專利名稱：球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法
球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及新能源材料領域，尤其涉及ー種球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法。
背景技木能源與環(huán)境是人類生存與發(fā)展的兩大主題。進入21世紀，隨著科技的飛速發(fā)展與人類活動的日益頻繁，地球資源的消耗也急劇增加，尤其是化石能源(煤，石油，天然氣)的大量消耗而瀕臨枯竭。能源問題成為人類未來發(fā)展的首要問題。為此，人類在尋找各種替代能源，尤其是清潔能源，如太陽能，風能，生物能等。但如何有效的存儲和利用這些新能源，成為ー個亟待解決的問題。鋰離子電池以其獨特的優(yōu)勢受到人們廣泛的關注。鋰離子電池具有能量密度高，壽命長，環(huán)境友好等優(yōu)點，已被廣泛應用于便攜式電子通訊產品和電動エ具中，未來也將成為能源存儲的明星，被大規(guī)模應用在電動自行車，電動汽車以及大型儲能領域。正極材料，作為鋰離子電池的關鍵材料之一，對整個鋰離子電池的容量起著決定性的作用，也正成為各國新能源材料領域研發(fā)，產業(yè)化以及大規(guī)模應用的焦點。在目前比較多的正極材料研究中，鈷酸鋰(LiCoO2)和鎳酸鋰(LiNiO2)因結構不穩(wěn)定存在安全問題，以及環(huán)境問題不適合大規(guī)模的應用；錳酸鋰(LiMn2O4)材料存在高溫循環(huán)容量衰減嚴重的問題，制約著其在動カ電池領域進一步的應用；盡管三元材料(LiNi1/3Co1/3Mn1/302)的綜合性能比較突出，但仍然存在有毒元素和戰(zhàn)略資源元素Co的問題，該材料只能作為過渡性產品應用。對于磷酸鐵鋰(LiFePO4)材料而言，由于其循環(huán)性能優(yōu)異，安全性能高，環(huán)境友好，成本適中，成為未來最有潛力在儲能與動カ電池領域大規(guī)模應用的正極材料。然而，對于磷酸鐵鋰材料而言，存在著最突出的兩個缺點離子電導率低和電子電導率低，該材料的兩個缺點致使磷酸鐵鋰材料的可逆容量不高，倍率容量低，限制了磷酸鐵鋰材料大規(guī)模的應用。 針對磷酸鐵鋰材料的缺點，目前主要的改善方法一般采用固相法或者各種液相軟化學的方法，通過包覆碳，金屬離子摻雜或者采用金屬粉末提高電導，以及減小顆粒尺寸等手段，從而達到提高其電化學性能的目的。在采用軟模板法制備磷酸鐵鋰的方法中，主要為先均勻混合各種原料，再加入模板劑，通過水熱法得到各種尺寸和形態(tài)的納米粒子。軟模板法制備磷酸鐵鋰方法的優(yōu)點是合成粒子比較均勻，純度較高，如中國專利公開號CN101607703A (模板水熱法合成納米磷酸亞鐵鋰材料的方法)，但是由于所采用的水熱過程，一般都涉及到高溫高壓，存在很多安全問題，不適合大規(guī)模エ業(yè)化生產；又如中國專利公開號CN101906661A(有序層狀自組裝納米結構磷酸鐵鋰多晶粉體及其制備方法)公開的采用表面活性劑雙重模板下，合成有序層狀結構納米磷酸鐵鋰，其容量比較好，該制備過程繁瑣，不適合大規(guī)模エ業(yè)化生產；另外，中國專利公開號為CN101383409A(—種制備多孔鋰離子電池正極材料的方法)的技術采用水熱反應，水熱反應持續(xù)時間甚至更長，達到2天，在大規(guī)模產業(yè)中的時間成本將難以想象，而且該發(fā)明產品的性能未在專利中表述出來。
發(fā)明內容本發(fā)明提供ー種球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法，該方法采用常溫常壓的軟模板法，使得各種原料離子均勻分散在模板劑溶液中，然后通過噴霧干燥得到前軀體，并在高溫熱處理過程中得到具有中空結構的球形磷酸鐵鋰正極材料，顯示出優(yōu)異的電化學性倉^:。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案是本發(fā)明所述球形磷酸鐵鋰正極材料，它是結構式為Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料形成的顆粒具有中空球形結構，顆粒球粒直徑為4 25 y m，平均比表面積為5 30m2/g ;其中 0 ^ X ^ 0. 15,0 ^ y ^ 0. 15，A 和 B 分別為 Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co元素及稀土元素化合物中的ー種或多種，C按照質量百分比計算占Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C化合物的含量為I 20%。