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使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng)和方法與流程

文檔序號:11733006閱讀:460來源:國知局
使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng)和方法與流程
本發(fā)明涉及分析儀器技術領域,特別涉及一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng)和方法。

背景技術:
二次離子質譜儀通常用來對固體樣品進行微區(qū)原位分析,表面分析和深度分析,其廣泛應用于材料科學、生命科學、地質科學等領域的研究。二次離子質譜儀的分析過程是將固體樣品置于真空中,使用特定種類的一次離子對固體樣品進行轟擊,樣品在一定能量的一次離子的轟擊下,濺射出二次離子,二次離子代表了樣品成分的信息。根據濺射出的二次離子質量的不同,使用電場或磁場將二次離子從時間上或空間上分離開,從而判斷出二次離子的種類和數量,以便能夠實現對固體樣品的定性和定量分析。一般采用磁場做質量分析器的二次離子質譜儀的原理如圖1所示,一次離子源1產生一次離子2。一次離子2經過離子光學透鏡3,5,6產生的電場聚焦到樣品7(樣品7位于樣品室內)的表面,對樣品7進行轟擊。一次離子2和離子光學透鏡3,5,6位于真空腔4內。一次離子2對樣品7進行轟擊,將部分樣品7離子化,產生二次離子9。二次離子9經過離子光學透鏡10,11,12,靜電場分析器13,離子光學透鏡15,磁場分析器16,離子光學透鏡18,到達接收器19。樣品7和離子光學透鏡10,11,12位于真空腔體8內。離子光學透鏡15位于真空腔體14內。離子光學透鏡18位于真空腔體17內。靜電場分析器13和磁場分析器16組成雙聚焦結構,在實現二次離子9的質量分離的同時,實現角度聚焦和能量聚焦。磁場分析器16的強度決定了接收器19所接收到的離子種類。根據接收器19所接收的信號強度,就可以對樣品7進行定性和定量分析。傳統(tǒng)上二次離子質譜儀只分析固體樣品,不分析氣體樣品,因此導致二次離子質譜儀對樣品的形態(tài)具有一定的要求(也即無法分析氣體樣品),使用范圍上有一定的局限性。如果能夠使用二次離子質譜儀分析氣體樣品,勢必能夠延伸二次離子質譜儀的應用領域。

技術實現要素:
本發(fā)明的主要目的是提供一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng)。本發(fā)明的另一目的是提供一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的方法。為了達到上述目的,本發(fā)明提供了一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng),其特征在于,包括:引出極、金屬板和氣體引入導管;所述引出極和所述金屬板位于所述二次離子質譜儀的樣品室內,所述引出極上設有用于通過一次離子的第一通孔、用于通過二次離子的第二通孔、以及用于穿過所述氣體引入導管的第三通孔;所述氣體引入導管穿過所述第三通孔后將所述氣體樣品引導至所述金屬板的表面,所述氣體樣品在所述一次離子的轟擊下形成所述二次離子;所述引出極和所述金屬板之間形成電場,以使所述二次離子通過所述第二通孔飛離所述金屬板進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極接地電位,所述二次離子為負離子,所述金屬板接負電壓使得所述二次離子被推斥進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述氣體樣品被引導至所述金屬板表面的一定區(qū)域,所述一次離子轟擊該區(qū)域使得該區(qū)域附近的所述氣體樣品離子化而生成所述二次離子。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極和所述金屬板之間保持一定距離,所述樣品室處于真空狀態(tài);所述電場為均勻電場。