一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法，其包括如下步驟：準(zhǔn)備儀器與試劑；校準(zhǔn)溶液的配置；樣品的前處理；測試；樣品及標(biāo)液測定；面料中鍺的含量計算；最終根據(jù)計算結(jié)果，得出紡織品試樣中鍺的含量。采用上述方法后，鍺的檢出限為0.02μg/g，不同濃度的加標(biāo)回收率在85％～115％。本方法具有快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種面料檢測方法，具體涉及一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定 面料鍺含量的方法，屬于紡織品質(zhì)量檢測技術(shù)領(lǐng)域。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 隨著高新技術(shù)在紡織品生產(chǎn)中應(yīng)用，以及人們對服飾要求向功能化、保健性方向 發(fā)展，研究開發(fā)差異性、保健性纖維和面料已成為紡織業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵所在。已有研究證明， 鍺具有抗病毒、抗氧化、產(chǎn)生負(fù)離子，促進(jìn)血液循環(huán)，改善身體體質(zhì)等功效。
[0003] 含鍺產(chǎn)品雖得到企業(yè)的大力推廣和好評，但我國目前對含鍺紡織產(chǎn)品的檢測方法 研究還比較少，對于如鍺這樣的功能性元素的測定還沒有相應(yīng)的檢測方法。
[0004] 因此，為解決上述技術(shù)問題，確有必要提供一種創(chuàng)新的利用電感耦合等離子體質(zhì) 譜法測定面料鍺含量的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的所述缺陷。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種可靠性好、檢測準(zhǔn)確性高的利用電 感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 測定面料鍺含量的方法，其包括如下工藝步驟:步驟一、準(zhǔn)備儀器與試劑；
[0007] 采用布魯克M90電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，ANTON PAAR微波消解儀，感量為O.lmg 的梅特勒-托利多分析天平，
[0008] 1000yg/mL的鍺和銦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，
[0009] 鹽酸、硝酸、氫氟酸、過氧化氫、水，
[0010] 純度大于等于99.99 %的氬氣；
[0011]步驟二、校準(zhǔn)溶液的配置；
[0012] 校準(zhǔn)系列溶液由鍺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋而成，介質(zhì)為2%硝酸液；
[0013] 步驟三、樣品的前處理；
[0014] 步驟四、測試；
[0015] 步驟五、樣品及標(biāo)液測定；
[0016] 在步驟四的儀器條件下進(jìn)行測定，栗入lOyg/L銦標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)并觀察內(nèi)標(biāo)校 正元素靈敏度，依次引入標(biāo)準(zhǔn)溶液空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液;選擇同位素 72Ge， 115In來進(jìn)行分析，選擇115In作為內(nèi)標(biāo)校正元素，儀器根據(jù)校準(zhǔn)方程自動計算樣品和空白溶 液中鍺的濃度；
[0017] 步驟六、面料中鍺的含量，按式(1)計算：
[0020] X,一一紡織品試樣中鍺的含量，單位為毫克每千克，（mg/kg);
[0021] C,一一試樣溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/L;
[0022] C1〇一一空白溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/L;
[0023] V--試樣溶液定容體積，單位為毫升，mL;
[0024] m--試樣的質(zhì)量，單位為克，g;
[0025] 步驟七、根據(jù)步驟六的計算結(jié)果，得出紡織品試樣中鍺的含量。
[0026] 本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法進(jìn)一步為:步驟一 中，鹽酸、硝酸、氫氟酸、過氧化氫均為優(yōu)級純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。
[0027] 本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法進(jìn)一步為:步驟二 中，校準(zhǔn)系列溶液的梯度濃度分別為〇.4、1.0、5.0、10.0、25.0、40.Oyg/L;取銦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶 液用2 %硝酸溶液逐級稀釋至10yg/L，作內(nèi)標(biāo)使用。