本發(fā)明所述球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟(I)將軟模板劑溶解在溶液介質中，攪拌約5 30分鐘，制得溶液A ；(2)將用于制備Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料顆粒的含鋰化合物、含鐵化合物、含磷化合物、含碳化合物按照化學計量比配制，加入溶液A中并混合均勻，混合后采用高速研磨使其均勻納米化，在原子級別上混合后得到混合漿料為溶液B ；(3)然后在溶液B的混合漿料中添加摻雜試劑，使得以上原材料混合溶液在軟模板劑中均勻分散，最后制得液態(tài)前軀體C'；(4)所得均勻分散的液態(tài)前軀體C'，采用噴霧干燥法得到固態(tài)前軀體D ;(5)所得固態(tài)前 軀體D，采用在惰性或弱還原性氣氛下，采用高溫煅燒爐或者高溫微波爐一次或者兩次加熱煅燒，燒結溫度為600-850°C，在燒結溫度下燒結4 24小時，去除軟模板，得到中空球形磷酸鐵鋰材料；中空球形磷酸鐵鋰材料的結構式為Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C，其中 0 彡 X 彡 0. 15,0 ^ y ^ 0. 15，A和 B 分別為 Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co元素及稀土元素化合物中的ー種或多種，C按照占Li (1_X)AX Fe(1_y)ByPO4/C化合物的質量百分比計算為I 20%。所述步驟(4)中的噴霧干燥法為離心噴霧干燥法、或壓カ噴霧干燥法、或噴嘴式噴霧干燥法。所述軟模板劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧こ烯三嵌段聚醚(P123)、EO-PO型聚醚(F127)、聚こニ醇、聚こ烯醇、聚丙烯酰胺以及吐溫系列混合物中的ー種或多種，以質量百分比計，軟模板劑的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的1% 30%。所述含鋰化合物為磷酸ニ氫鋰、磷酸氫ニ鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、氯化鋰中的ー種或多種。所述含鐵化合物為氯化鐵、氧化鉄、磷酸鐵、醋酸鐵、硝酸鐵中的ー種或多種。所述含磷化合物為五氧化ニ磷、磷酸、磷酸ニ氫鋰、磷酸氫ニ鋰、磷酸銨、磷酸ー氫銨、磷酸ニ氫銨、磷酸鈉、磷酸ー氫鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸鉀、磷酸ー氫鉀、磷酸ニ氫鉀中的一種或多種。所述含碳化合物為石墨、導電炭黑、碳納米管、碳納米微球、碳納米纖維、碳凝膠、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、抗壞血酸、淀粉、纖維素、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、聚偏氟こ烯、聚四氟こ烯、聚丙こ烯氰、酚醛樹脂、丁苯橡膠乳、聚苯こ烯、羧甲基纖維素中的ー種或多種；以質量百分比計，含碳化合物的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的1% 20%。所述摻雜試劑為Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co 的鹵化物以及硝酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氫氧化物、有機鹽、草酸鹽、硫酸鹽化合物中的ー種或多種，摻雜試劑的含量按照Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料的化學計量比配制。所述溶液介質為去離子水、蒸餾水、純凈水、甲醇、こ醇、丙酮的ー種或多種以任意比例的混合物；所述惰性或弱還原性氣氛為氮氣、或氬氣、或氮氣和氬氣混合物、或氮氣和氫氣混合物、或IS氣和氫氣混合物、或ー氧化碳氣體、或以任意比混合的脫水脫氧氣體。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明公開的球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法，屬于新能源領域鋰離子電池正極材料的制備方法，該制備方法采用軟模板法合成高性能中空球形磷酸鐵鋰Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C正極材料，該制備方法中含碳化合物在后續(xù)的反應中既可以起到保護作用，也能形成對磷酸鐵鋰顆粒的包覆作用，可以大大提高正極材料的導電性能；所得的均勻前軀體漿料經過噴霧干燥過程處理，在噴霧干燥過程中可同時進行造粒與干燥前軀體，得到均勻球形結構的固態(tài)前軀體；之后的熱處理過程中，去除軟模板劑，形成中空球形結構的磷酸鐵鋰正極材料，即磷酸鐵鋰Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C正極材料形成的顆粒具有中空球形結構。該制備方法得到的磷酸鐵鋰因具有中空球形結構，有利于活性材料與電解液充分接觸，因而具有較大的比表面積，即單位質量所具有的表面積大，有利于增大電解液與材料的接觸幾率，并使得鋰離子材料中的嵌入和遷出更加容易，提高材料的電化學性能，提高鋰離子的擴散速率，便于材料容量與倍率性能的充分發(fā)揮；由于制成的中空球形結構的磷酸鐵鋰材料呈現(xiàn)球狀，所以具有優(yōu)異的流動性，振實密度因此而提高；該制備方法エ藝簡単、エ序簡潔、可控性強，便于エ業(yè)化生產。