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述距離為5毫米(也即mm),所述金屬板的表面光滑平整;所述金屬板內不含所述氣體樣品所包含的元素。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極上的第二通孔位于所述引出極的中央形成中心孔,所述第一通孔和第三通孔對稱分布在所述第二通孔的兩側。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極的厚度2毫米(也即mm),材質為包括無磁不銹鋼的金屬材質;所述第一通孔、第二通孔、第三通孔直徑2毫米(也即mm);所述金屬板的材質包括純的金或銦或鎢金屬材料。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述氣體引入導管還包括閥門,用于調節(jié)所述氣體樣品進入所述樣品室的流量;所述氣體引入導管選用金屬材質制成的細管,該金屬材質包括無磁不銹鋼。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述氣體引入導管接地電位,所述氣體引入導管將所述氣體樣品從所述樣品室外引入所述樣品室內,所述氣體引入導管的末端與所述引出極齊平,所述氣體引入導管內徑0.5毫米(也即mm),外徑1毫米(也即mm)。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述一次離子包括銫離子或鎵離子;所述氣體樣品為無強烈腐蝕性的氣體,包括氧氣(也即O2),氮氣(也即N2)或二氧化碳(也即CO2);所述二次離子質譜儀包括磁式質譜儀、飛行時間質譜儀或四極桿質譜儀;所述二次離子進入所述二次離子質譜儀的電場和/或磁場進行質量分析。本發(fā)明還提供了一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的方法,包括采用引出極、金屬板和氣體引入導管;所述引出極和所述金屬板位于所述二次離子質譜儀的樣品室內,所述引出極上設有用于通過一次離子的第一通孔、用于通過二次離子的第二通孔、以及用于穿過所述氣體引入導管的第三通孔,其特征在于,包括以下步驟:步驟1,將所述氣體引入導管穿過所述第三通孔,使用所述氣體引入導管將所述氣體樣品引導至所述金屬板的表面;步驟2,采用所述一次離子對引導至所述金屬板表面的所述氣體樣品進行轟擊,形成所述二次離子;步驟3,在所述引出極和所述金屬板之間形成電場,使所述二次離子通過所述第二通孔飛離所述金屬板進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。在上述任一方案中優(yōu)選的是,步驟3具體包括:將所述引出極接地電位,將所述金屬板接負電壓使得所述二次離子被推斥進入所述二次離子質譜儀進行質量分析,其中所述二次離子為負離子。在上述任一方案中優(yōu)選的是,步驟1具體包括:將所述氣體樣品被引導至所述金屬板表面的一定區(qū)域;步驟2具體包括:使用所述一次離子轟擊該區(qū)域使得該區(qū)域附近的所述氣體樣品離子化而生成所述二次離子。在上述任一方案中優(yōu)選的是,步驟1之前還包括將所述樣品室抽真空;步驟3中所述引出極和所述金屬板之間保持一定距離,所述電場為均勻電場。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述距離為5毫米(也即mm),所述金屬板的表面光滑平整;所述金屬板內不含所述氣體樣品所包含的元素。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極上的第二通孔位于所述引出極的中央形成中心孔,所述第一通孔和第三通孔對稱分布在所述第二通孔的兩側。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述引出極的厚度2毫米(也即mm),材質為包括無磁不銹鋼的金屬材質;所述第一通孔、第二通孔、第三通孔直徑2毫米(也即mm);所述金屬板的材質包括純的金或銦或鎢金屬材料。