凝膠聚合物電解質(zhì)及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種凝膠聚合物電解質(zhì)，包括聚氧化乙烯、離子液體、鋰鹽及介孔分子篩SBA-15；離子液體選自N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N-丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種；鋰鹽選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種；其中，所述聚氧化乙烯為基質(zhì)，鋰鹽、所述離子液體及介孔分子篩SBA-15分散于所述聚氧化乙烯中，聚氧化乙烯、離子液體、鋰鹽及介孔分子篩SBA-15的質(zhì)量比為1：（0.8~1.5）：（0.1~0.3）（0.04~0.08）。該凝膠聚合物電解質(zhì)的電導(dǎo)率較高。本發(fā)明還提供一種凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】凝膠聚合物電解質(zhì)及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種凝膠聚合物電解質(zhì)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]凝膠聚合物電解質(zhì)鋰離子電池因具有安全、無(wú)泄漏、漏電流小等優(yōu)點(diǎn)而被研究者們所重視。凝膠聚合物電解質(zhì)是一種新型的功能高分子材料，可同時(shí)作為隔膜和電解質(zhì)材料，可使電池薄形化，從而提 高電池造型設(shè)計(jì)的靈活性。
[0003]聚氧化乙烯體系作為凝膠聚合物電解質(zhì)，具有合成簡(jiǎn)單，電化學(xué)穩(wěn)定性高，不易燃等特點(diǎn)，適合做電解質(zhì)基質(zhì)材料。然而，現(xiàn)有的聚氧化乙烯體系作為電解質(zhì)時(shí)電導(dǎo)率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種電導(dǎo)率較高的凝膠聚合物電解質(zhì)及其制備方法。
[0005]一種凝膠聚合物電解質(zhì)，包括:
[0006]聚氧化乙烯；
[0007]離子液體，選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種；
[0008]鋰鹽，選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種；及
[0009]介孔分子篩SBA-15 ；
[0010]其中，所述聚氧化乙烯為基質(zhì)，所述鋰鹽、所述離子液體及所述介孔分子篩SBA-15分散于所述聚氧化乙烯中，所述聚氧化乙烯、所述離子液體、所述鋰鹽及所述介孔分子篩SBA-15 的質(zhì)量比為 I: (0.8~1.5): (0.1`0.3) (0.04~0.08)。
[0011]一種凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，包括以下步驟:
[0012]將離子液體、鋰鹽及有機(jī)溶劑混合均勻形成混合液，其中所述離子液體、所述鋰鹽及所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(5~10):1:(3~10)，所述離子液體選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種，所述鋰鹽選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種；
[0013]將聚氧化乙烯加入所述混合液中并攪拌，形成聚合物溶液，其中所述離子液體與所述聚氧化乙烯的質(zhì)量比為0.8: f 1.5:1 ；
[0014]向所述聚合物溶液中加入介孔分子篩SBA-15并超聲分散均勻形成漿料，所述聚氧化乙烯與所述介孔分子篩SBA-15的質(zhì)量比為1:0.04:0.08 ;及
[0015]除去所述漿料中的有機(jī)溶劑得到凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0016]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑選自甲基吡咯烷酮、乙腈、Ν，Ν 二甲基甲酰胺及乙醇中的至少一種。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，除去所述漿料中的有機(jī)溶劑的步驟包括:將所述漿料澆鑄在玻璃板或聚四氟乙烯板上，然后在60°C~80°C下真空干燥以除去所述有機(jī)溶劑。
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述超聲分散的時(shí)間為15mirT45min。
[0019]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述介孔分子篩SBA-15由以下步驟制備:
[0020]將(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇_ (1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物溶解于鹽酸中，再滴加正硅酸乙酯，攪拌24小時(shí)以上形成均相溶液，其中所述(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物與所述正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:2;
[0021]向所述均相溶液中加入醋酸，再在40°C攪拌24小時(shí)得到反應(yīng)液，所述正硅酸乙酯與所述醋酸的質(zhì)量比為4:1;
[0022]將所述反應(yīng)液在100°C晶化48小時(shí)得到晶體產(chǎn)物；及
[0023]除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物得到介孔分子篩SBA-15。
[0024]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述晶化是在具有聚四氟乙烯襯底的高壓釜中進(jìn)行的。
