本發(fā)明涉及一種測定礦石中雜質(zhì)的方法，具體涉及一種粉末壓片x射線熒光光譜法測定金屬硅中雜質(zhì)的方法，屬于冶金工業(yè)的化學(xué)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：工業(yè)硅是一種用途很廣的鐵合金產(chǎn)品，工業(yè)硅中鐵、鋁、鈣的測定一般采用傳統(tǒng)的濕法化學(xué)分析方法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。傳統(tǒng)的濕法化學(xué)分析存在著操作復(fù)雜、分析時(shí)間長、只能進(jìn)行單元素測定等缺點(diǎn)；而采用icp-aes進(jìn)行測定則需要復(fù)雜的樣品前處理過程，而且在樣品處理過程中加入大量的氫氟酸，空白值較高，常常會(huì)影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，對環(huán)境也具有較大污染。x射線熒光光譜分析目前已廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、化工、環(huán)保、生物等領(lǐng)域,并逐步應(yīng)用于金屬硅的分析中，雖然該方法對環(huán)境的污染相對減小，但是其測得的準(zhǔn)確度和精密度不夠。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：為解決技術(shù)問題，提供一種粉末壓片x射線熒光光譜法測定金屬硅中雜質(zhì)的方法，從而可以大大提高x射線熒光的分析精密度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明提供一種粉末壓片x射線熒光光譜法測定金屬硅中雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：1)取金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品和待測金屬硅粉，再將所述金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉分別先與h3bo3和助研劑混合攪拌均勻，得到混合物，再將所述混合物裝于研磨罐中，然后于25～45t下保壓35～40s壓片，制成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片；2)再將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系，制作校準(zhǔn)曲線，得到金屬硅中雜質(zhì)的含量。優(yōu)選地，在步驟1)中，于35t下保壓38s壓片，在該條件下制得的樣片更為均勻、穩(wěn)定。優(yōu)選地，在步驟1)中，所述金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉與h3bo3的比例為1:(0.8～0.9)，該條件下得到的樣片更為均勻，測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。優(yōu)選地，在步驟1)中，所述助研劑為硬脂酸，所述述金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品或待測金屬硅粉與h3bo3、硬脂酸的質(zhì)量比為1:(0.8～0.9)：(0.1～0.2)。優(yōu)選地，在步驟1)中，所述述金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品或待測金屬硅粉與h3bo3、硬脂酸的質(zhì)量比為1:0.85：0.15。優(yōu)選地，在步驟1)中，將所述金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉分別先與h3bo3和助研劑混合攪拌10～15min，助研劑的添加能夠使其混合均勻，研磨均勻。本發(fā)明的有益效果是：通過合適比例的金屬硅粉與h3bo3混合，再加助研劑，無需氫氟酸和硝酸處理，對環(huán)境的污染小，能夠使金屬硅粉研磨均勻，并且在適當(dāng)?shù)膲毫ο聣褐七m當(dāng)?shù)臅r(shí)間，可以制得表面光滑、均勻、穩(wěn)定的樣片，測定的結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度高。具體實(shí)施方式以下通過實(shí)施例的方式，對本申請進(jìn)行進(jìn)一步說明。除非特別指明，以下實(shí)施例中所用的試劑均可從正規(guī)渠道商購獲得。實(shí)施例11)取by01505金屬硅粉2g作為標(biāo)準(zhǔn)品和2g待測金屬硅粉，再將金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉分別先與1.6gh3bo3和0.4g助研劑混合攪拌均勻，得到混合物，再將混合物裝于研磨罐中，然后于25t下保壓35s壓片，制成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片；2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的標(biāo)準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例21)取by01505金屬硅粉2g作為標(biāo)準(zhǔn)品和2g待測金屬硅粉，再將金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉分別先與1.7gh3bo3和0.3g助研劑混合攪拌均勻，得到混合物，再將混合物裝于研磨罐中，然后于35t下保壓38s壓片，制成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片；2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的標(biāo)準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例31)取by01505金屬硅粉2g作為標(biāo)準(zhǔn)品和2g待測金屬硅粉，再將金屬硅粉標(biāo)準(zhǔn)品、待測金屬硅粉分別先與1.8gh3bo3和0.2g助研劑混合攪拌均勻，得到混合物，再將混合物裝于研磨罐中，然后于40t下保壓40s壓片，制成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片；2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的標(biāo)準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例1-3中的標(biāo)準(zhǔn)品的各雜質(zhì)元素的重量百分比含量的測定結(jié)果如下述表1所示：表1alcafetini實(shí)施例10.0780.0560.4120.0460.092實(shí)施例20.0830.0610.4210.0480.095實(shí)施例30.0790.0580.4190.0470.093以上結(jié)果表明，本發(fā)明的檢測方法的準(zhǔn)確度高，重復(fù)性強(qiáng)。實(shí)施例1-3中的待檢測礦石的各雜質(zhì)元素的重量百分比含量的測定結(jié)果如下述表2所示：表2alcafetini實(shí)施例10.3610.0890.4520.2860.176實(shí)施例20.3650.0910.4610.2890.185實(shí)施例30.3630.0880.4480.2820.181平均值0.3630.08930.4540.2860.181sd0.0020.001530.006660.003520.00451rsd0.5511.711.471.232.49以上結(jié)果表明，其標(biāo)準(zhǔn)偏差(sd)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)在合理的范圍內(nèi)，該方法的檢測精確度高。此外，通過化學(xué)分析方法測定實(shí)施例1-3中的標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待檢測樣片中的雜質(zhì)，結(jié)果表明實(shí)施例2的測定結(jié)果與化學(xué)分析方法中的結(jié)果更為接近，也就是說在實(shí)施例2的條件下進(jìn)行檢測，檢測準(zhǔn)確率最高。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。當(dāng)前第1頁12