在上述任一方案中優(yōu)選的是,步驟1中還包括使用所述氣體引入導管包括的閥門來調節(jié)所述氣體樣品進入所述樣品室的流量;所述氣體引入導管選用金屬材質制成的細管,該金屬材質包括無磁不銹鋼。在上述任一方案中優(yōu)選的是,步驟1中所述氣體引入導管接地電位,所述氣體引入導管將所述氣體樣品從所述樣品室外引入所述樣品室內,所述氣體引入導管的末端與所述引出極齊平,所述氣體引入導管內徑0.5毫米(也即mm),外徑1毫米(也即mm)。在上述任一方案中優(yōu)選的是,所述一次離子包括銫離子或鎵離子;所述氣體樣品為無強烈腐蝕性的氣體,包括氧氣(也即O2),氮氣(也即N2)或二氧化碳(也即CO2);所述二次離子質譜儀包括磁式質譜儀、飛行時間質譜儀或四極桿質譜儀;步驟3中所述二次離子進入所述二次離子質譜儀的電場和/或磁場進行質量分析。采用本發(fā)明的技術方案后,相對于現有技術本發(fā)明具有以下優(yōu)點:由于采用氣體引入導管將氣體樣品引導到金屬板表面進行離子化,并通過引出極和金屬板之間的電場將二次離子引導入二次離子質譜儀進行質量分析,因此可以實現使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的目的,擴展了傳統(tǒng)二次離子質譜儀的應用領域;此外,本發(fā)明能夠使用大質量的一次離子對氣體樣品進行轟擊,由于較大質量的一次離子(如銫離子等)對氣體樣品的離子化效率很高,因此可以提高對氣體樣品分析的靈敏度,分析效果更好。附圖說明為了更清楚的說明本發(fā)明的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹,顯而易見的,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為現有的二次離子質譜儀的結構示意圖;圖2為本發(fā)明的使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng)的結構示意圖。具體實施方式下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述,顯然所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例,不是全部的實施例,基于本發(fā)明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1如圖2所示,本發(fā)明實施例1提供了一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的系統(tǒng),包括:引出極22、金屬板23和氣體引入導管28;所述引出極22和所述金屬板23位于所述二次離子質譜儀的樣品室32內,所述引出極上設有用于通過一次離子24的第一通孔34(一次離子24沿著一次離子的路徑21)、用于通過二次離子27的第二通孔35(二次離子27沿著二次離子的路徑29)、以及用于穿過所述氣體引入導管的第三通孔36;所述氣體引入導管28穿過所述第三通孔后將所述氣體樣品引導至所述金屬板的表面,所述氣體樣品在所述一次離子的轟擊下形成所述二次離子;所述引出極和所述金屬板之間形成電場,以使所述二次離子通過所述第二通孔飛離所述金屬板進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。由于采用氣體引入導管將氣體樣品引導到金屬板表面進行離子化,并通過引出極和金屬板之間的電場將二次離子引導入二次離子質譜儀進行質量分析,因此可以實現使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的目的,擴展了傳統(tǒng)二次離子質譜儀的應用領域;此外,本發(fā)明能夠使用大質量的一次離子對氣體樣品進行轟擊,由于較大質量的一次離子(如銫離子等)對氣體樣品的離子化效率很高,因此可以提高對氣體樣品分析的靈敏度,分析效果更好。所述引出極22接地電位30,所述二次離子27為負離子,所述金屬板接負電壓31使得所述二次離子被推斥進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。