微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀的制作方法
【專利摘要】一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，屬于試驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，它包括微波發(fā)生器、具有密閉的消解腔的殼體、微波導(dǎo)管、定容裝置、微膜過(guò)濾裝置和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，所述微波導(dǎo)管連接微波發(fā)生器和殼體，微波導(dǎo)管能夠?qū)⑽⒉òl(fā)生器發(fā)生的微波導(dǎo)入至消解腔內(nèi)，消解腔內(nèi)設(shè)有消解管，所述的消解管一端為進(jìn)樣口，進(jìn)樣口設(shè)有能使消解管封閉的蓋，消解管另一端與定容裝置連接，定容裝置通過(guò)連接管與微膜過(guò)濾裝置連接，微膜過(guò)濾裝置通過(guò)一毛細(xì)管與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接。本實(shí)用新型可以在短時(shí)間內(nèi)使樣品發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)在線消解的目的，提高消解效率，方便快捷，提高了檢測(cè)效率。
【專利說(shuō)明】
微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型屬于試驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，具體地涉及一種微波在線消解裝置以及電感耦合 等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，國(guó)際上對(duì)食品及藥品中的重金屬污染高度重視，由于原料源頭的污染或者 不法商販用工業(yè)用原料來(lái)替代食品級(jí)原料，因此造成食品或藥品中的重金屬超標(biāo)。比如，膠 囊殼是食用級(jí)明膠經(jīng)過(guò)精處理與輔助材料制造而成的用于盛裝固體粉末〃顆粒的卵狀外 殼，膠囊殼具有良好的生物利用度，能迅速〃可靠和安全的溶解，但一些不法廠家違規(guī)用工 業(yè)明膠作材料，更甚者以藍(lán)礬皮作為原料生產(chǎn)明膠膠囊，這會(huì)導(dǎo)致膠囊殼中的鉻含量超標(biāo)。 三價(jià)鉻是人體必需的微量元素，而六價(jià)鉻對(duì)人體有廣泛的毒害作用，是強(qiáng)烈的致癌和致突 變的誘發(fā)因子，對(duì)呼吸道和消化道有刺激"致癌"誘變作用，皮革中的六價(jià)鉻通常含量很高， 因此以皮革為原料制得的膠囊殼中的鉻含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)其限量要求。
[0003] 目前，食品和環(huán)境中重金屬元素分析多使用液相色譜-原子熒光聯(lián)用，其均采用紫 外燈再現(xiàn)發(fā)光消解方式，此方式無(wú)法直接參與氫化物蒸汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物實(shí)現(xiàn) 在線氧化消解，轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)化合物，進(jìn)一步在酸性條件下與還原劑反應(yīng)形成原子熒光以檢 測(cè)，紫外燈在線發(fā)光消解方式雖然使用廣泛，實(shí)現(xiàn)起來(lái)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，但其存在一定的缺 陷，比如，紫外燈管發(fā)光不穩(wěn)定，影響測(cè)量穩(wěn)定性;紫外燈管易破碎，不便于運(yùn)輸;再者，紫外 燈消解效率低。
[0004]電感親合等離子體質(zhì)譜是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新的測(cè)定分析技術(shù)，能高 效快速地分析樣品中的重金屬，有很高的靈敏度和準(zhǔn)確度，在各行業(yè)的檢測(cè)分析中有廣泛 的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種微波在線消解裝置以及電感耦合等 離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，以提高工作效率。
[0006] 本實(shí)用新型是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
[0007] -種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，它包括微波發(fā)生器、 具有密閉的消解腔的殼體、微波導(dǎo)管、定容裝置、微膜過(guò)濾裝置和電感耦合等離子體質(zhì)譜 儀，所述微波導(dǎo)管連接微波發(fā)生器和殼體，微波導(dǎo)管能夠?qū)⑽⒉òl(fā)生器發(fā)生的微波導(dǎo)入至 消解腔內(nèi)，消解腔內(nèi)設(shè)有消解管，所述的消解管一端為進(jìn)樣口，進(jìn)樣口設(shè)有能使消解管封閉 的蓋，消解管另一端與定容裝置連接，定容裝置通過(guò)連接管與微膜過(guò)濾裝置連接，微膜過(guò)濾 裝置通過(guò)一毛細(xì)管與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接。
[0008] 進(jìn)一步，所述消解管的長(zhǎng)度為110-120cm。
[0009] 進(jìn)一步，所述的定容裝置同時(shí)通過(guò)稀釋管連通盛有蒸餾水的容器，稀釋管上具有 計(jì)量器，能夠準(zhǔn)確控制進(jìn)入定容裝置的蒸餾水量。
[0010] 進(jìn)一步，所述的微膜過(guò)濾裝置的濾膜孔徑為〇.22μπι。
[0011] 進(jìn)一步，所述得消解腔內(nèi)壁設(shè)有防輻射層。
[0012] 本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果：