`圖1為本發(fā)明實施例1中所制備的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的X-射線衍射圖；圖2為本發(fā)明實施例1中所制備的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的FE-SEM圖；圖3為本發(fā)明實施例1中所制備的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的倍率容量圖。
具體實施方式實施例1首先，按照用于制備Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料顆粒的化學計量比，稱取12wt%的軟模板劑聚丙烯酰胺溶解于35kg水中，攪拌約10分鐘，制得溶液A ;然后，再向溶液A加入6. 91kg磷酸ニ氫銨、9. 73kg氯化鐵、6. 13kg醋酸鋰、以及19wt%葡萄糖,得到混合溶液為B ;之后將溶液B采用高速研磨使其均勻納米化，最后制得液態(tài)前軀體C';然后，采用噴霧干燥設備進行干燥，得到固態(tài)前軀體D ;所得干燥的固態(tài)前軀體D在高溫煅燒爐中，熱處理20小時，處理溫度為650°C，最后得到中空結構球形磷酸鐵鋰。圖1是該實施例的X射線衍射圖譜，分析所得的材料為橄欖石結構的磷酸鐵鋰，圖2是該實施例的中空球形磷酸鐵鋰材料的FE-SEM照片。該實施例采用該方法所得的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的平均顆粒大小為16pm，其比表面積約為25m2/g，該實施例的中空球形磷酸鐵鋰正極材料顯示出優(yōu)異的電化學性能，0. 1C、0. 5C、1C放電比容量分別為156mAh g^\l46mAh g^U42mAhg'其容量倍率性能見圖3，而且該實施例中空球形磷酸鐵鋰正極材料的首次放電效率為96%。實施案例2首先，稱取15wt %的軟模板劑聚十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶解于30kg水和5kg的こ醇混合溶液中，攪拌約12分鐘，制得溶液A ;然后，再向溶液A中加入9. 06kg磷酸鉄、6. 13kg醋酸鋰、以及16wt%葡萄糖，所得混合溶液為B，之后采用高速研磨使其均勻納米化，最后制得液態(tài)前軀體C';然后，采用噴霧干燥設備進行干燥，得到固態(tài)前軀體D ;所得干燥固態(tài)前軀體D在高溫煅燒爐中，熱處理12小時，處理溫度為700°C，最后得到中空結構球形磷酸鐵鋰。該實施例所得的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的平均顆粒大小為16 Pm，其比表面積約為28m2/g ;該實施例的中空球形磷酸鐵鋰正極材料也顯示出優(yōu)異的電化學性能，0. 1C、0. 5C、1C放電比容量分別為154mAh g^\l42mAh g^\l39mAh g'該實施例中的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的首次放電效率94%。實施案例3首先，稱取18wt %的軟模板劑聚こ烯醇溶解于30kg的水中，攪拌約8分鐘，制得溶液A ;然后，再向溶液A中加入6. 91kg磷酸、24. 25kg硝酸鐵、4. 14kg硝酸鋰、以及12wt%葡萄糖與6wt%石墨，所得混合溶液為B，之后采用高速研磨使其均勻納米化，制得液態(tài)前軀體C';然后，采用噴霧干燥設備進行干燥，得到固態(tài)前軀體D ;所得干燥固態(tài)前軀體D在高溫煅燒爐中，熱處理24小時，處理溫度為600°C，最后得到中空結構球形磷酸鐵鋰。該實施例所得中空球形磷酸鐵鋰正極材料的平均顆粒大小約為13u m，其比表面積約為20m2/g ；該中空球形磷酸鐵鋰正極材料也顯示出優(yōu)異的電化學性能，0. 1C、0. 5C、1C放電比容量分別為150mAh g_1>142mAh g_1>1 36mAh g_\該實施例中的中空球形磷酸鐵鋰正極材料的首次放電效率94%。實施案例4首先，按照用于制備Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料顆粒的化學計量比，稱取25wt%的軟模板劑聚丙烯酰胺溶解于25kg水與8kg丙酮的混合液中，攪拌約20分鐘，制得溶液A ;然后，再向溶液A中加入6. 91kg磷酸ニ氫銨、8. 95kg氯化鐵、6. 13kg醋酸鋰、以及25wt%蔗糖，采用高速研磨使其均勻納米化得到溶液B，之后在溶液B中加入0. 