[0028] 本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法進(jìn)一步為:步驟三 具體為:從服裝面料中剪取具有代表性的試樣l〇g，把試樣剪成不大于5mm*5mm的碎片，混勾 后裝入潔凈的容器內(nèi)，密封;從剪碎的混勻樣品中稱取0.2~0.5g試樣，置于微波消解內(nèi)罐 中，加5. OmL硝酸和2. OmL過氧化氫，使樣品充分浸潤，在120°C下預(yù)消解1-2小時，對化纖樣 品再加2mL氫氟酸，后置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解。消解完畢，取出消解罐冷至室溫，將溶液轉(zhuǎn) 移至25mL容量瓶中，用水沖洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至25mL，混勻。
[0029] 本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法進(jìn)一步為:步驟三 中，微波消解儀按照以下設(shè)定的程序進(jìn)行消解:第一步，功率為1600w，升溫時間為5min，溫 度為120°C，保持時間為5min;第二步，功率為1600w，升溫時間為5min，溫度為180°C，保持時 間為lOmin;第三步，功率為1600w，升溫時間為9min，溫度為200°C，保持時間為20min。
[0030] 本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法進(jìn)一步為:步驟四 具體為:選用質(zhì)譜校正液對儀器條件進(jìn)行校正，校正后栗入i〇yg/L鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)諧儀器參 數(shù)，優(yōu)化后的儀器參數(shù)如下：等離子流：18.0L/min，輔助氣體流量：1.8L/min，冷卻氣體流 量:0.14L/min，霧化氣流量:0.90L/min，采樣深度:7.0mm，等離子體RF功率：1.40kw，進(jìn)樣穩(wěn) 定時間：35s，栗速:4rpm，掃描模式:跳峰掃描模式，掃描次數(shù):單點(diǎn)30次，重復(fù)次數(shù):5，停留 時間：10ms，待測元素及內(nèi)標(biāo)元素同位素: 72Ge，115In，常規(guī)進(jìn)樣系統(tǒng):石英炬管、石英霧化室、 石英霧化器、直徑1.1_的鎳采樣錐、直徑〇.5mm的截取錐。
[0031] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明的利用電感耦合等離子體質(zhì) 譜法測定面料鍺含量的方法通過微波消解法消解紡織面料，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 測定紡織面料中的鍺含量，從消解體系、酸用量、消解程序等方面對微波消解條件進(jìn)行了優(yōu) 化，以及進(jìn)行了加標(biāo)回收實驗。實驗結(jié)果表明，鍺的方法檢出限為0.02yg/g，不同濃度的加 標(biāo)回收率在85%~115%。該方法具有快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)。 【【具體實施方式】】
[0032] 本發(fā)明為一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料鍺含量的方法，其包括如下 工藝步驟：
[0033] 步驟一、準(zhǔn)備儀器與試劑
[0034]采用布魯克M90電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;ANTON PAAR微波消解儀;梅特勒-托利 多分析天平(感量0. lmg)。
[0035] 鍺和銦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000yg/mL)。
[0036] 鹽酸、硝酸、氫氟酸、過氧化氫均為優(yōu)級純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的一 級水。
[0037] 氬氣（純度大于等于99.99%)。
[0038]步驟二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
[0039] 校準(zhǔn)系列溶液由鍺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋而成，介質(zhì)為2%硝酸溶液，梯度濃度分 別為0.4、1.0、5.0、10.0、25.0、40.0 yg/L;取銦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用硝酸溶液逐級稀釋至10yg/ L，作內(nèi)標(biāo)使用。
[0040] 步驟三、樣品的前處理
