā)現(xiàn)，聚合物能夠起到充當連接橋梁的作用將磁場誘導自組裝實現(xiàn)的有序排列得以保持。目前尚未見到以高磁響應性的微球為內(nèi)核，導電聚合物為功能性包覆層的一維電磁納米纖維的報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]要解決的技術問題
[0004]為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種一維電磁納米纖維的制備方法。
[0005]技術方案
[0006]一種一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于步驟如下:
[0007]步驟1:將5.25?20.67wt%磁性微球和79.33?94.75?七％導電聚合物單體，力口入到70?90wt%的0.0?1.0mol/L酸性溶液中，通過超聲作用混合至均勻；
[0008]步驟2:然后置于磁場強度為100?100Gs的磁場中，靜置10?15min ；
[0009]步驟3:再加入溶有水溶性引發(fā)劑的10?30wt%酸性溶液，反應溫度保持在O?60°C，聚合時間為6?24h ;其中水溶性引發(fā)劑用量為苯胺單體物質(zhì)的量的0.10?0.90倍;
[0010]步驟4:再進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁納米纖維；
[0011]組合物中各組分的重量百分比之和為100%。
[0012]所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸、高氯酸、對甲苯磺酸或樟腦磺酸溶液。
[0013]所述的磁性微球為四氧化三鐵、三氧化二鐵、鋇鐵氧體或鎳鐵氧體微球。
[0014]所述的導電聚合物單體為苯胺，吡咯，噻吩或3，4-乙撐二氧噻吩。
[0015]所述水溶性引發(fā)劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，三氯化鐵或雙氧水。
[0016]有益效果
[0017]本發(fā)明提出的一種一維電磁納米纖維的制備方法，以磁性微球為核，導電聚合物單體為功能性包覆單體，在酸性溶液中通過磁場誘導自組裝和表面原位聚合制備了表面具有一定粗糙度、永久鏈接的一維電磁納米纖維。在外磁場存在條件下，一維磁性納米纖維能按外界磁場的方向進行快速調(diào)整。所制備的電磁纖維能充分維持磁性能的同時且能最大程度的提高導電能力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1:一維電磁納米纖維的制備工藝流程圖
[0019]圖2:本發(fā)明制備的一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維的SEM圖片
[0020]圖3:本發(fā)明制備的一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維的TEM圖片
[0021]圖4:本發(fā)明制備的一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維在磁場作用下的光學圖片
【具體實施方式】
[0022]現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述:
[0023]實施例1:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL ;將1mg Fe3O4微球、0.050mL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有27.35mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h ;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0024]實施例2:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0025]實施例3:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.15mL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有82.05mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0026]實施例4:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L硫酸溶液90mL ;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的硫酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0027]實施例5:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L高氯酸溶液90mL ;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的高氯酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h ;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0028]實施例6:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有64.8mg KPS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0029]實施例7:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有36.2mg FeCl3的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h ;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPANI納米纖維。
[0030]實施例8:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.1OmL Py單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有81.7mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h ;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe3O4OPPy納米纖維。
[0031]實施例9:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL;將1mg Fe3O4微球、0.15mL Py單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有122.6mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe2O3OPPy納米纖維。
[0032]實施例10:在10mL圓底燒瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液90mL ;將1mg Fe2O3微球、0.1OmL An單體加入到反應器中；超聲至均勻；離反應器5cm處放置一塊磁場強度為400Gs的平板磁鐵；將溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的鹽酸溶液快速加入到反應容器中，在20°C聚合8h;將得到的產(chǎn)物進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁Fe2O3OPANI納米纖維。
【權(quán)利要求】
1.一種一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:將5.25?20.67wt%磁性微球和79.33?94.75?丨％導電聚合物單體，加入到70?90wt%的0.0?1.0mol/L酸性溶液中，通過超聲作用混合至均勻； 步驟2:然后置于磁場強度為100-1000GS的磁場中，靜置10?15min ； 步驟3:再加入溶有水溶性引發(fā)劑的10?30被％酸性溶液，反應溫度保持在0?60°C，聚合時間為6?24h ;其中水溶性引發(fā)劑用量為苯胺單體物質(zhì)的量的0.10?0.90倍； 步驟4:再進行磁分離，傾去上層液，加入無水乙醇進行多次清洗，以除去未反應的單體和副產(chǎn)物，然后進行磁分離；在室溫下真空干燥，即得到一維電磁納米纖維； 組合物中各組分的重量百分比之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于:所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸、高氯酸、對甲苯磺酸或樟腦磺酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于:所述的磁性微球為四氧化三鐵、三氧化二鐵、鋇鐵氧體或鎳鐵氧體微球。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于:所述的導電聚合物單體為苯胺，吡咯，噻吩或3，4-乙撐二氧噻吩。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一維電磁納米纖維的制備方法，其特征在于:所述水溶性引發(fā)劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，三氯化鐵或雙氧水。
【文檔編號】H01F1/42GK104264272SQ201410493922
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】張秋禹, 馬勇, 喬明濤, 張合鵬 申請人:西北工業(yè)大學