85kg鑰酸銨并混合均勻，制得液態(tài)前軀體C';然后，采用噴霧干燥設備進行干燥，得到固態(tài)前軀體D ；所得干燥固態(tài)前軀體在高溫煅燒爐中，熱處理8小時，處理溫度為800°C，最后得到中空球形結構Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料的化學式為LiFea92M0cici8PCVCtj該實施例所得的中空球形結構LiFea92Mocici8PO4A:正極材料的平均顆粒大小約為14 iim，其比表面積約為28m2/g。該中空球形磷酸鐵鋰正極材料顯示出優(yōu)異的電化學性能，0. 1C、0. 5C、1C放電比容量分別為156mAh g^\l42mAh g^U39mAh g'該實施例所得中空球形磷酸鐵鋰正極材料的首次放電效率93%。實施案例5首先，按照用于制備Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料顆粒的化學計量比，稱取18wt%的軟模板劑十六烷基三甲基溴化銨(聚CTAB)溶解于30kg水中，攪拌約18分鐘，制得溶液A ;然后，再向溶液A中加入6. 91kg磷酸ニ氫銨、4. 60kg氧化鐵、2. 15kg碳酸鋰、以及22wt %葡萄糖，采用高速研磨使其均勻納米化得到溶液B，之后加入0. 36kg氯化鎂和0. 47kg氯化錳于溶液B中，使其均勻混合,制得液態(tài)前軀體C';然后,采用噴霧干燥設備進行干燥，得到固態(tài)前軀體D ;所得干燥固態(tài)前軀體D在高溫煅燒爐中，熱處理12小時，處理溫度為750°C，最后，得到中空球形結構的Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C材料的化學式為Li0.97Mg0.03Fe0.96Mn0.04P04/Co 該實施例所得中空球形 Li0.97Mg0.03Fe0.96Mn0.04P04/C 正極材料的平均顆粒大小為^^!!!，其比表面積約為〗〗!!!2/^ ;該實施例的中空球形磷酸鐵鋰正極材料也顯示出優(yōu)異的電化學性能，0. 1C、0. 5C、1C放電比容量分別為lSZmAhg'MSmAh g_1U39mAhg_、該實施例所得中空球形磷酸鐵鋰正極材料的首次放電效率96%。通過以上實施例，對中空球形磷酸鐵鋰正極材料的電化學性能測試比較可以看出，磷酸鐵鋰因具有中空球形結構，有利于活性材料與電解液充分接觸，因而具有較大的比表面積，有利于增大電解液與材料的接觸幾率，并使得鋰離子材料中的嵌入和遷出更加容易，提高材料的電化學性能，提高鋰離子的擴散速率，便于材料容量與倍率性能的充分發(fā)揮；具有優(yōu)異的流動性，振實密度因此而提高。以上所述實施例只是為本發(fā)明的較佳實施例，并非以此限制本發(fā)明的實施范圍，凡依本發(fā)明之方法及原理所作的等效變·化，均應涵蓋于本發(fā)明的保護范圍內。
權利要求
1.球形磷酸鐵鋰正極材料，其特征在干，它是結構式為Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料形成的顆粒具有中空球形結構，顆粒球粒直徑為4 25 y m，平均比表面積為5 30m2/g ;其中 0 ≤ X ≤ 0. 15,0 ≤y ≤0. 15，A 和 B 分別為 Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co元素及稀土元素化合物中的ー種或多種，C按照質量百分比計算占Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C化合物的含量為1 20%。
2.根據權利要求1所述球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在干，該制備方法包括以下步驟 (1)將軟模板劑溶解在溶液介質中，攪拌約5 30分鐘，制得溶液A; (2)將用于制備Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料顆粒的含鋰化合物、含鐵化合物、含磷化合物、含碳化合物按照化學計量比配制，加入溶液A中并混合均勻，混合后采用高速研磨使其均勻納米化，在原子級別上混合后得到混合漿料為溶液B ； (3)然后在溶液B的混合漿料中添加摻雜試劑，使得以上原材料混合溶液在軟模板劑中均勻分散，最后制得液態(tài)前軀體C'； (4)所得均勻分散的液態(tài)前軀體C'，采用噴霧干燥法得到固態(tài)前軀體D; (5)所得固態(tài)前軀體D，采用在惰性或弱還原性氣氛下，采用高溫煅燒爐或者高溫微波爐一次或者兩次加熱煅燒，燒結溫度為600-850°C，在燒結溫度下燒結4 24小時，去除軟模板，得到中空球形磷酸鐵鋰材料；中空球形磷酸鐵鋰材料的結構式為Li(1_x)Ax Fe(1_y)ByP04/C，其中 0 ≤ X ≤ 0. 15,0 ≤y ≤0. 15，A和 B 分別為 Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co元素及稀土元素化合物中的ー種或多種，C按照占Li (1_X)AX Fe(1_y)ByPO4/C化合物的質量百分比計算為I 20%。