[0025]在其中一個(gè)實(shí)施例中，將得到的晶體產(chǎn)物先洗滌、干燥，之后將晶體產(chǎn)物在550 V煅燒4小時(shí)~12小時(shí)以除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物。
[0026]上述凝膠聚合物電解質(zhì)的電導(dǎo)率較高。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為一實(shí)施方式的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)凝膠聚合物電解質(zhì)及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0029]一實(shí)施方式的凝膠聚合物電解質(zhì)，聚氧化乙烯、離子液體、鋰鹽及介孔分子篩SBA-15 ;離子液體選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種；鋰鹽選自四氟硼酸鋰(LiBF4)、六氟磷酸鋰(LiPF6)、三氟甲磺酸鋰(LiCF3SO3)及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰(LiTFSI)中的至少一種；聚氧化乙烯、離子液體、鋰鹽及介孔分子篩SBA-15的質(zhì)量比為1:(0.8~1.5): (0.θ.3) (0.04~0.08)。
[0030]其中，聚氧化乙烯為基質(zhì)，鋰鹽、離子液體及介孔分子篩SBA-15分散于聚氧化乙烯中。
[0031]優(yōu)選的，聚氧化乙烯(PEO)的分子量為10萬(wàn)~100萬(wàn)，優(yōu)選為40萬(wàn)。
[0032]上述凝膠聚合 物電解質(zhì)的電導(dǎo)率較高。
[0033]請(qǐng)參閱圖1，上述凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟S110、制備介孔分子篩SBA-15。
[0035]介孔分子篩SBA-15的制備包括以下步驟:
[0036]步驟S111、將(1，2_亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2_亞乙基二醇)嵌段共聚物溶解于鹽酸中，再滴加正硅酸乙酯，攪拌24小時(shí)以上形成均相溶液，其中(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2_亞乙基二醇)嵌段共聚物與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:2。
[0037]優(yōu)選的，(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物的分子量為2000~10000，優(yōu)選為5800。
[0038]優(yōu)選的，鹽酸的質(zhì)量濃度為0.1%~10%。
[0039]優(yōu)選的，將(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物溶解于去離子水和質(zhì)量濃度為20%~38%的鹽酸的混合溶液中，其中，1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2_亞乙基二醇)嵌段共聚物與去離子水的固液比為lg: 2mL，去離子水與鹽酸的體積比為1:3。
[0040]步驟S112、向均相溶液中加入醋酸，再在40°C攪拌24小時(shí)得到反應(yīng)液，正硅酸乙酯與醋酸的質(zhì)量比為4:1。
[0041]步驟S 113、將反應(yīng)液在100°C晶化48小時(shí)得到晶體產(chǎn)物。
[0042]優(yōu)選的，晶化是在具有聚四氟乙烯襯底的高壓釜中進(jìn)行的。
[0043]步驟S114、除去晶體產(chǎn)物中的(1,2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2_亞乙基二醇)嵌段共聚物得到介孔分子篩SBA-15。
[0044]優(yōu)選的，先將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌并干燥，之后將晶體產(chǎn)物在550°C煅燒4小時(shí)~12小時(shí)以除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物。本實(shí)施方式中，將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌后在100°C干燥24小時(shí)。優(yōu)選的，使用去離子水洗滌。
[0045]需要說(shuō)明的是，也可以使用溶劑回流除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物。
[0046]步驟S120、將離子液體、鋰鹽及有機(jī)溶劑混合均勻形成混合液，其中離子液體、鋰鹽及有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(5~10):1:(3~10)，離子液體選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種，鋰鹽選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種。
[0047]優(yōu)選的，有機(jī)溶劑選自甲基吡咯烷酮(NMP )、乙腈(AN)、N，N 二甲基甲酰胺(DMF)及乙醇中的至少一種。
[0048]步驟S130、將聚氧化乙烯加入混合液中并攪拌，使聚氧化乙烯溶解形成聚合物溶液，其中離子液體與聚氧化乙烯的質(zhì)量比為0.8: f 1.5:1。
[0049]優(yōu)選的，聚氧化乙烯的分子量為10萬(wàn)~100萬(wàn)，優(yōu)選為40萬(wàn)。
[0050]步驟S140、向聚合物溶液中加入介孔分子篩SBA-15并超聲分散均勻形成漿料，離子液體與介孔分子篩SBA-15的質(zhì)量比為1:0.0r1:0.08。
[0051]優(yōu)選的，超聲分散的時(shí)間為15min~45min。
[0052]步驟S150、除去漿料中的有機(jī)溶劑得到凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0053]優(yōu)選的，除去所述漿料中的有機(jī)溶劑的步驟包括:將漿料澆鑄在玻璃板或聚四氟乙烯板上，然后在60°C~80°C下真空干燥以除去有機(jī)溶劑。進(jìn)一步的，將凝膠聚合物電解質(zhì)從玻璃板或聚四氟乙烯板剝離即可。