所述氣體樣品26被引導至所述金屬板表面的一定區(qū)域25,所述一次離子24轟擊該區(qū)域使得該區(qū)域附近的所述氣體樣品26離子化而生成所述二次離子27。所述引出極22和所述金屬板23之間保持一定距離,所述樣品室處于真空狀態(tài);所述電場為均勻電場。所述距離為5毫米左右,所述金屬板的表面光滑平整;所述金屬板內不含所述氣體樣品所包含的元素。所述引出極22上的第二通孔位于所述引出極的中央形成中心孔,所述第一通孔和第三通孔對稱分布在所述第二通孔的兩側。所述引出極22的厚度約2毫米,材質為包括無磁不銹鋼的金屬材質;所述第一通孔、第二通孔、第三通孔直徑約2毫米;所述金屬板的材質包括純的金或銦或鎢金屬材料。所述氣體引入導管28還包括閥門33,用于調節(jié)所述氣體樣品進入所述樣品室的流量;所述氣體引入導管選用金屬材質制成的細管,該金屬材質包括無磁不銹鋼。優(yōu)化的,所述氣體引入導管28接地電位(這里氣體引入導管接地電位,使得氣體引入導管和引出極接同樣的地電位,以保證金屬板和引出極之間形成均勻電場),所述氣體引入導管將所述氣體樣品從所述樣品室外引入所述樣品室內,優(yōu)化的,所述氣體引入導管的末端與所述引出極齊平(例如可以使得氣體引入導管末端與金屬板23之間的距離與引出極22和金屬板23之間的距離一致,以使氣體引入導管的末端與引出極齊平,此時氣體引入導管末端與金屬板之間的距離為5毫米左右,這樣的距離能夠防止由于距離過遠導致氣體隨意擴散到真空里而不易被轟擊變成離子,同時也能夠防止由于距離過近而對金屬板和引出極之間形成的均勻電場產生影響),這樣能夠使氣體引入導管末端與金屬板保持水平,使得氣體容易到達金屬板,并保證引出極22和金屬板23之間形成均勻電場;所述氣體引入導管內徑約0.5毫米,外徑約1毫米。所述一次離子24包括銫離子或鎵離子;所述氣體樣品26為無強烈腐蝕性的氣體,包括氧氣,氮氣或二氧化碳;所述二次離子質譜儀包括磁式質譜儀、飛行時間質譜儀或四極桿質譜儀;所述二次離子27進入所述二次離子質譜儀的電場和/或磁場進行質量分析。實施例2與實施例1相似,本發(fā)明在樣品室內放置一塊表面平整的純金屬板,將氣體樣品通過氣體引入導管引至樣品表面,使用一次離子轟擊金屬板,將金屬板附近的氣體分子離子化,形成負離子,由于金屬板帶負電,負離子被推斥進入二次離子質譜儀進行質量分析。如圖2所示,本發(fā)明的系統(tǒng)主要包括:引出極22、金屬板23、氣體引入導管28、樣品室32、閥門33。引出極22,金屬板23位于樣品室32內。引出極22為金屬材質,可以是無磁不銹鋼,厚度約2毫米,其上有三個直徑2毫米左右的孔,一次離子24的路徑21,二次離子27的路徑29和氣體引入導管28分別通過這三個孔。引出極22和金屬板23之間距離大約5毫米左右。引出極22接地電位30,金屬板23接負電壓,引出極22和金屬板23之間形成電場,以使二次離子27通過引出極22的中心孔飛離金屬板23的表面。金屬板23可以是純的金或銦或鎢等金屬材料制成。優(yōu)選地,金屬板23內不能含有待分析氣體樣品26所含有的元素,以免一次離子24將金屬板23內的元素離子化,影響分析結果。優(yōu)選地,金屬板23的表面要光滑平整,保證引出極22和金屬板23之間形成均勻電場。氣體引入導管28選用金屬材質制成的細管,可以是無磁不銹鋼。氣體引入導管28接地電位。氣體引入導管28將氣體樣品26從樣品室32外引入樣品室32內的金屬板23的表面。優(yōu)選地,氣體引入導管28的末端與引出極22齊平,氣體引入導管28內徑0.5毫米左右,外徑1毫米左右,以免影響引出極22和金屬板23之間電場的均勻性。優(yōu)選地,樣品室32處于真空狀態(tài)。閥門33可以調節(jié)氣體樣品26進入樣品室32的流量。本發(fā)明的系統(tǒng)工作過程如下:一次離子24沿路徑21到達金屬板23表面,以一定的能量轟擊在金屬板23上。由于氣體樣品26一般為非金屬元素組成,所以一次離子24可以是銫離子或鎵離子等,它們易于使非金屬元素離子化。待分析的氣體樣品26通過氣體引入導管28運送到金屬板23的表面一定區(qū)域25(也即轟擊區(qū)域25)。