[0013] 微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波穿透性強(qiáng)，且發(fā)射微波穩(wěn)定，可以在短時(shí)間內(nèi)使樣品發(fā)生 物理、化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)在線消解的目的，提高消解效率，消解后的樣品直接進(jìn)入定容裝 置定容后通過(guò)連接管經(jīng)微膜過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾后由毛細(xì)管進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行 測(cè)定，方便快捷，提高了檢測(cè)效率。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖：1、微波發(fā)生器，2、殼體，3、微波導(dǎo)管，4、定容裝置，5、 微膜過(guò)濾裝置，6、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，7、消解管，8、蓋，9、連接管，10、毛細(xì)管，11、稀 釋管，12、盛有蒸餾水的容器，13、計(jì)量器。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋，但本實(shí)用新型的保護(hù) 范圍不受實(shí)施例任何形式上的限制。
[0016] 實(shí)施例
[0017] -種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所 示，它包括微波發(fā)生器1、具有密閉的消解腔的殼體2、微波導(dǎo)管3、定容裝置4、微膜過(guò)濾裝置 5和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀6,所述微波導(dǎo)管連接微波發(fā)生器和殼體，微波導(dǎo)管能夠?qū)⑽?波發(fā)生器發(fā)生的微波導(dǎo)入至消解腔內(nèi)，消解腔內(nèi)設(shè)有消解管7,所述的消解管另一端為進(jìn)樣 口，進(jìn)樣口設(shè)有能使消解管封閉的蓋8,消解管另一端與定容裝置連接，消解管的長(zhǎng)度為 110-120cm，定容裝置通過(guò)連接管9與微膜過(guò)濾裝置連接，過(guò)濾裝置通過(guò)一毛細(xì)管10與電感 親合等離子體質(zhì)譜儀連接。
[0018] 所述的定容裝置同時(shí)通過(guò)稀釋管11連通盛有蒸餾水的容器12,稀釋管上具有計(jì)量 器13,能夠準(zhǔn)確控制進(jìn)入定容裝置的蒸餾水量。
[0019] 所述的微膜過(guò)濾裝置的濾膜孔徑為〇.22μπι。
[0020] 所述得消解腔內(nèi)壁設(shè)有防輻射層。
[0021] 對(duì)所抽取的10個(gè)批次的膠囊殼樣品用本發(fā)明裝置進(jìn)行測(cè)定，稱取〇.5g明膠樣品， 加入IOml硝酸，然后從消解管的進(jìn)樣口注入消解管，啟動(dòng)微波發(fā)生器，微波發(fā)生器的功率為 1600W。從表1結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法所得到的結(jié)果重復(fù)性很好，鉻含量為0.44_ 1 · 42mg · kg'均低于2mg · kg^1，滿足《中國(guó)藥典》對(duì)絡(luò)的限量要求。
[0022] 表1實(shí)際樣品中鉻含量w/Cme.kEf1)
[0024]本發(fā)明裝置能夠快速準(zhǔn)確地對(duì)樣品進(jìn)行分析，節(jié)約時(shí)間，提高工作效率，有利于工 作的快速進(jìn)行。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，其特征在于它包括微波 發(fā)生器、具有密閉的消解腔的殼體、微波導(dǎo)管、定容裝置、微膜過(guò)濾裝置和電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀，所述微波導(dǎo)管連接微波發(fā)生器和殼體，微波導(dǎo)管能夠?qū)⑽⒉òl(fā)生器發(fā)生的微波 導(dǎo)入至消解腔內(nèi)，消解腔內(nèi)設(shè)有消解管，所述的消解管一端為進(jìn)樣口，進(jìn)樣口設(shè)有能使消解 管封閉的蓋，消解管另一端與定容裝置連接，定容裝置通過(guò)連接管與微膜過(guò)濾裝置連接，微 膜過(guò)濾裝置通過(guò)一毛細(xì)管與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀， 其特征在于所述消解管的長(zhǎng)度為110-120cm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀， 其特征在于所述的定容裝置同時(shí)通過(guò)稀釋管連通盛有蒸餾水的容器，稀釋管上具有計(jì)量 器，能夠準(zhǔn)確控制進(jìn)入定容裝置的蒸餾水量。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀， 其特征在于所述的微膜過(guò)濾裝置的濾膜孔徑為0.22μπι。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波在線消解裝置以及電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀， 其特征在于所述的消解腔內(nèi)壁設(shè)有防輻射層。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK205426635SQ201620245984
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年3月28日
【發(fā)明人】王海濤
【申請(qǐng)人】中華人民共和國(guó)煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局