[0041 ]從服裝面料中剪取具有代表性的試樣10g，把試樣剪成不大于的碎片，混 勻后裝入潔凈的容器內(nèi)，密封。從剪碎的混勻樣品中稱取0.2~0.5g試樣(精確至0.001g)， 置于微波消解內(nèi)罐中，加5.0mL硝酸和2.0mL過氧化氫，使樣品充分浸潤，在120°C下預(yù)消解 1-2小時，對于化纖樣品再加2mL氫氟酸，后置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解。消解完畢，取出消解 罐冷至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水沖洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至25mL， 混勻。
[0042] 本步驟中，微波消解儀按照以下設(shè)定的程序進(jìn)行消解:第一步，功率為1600w，升溫 時間為5min，溫度為120 °C，保持時間為5min;第二步，功率為1600w，升溫時間為5min，溫度 為180°C，保持時間為10min;第三步，功率為1600w，升溫時間為9min，溫度為200°C，保持時 間為20min。
[0043] 步驟四、測試
[0044]首先，用質(zhì)譜校正液對儀器條件進(jìn)行校正，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率 等各項指標(biāo)達(dá)到測試要求，選擇所建立的方法，具體參數(shù)如下。等離子流：18.0L/min;輔助 氣體流量：1.8L/min;冷卻氣體流量:0.14L/min;霧化氣流量:0.90L/min;采樣深度:7.0mm; 等離子體RF功率：1.40kw;進(jìn)樣穩(wěn)定時間：35s;栗速:4rpm;掃描模式:跳峰掃描模式;掃描次 數(shù):單點(diǎn)30次;重復(fù)次數(shù):5;停留時間 ：1〇!118;待測元素及內(nèi)標(biāo)元素同位素:7心， 115111;常規(guī)進(jìn) 樣系統(tǒng):石英炬管、石英霧化室、石英霧化器、鎳采樣錐(直徑1.1_)、截取錐(直徑〇. 5_)。
[0045] 步驟五、樣品及標(biāo)液測定
[0046] 在步驟四的儀器條件下編輯測試方法，引入在線內(nèi)標(biāo)并觀察內(nèi)標(biāo)校正元素靈敏 度，依次引入標(biāo)準(zhǔn)溶液空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液。In和Ge都有一或者多種同位素 用于選擇，選擇了豐度最大的同位素 72Ge，115In來分析。選擇115In作為內(nèi)標(biāo)校正元素，儀器根 據(jù)校準(zhǔn)方程自動計算樣品中鍺的濃度。
[0047]步驟六、結(jié)果的計算
[0048]面料中鍺的含量，按式(1)計算：
[0050]式中：
[0051 ] Xl一一紡織品試樣中鍺的含量，單位為毫克每千克，(mg/kg);
[0052] C,一一試樣溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/L;
[0053] C1〇--空白溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/L;
[0054] V一一試樣溶液定容體積，單位為毫升，mL;
[0055] m--試樣的質(zhì)量，單位為克，g。
[0056] 步驟七、根據(jù)步驟六的計算結(jié)果，得出紡織品試樣中鍺的含量。
[0057] 另外，對于本發(fā)明利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定面料中鍺含量的方法的線性 范圍、檢出限進(jìn)行了研究，標(biāo)準(zhǔn)曲線以元素濃度為橫坐標(biāo)，技數(shù)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 儀器檢出限為通過樣品空白進(jìn)行10次測試，以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度值表示;樣品檢 出限為儀器檢出限乘以稀釋倍數(shù)計算得到。其結(jié)果為鍺的檢出限為〇.〇2ug/g，每個樣品重 復(fù)10次，得到結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%。具體檢出限實驗數(shù)據(jù)如下表所示：
[0058]
[0059] 以上的【具體實施方式】僅為本創(chuàng)作的較佳實施例，并不用以限制本創(chuàng)作，凡在本創(chuàng) 作的精神及原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本創(chuàng)作的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征在于:包括如下 工藝步驟： 步驟一、準(zhǔn)備儀器與試劑； 采用布魯克M90電感禪合等離子體質(zhì)譜儀，ANTON PAAR微波消解儀，感量為0.1 mg的梅 特勒-托利多分析天平， lOOOyg/mL的錯和銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液， 鹽酸、硝酸、氨氣酸、過氧化氨、水， 純度大于等于99.99 %的氣氣； 步驟二、校準(zhǔn)溶液的配置； 校準(zhǔn)系列溶液由錯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋而成，介質(zhì)為2 %硝酸液； 步驟Ξ、樣品的前處理； 步驟四、測試； 步驟五、樣品及標(biāo)液測定； 在步驟四的儀器條件下進(jìn)行測定，累入l〇yg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)并觀察內(nèi)標(biāo)校正元 素靈敏度，依次引入標(biāo)準(zhǔn)溶液空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液;選擇同位素72Ge，ii5In來 進(jìn)行分析，選擇iisin作為內(nèi)標(biāo)校正元素，儀器根據(jù)校準(zhǔn)方程自動計算樣品和空白溶液中錯 的濃度； 步驟六、面料中錯的含量，按式(1)計算：式中： Xi-一紡織品試樣中錯的含量，單位為毫克每千克，（mg/kg); Ci--試樣溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/l; Cio--空白溶液中被測元素的濃度，單位為微克每升，yg/l; V一一試樣溶液定容體積，單位為毫升，mL; m--試樣的質(zhì)量，單位為克，g; 步驟屯、根據(jù)步驟六的計算結(jié)果，得出紡織品試樣中錯的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征 在于:步驟一中，鹽酸、硝酸、氨酸、過氧化氨均為優(yōu)級純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定 的一級水。3. 如權(quán)利要求1所述的利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征 在于:步驟二中，校準(zhǔn)系列溶液的梯度濃度分別為0.4、1.0、5.0、10.0、25.0、40.化g/l;取銅 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用硝酸溶液逐級稀釋至l〇yg/L，作內(nèi)標(biāo)使用。4. 如權(quán)利要求1所述的利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征 在于:步驟Ξ具體為:從服裝面料中剪取具有代表性的試樣lOg，把試樣剪成不大于5mm巧mm 的碎片，混勻后裝入潔凈的容器內(nèi)，密封;從剪碎的混勻樣品中稱取0.2~0.5g試樣，置于微 波消解內(nèi)罐中，加5.0mL硝酸和2.0mL過氧化氨，使樣品充分浸潤，在120°C下預(yù)消解1~2小 時，對化纖樣品再加2mL氨氣酸，后置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，消解完畢，取出消解罐冷至室 溫，將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水沖洗罐壁3次W上，合并洗液并定容至25mL，混勻。5. 如權(quán)利要求1所述的利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征 在于:步驟Ξ中，微波消解儀按照W下設(shè)定的程序進(jìn)行消解:第一步，功率為1600W，升溫時 間為5min，溫度為120°C，保持時間為5min;第二步，功率為1600W，升溫時間為5min，溫度為 180°C，保持時間為lOmin;第Ξ步，功率為1600W，升溫時間為9min，溫度為200°C，保持時間 為20min。6. 如權(quán)利要求1所述的利用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定面料錯含量的方法，其特征 在于：步驟四具體為：選用質(zhì)譜校正液對儀器條件進(jìn)行校正，校正后累入l〇yg/L錯標(biāo)準(zhǔn)溶 液，調(diào)諧儀器參數(shù)，優(yōu)化后的儀器參數(shù)如下：等離子流：18.化/min,輔助氣體流量：1.8L/ min，冷卻氣體流量:0.1化/min，霧化氣流量:0.9化/min，采樣深度：7.0mm，等離子體RF功 率：1.40kw，進(jìn)樣穩(wěn)定時間：35s，累速:4rpm，掃描模式:跳峰掃描模式，掃描次數(shù):單點(diǎn)30次， 重復(fù)次數(shù):5,停留時間：1〇1113，待測元素及內(nèi)標(biāo)元素同位素：7266，115111，常規(guī)進(jìn)樣系統(tǒng):石 英炬管、石英霧化室、石英霧化器、直徑1.1mm的儀采樣錐、直徑0.5mm的截取錐。
【文檔編號】G01N27/62GK106093177SQ201610680415
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610680415.7, CN 106093177 A, CN 106093177A, CN 201610680415, CN-A-106093177, CN106093177 A, CN106093177A, CN201610680415, CN201610680415.7
【發(fā)明人】俞春華, 董文洪, 宋偉華, 胡貝貞, 孫紅
【申請人】紹興出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心