通過調節(jié)樣品室32外的閥門33可以控制進入樣品室32內的氣體樣品26的流量。優(yōu)選地,氣體樣品26,可以是任何無強烈腐蝕性的氣體(氧氣,氮氣或二氧化碳等)。在轟擊區(qū)域25處,一次離子24轟擊氣體樣品26使其離子化,從而轉變成二次離子27。由于引出極22和金屬板23之間存在電場,二次離子27在電場的作用下,沿路徑29飛離轟擊區(qū)域25,進入電場或磁場實現質量分離。所述二次離子質譜儀可以采用磁式質譜儀,也可以采用飛行時間質譜儀或四極桿質譜儀。本發(fā)明的系統(tǒng)能夠使用二次離子質譜儀對氣體樣品進行定性定量分析,拓展了其應用領域。實施例3本發(fā)明實施例2提供了一種使用二次離子質譜儀分析氣體樣品的方法,包括采用引出極、金屬板和氣體引入導管;所述引出極和所述金屬板位于所述二次離子質譜儀的樣品室內,所述引出極上設有用于通過一次離子的第一通孔、用于通過二次離子的第二通孔、以及用于穿過所述氣體引入導管的第三通孔,包括以下步驟:步驟1,將所述氣體引入導管穿過所述第三通孔,使用所述氣體引入導管將所述氣體樣品引導至所述金屬板的表面;步驟2,采用所述一次離子對引導至所述金屬板表面的所述氣體樣品進行轟擊,形成所述二次離子;步驟3,在所述引出極和所述金屬板之間形成電場,使所述二次離子通過所述第二通孔飛離所述金屬板進入所述二次離子質譜儀進行質量分析。步驟3具體包括:將所述引出極接地電位30,將所述金屬板接負電壓使得所述二次離子被推斥進入所述二次離子質譜儀進行質量分析,其中所述二次離子為負離子。步驟1具體包括:將所述氣體樣品被引導至所述金屬板表面的一定區(qū)域;步驟2具體包括:使用所述一次離子轟擊該區(qū)域使得該區(qū)域附近的所述氣體樣品離子化而生成所述二次離子。步驟1之前還包括將所述樣品室抽真空;步驟3中所述引出極和所述金屬板之間保持一定距離,所述電場為均勻電場。所述距離為5毫米左右,所述金屬板的表面光滑平整;所述金屬板內不含所述氣體樣品所包含的元素。該方法中所述引出極上的第二通孔位于所述引出極的中央形成中心孔,所述第一通孔和第三通孔對稱分布在所述第二通孔的兩側。所述引出極的厚度約2毫米,材質為包括無磁不銹鋼的金屬材質;所述第一通孔、第二通孔、第三通孔直徑約2毫米;所述金屬板的材質包括純的金或銦或鎢金屬材料。步驟1中還包括使用所述氣體引入導管包括的閥門來調節(jié)所述氣體樣品進入所述樣品室的流量;所述氣體引入導管選用金屬材質制成的細管,該金屬材質包括無磁不銹鋼。步驟1中所述氣體引入導管接電位,所述氣體引入導管將所述氣體樣品從所述樣品室外引入所述樣品室內,所述氣體引入導管的末端與所述引出極齊平,所述氣體引入導管內徑約0.5毫米,外徑約1毫米。該方法中所述一次離子包括銫離子或鎵離子;所述氣體樣品為無強烈腐蝕性的氣體,包括氧氣,氮氣或二氧化碳;所述二次離子質譜儀包括磁式質譜儀、飛行時間質譜儀或四極桿質譜儀;步驟3中所述二次離子進入所述二次離子質譜儀的電場和/或磁場進行質量分析。實施例4與實施例3相似,本發(fā)明實施例4中采用的方法包括以下步驟:步驟1、將金屬板放置在二次離子質譜儀的樣品室內用于一般分析固體樣品的位置,將樣品室抽真空,并將金屬板加負電壓31;步驟2、將氣體樣品通過氣體引入導管引入樣品室內;氣體引入導管可為金屬不銹鋼材料制成,內徑0.5毫米左右,外徑1毫米左右;氣體引入導管的出口距離金屬板表面5毫米左右;氣體引入導管接地電位;步驟3、使用一次離子轟擊金屬板,將金屬板附近的氣體樣品(例如氣體分子)離子化,使其變?yōu)樨撾x子(也即二次離子);步驟4、負離子(也即二次離子)被送入二次離子質譜儀中,采用二次離子質譜儀的電場和磁場根據質量進行定性定量分析。通過以上的實施方式的描述,本領域的技術人員可以清楚地了解到本發(fā)明還可以通過其他結構來實現,本發(fā)明的特征并不局限于上述較佳的實施例。任何熟悉該項技術的人員在本發(fā)明的技術領域內,可輕易想到的變化或修飾,都應涵蓋在本發(fā)明的專利保護范圍之內。
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