3.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在干，所述步驟(4)中的噴霧干燥法為離心噴霧干燥法、或壓カ噴霧干燥法、或噴嘴式噴霧干燥法。
4.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述軟模板劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚氧こ烯-聚氧丙烯-聚氧こ烯三嵌段聚醚(P123)、EO-PO型聚醚(Fl27)、聚こニ醇、聚こ烯醇、聚丙烯酰胺以及吐溫系列混合物中的ー種或多種，以質量百分比計，軟模板劑的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的1% 30%。
5.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含鋰化合物為磷酸ニ氫鋰、磷酸氫ニ鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、氯化鋰中的ー種或多種。
6.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在干，所述含鐵化合物為氯化鐵、氧化鉄、磷酸鐵、醋酸鐵、硝酸鐵中的ー種或多種。
7.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在干，所述含磷化合物為五氧化ニ磷、磷酸、磷酸ニ氫鋰、磷酸氫ニ鋰、磷酸銨、磷酸ー氫銨、磷酸ニ氫銨、磷酸鈉、磷酸ー氫鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸鉀、磷酸ー氫鉀、磷酸ニ氫鉀中的ー種或多種。
8.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含碳化合物為石墨、導電炭黑、碳納米管、碳納米微球、碳納米纖維、碳凝膠、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、抗壞血酸、淀粉、纖維素、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、聚偏氟こ烯、聚四氟こ烯、聚丙こ烯氰、酚醛樹脂、丁苯橡膠乳、聚苯こ烯、羧甲基纖維素中的ー種或多種；以質量百分比計，含碳化合物的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的
9.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在干，所述摻雜試劑為 Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、T1、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、N1、Co 的鹵化物以及硝酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氫氧化物、有機鹽、草酸鹽、硫酸鹽化合物中的ー種或多種，摻雜試劑的含量按照Li(1_x)AxFe(1_y)ByP04/C磷酸鐵鋰材料的化學計量比配制。
10.根據權利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述溶液介質為去離子水、蒸餾水、純凈水、甲醇、こ醇、丙酮的ー種或多種以任意比例的混合物；所述惰性或弱還原性氣氛為氮氣、或氬氣、或氮氣和氬氣混合物、或氮氣和氫氣混合物、或氬氣和氫氣混合物、或ー氧化碳氣體、或以任意比混合的脫水脫氧氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開的球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法，屬于鋰離子電池正極材料的制備方法，該制備方法采用軟模板法合成高性能中空球形磷酸鐵鋰材料(Li(1-x)Ax Fe(1-y)ByPO4/C)，首先，將軟模板劑溶解在水溶液中；之后制得含鋰化合物、含鐵化合物、含磷化合物、含碳化合物在原子級別上進行充分混合的溶液，然后加入摻雜試劑；以上均勻混合后得到均一性良好的前軀體混合溶液；所采用的含碳化合物在后續(xù)的反應中既可以起到保護作用，也能形成對磷酸鐵鋰顆粒的包覆作用，可以大大提高正極材料的導電性能；所得的均勻前軀體漿料經過噴霧干燥過程處理，在噴霧干燥過程中可同時進行造粒與干燥前軀體，得到均勻球形結構的固態(tài)前軀體；之后的熱處理過程中，去除軟模板，形成中空球形結構的磷酸鐵鋰正極材料。
文檔編號H01M4/58GK103066280SQ20121058446
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權日2012年12月28日
發(fā)明者劉又勇, 孫實文 申請人:珠海泰坦能源電子技術有限公司