[0054]需要指出的是，上述各步驟無(wú)需按照所列出的順序執(zhí)行，比如步驟SllO可以在步驟S130之后執(zhí)行。
[0055]上述凝膠聚合物電解質(zhì)制備方法較為簡(jiǎn)單，制備的凝膠聚合物電解質(zhì)電導(dǎo)率較聞。[0056]以下為具體實(shí)施例。
[0057]實(shí)施例1
[0058]本實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0059](I)介孔分子篩SBA-15的制備:
[0060]將IOg三嵌段共聚物P123(三嵌段共聚物聚(1，2-亞乙基二醇)_嵌段-聚(丙二醇)_嵌段-聚(1，2_亞乙基二醇)，平均分子量2000)溶解于去離子水(20mL)和質(zhì)量濃度為20%的鹽酸溶液(60mL)中并攪拌混合均勻。緩慢地滴加正硅酸乙酯(20g)，持續(xù)攪拌24h以上。形成均相溶液后，加入醋酸(5g)，并在40°C下繼續(xù)攪拌24h。最后將反應(yīng)液移入聚四氟乙烯襯底的高壓釜中，然后在100°C下晶化48h，冷卻，將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌并于100°C干燥24h。然后在550°C煅燒4_12h，除去三嵌段共聚物，即得到介孔分子篩SBA-15白色粉末。
[0061](2)制備出介孔分子篩SBA-15/PE0復(fù)合凝膠聚合物電解質(zhì):
[0062]將Ilg N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、2.2g 1^8?4和6.6g NMP (甲基吡咯烷酮)攪拌均勻，然后向體系中加入IOg ΡΕ0(分子量10萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解。最后向體系中加入0.4g介孔分子篩SBA-15白色粉末，超聲15-45min，使SBA-15均勻分散在聚合物溶液中。將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在80°C、0.01MPa真空下干燥后，得到復(fù)合了介孔分子篩SBA-15的PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0063]實(shí)施例2
[0064]本實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0065](I)介孔分子篩SBA-15的制備:
[0066]將IOg三嵌段共聚物P123(三嵌段共聚物聚(1，2_亞乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)_嵌段-聚(1，2-亞乙基二醇)，平均分子量5800)溶解于去離子水(20mL)和質(zhì)量濃度為38%的鹽酸溶液(60mL)中并攪拌混合均勻。緩慢地滴加正硅酸乙酯(20g)，持續(xù)攪拌24h以上。形成均相溶液后，加入醋酸(5g)，并在40°C下繼續(xù)攪拌24h。最后將反應(yīng)液移入聚四氟乙烯襯底的高壓釜中，然后在100°C下晶化48h，冷卻，將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌并于100°C干燥24h。然后在550°C煅燒4_12h，除去三嵌段共聚物，即得到介孔分子篩SBA-15白色粉末。
[0067](2)制備出介孔分子篩SBA-15/PE0復(fù)合凝膠聚合物電解質(zhì):
[0068]將IOg N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽、2.2g LiPF6和25mL AN(乙腈)攪拌均勻，然后向體系中加入IOg PEO (分子量40萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解。最后向體系中加Λ 0.5g介孔分子篩SBA-15白色粉末，超聲15-45min，使SBA-15均勻分散在聚合物溶液中。將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在60°C、0.01MPa真空下干燥后，得到復(fù)合了介孔分子篩SBA-15的PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0069]實(shí)施例3
[0070]本實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0071](I)介孔分子篩SBA-15的制備:
[0072]將IOg三嵌段共聚物P123(三嵌段共聚物聚(1，2_亞乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)_嵌段-聚(1，2-亞乙基二醇)，平均分子量5800)溶解于去離子水(20mL)和質(zhì)量濃度為25%的鹽酸溶液(60mL)中并攪拌混合均勻。緩慢地滴加正硅酸乙酯(20g)，持續(xù)攪拌24h以上。形成均相溶液后，加入醋酸(5g)，并在40°C下繼續(xù)攪拌24h。最后將反應(yīng)液移入聚四氟乙烯襯底的高壓釜中，然后在100°C下晶化48h，冷卻，將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌并于100°C干燥24h。然后在550°C煅燒4_12h，除去三嵌段共聚物，即得到介孔分子篩SBA-15白色粉末。
[0073] (2)制備出介孔分子篩SBA-15/PE0復(fù)合凝膠聚合物電解質(zhì):
[0074]將8g N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽、1.0g LiCF3SO3和IOg DMF攪拌均勻，然后向體系中加入IOg ΡΕ0(分子量70萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解。最后向體系中加入0.6g介孔分子篩SBA-15白色粉末，超聲15-45min，使SBA-15均勻分散在聚合物溶液中。將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在80°C、0.01MPa真空下干燥后，得到復(fù)合了介孔分子篩SBA-15的PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0075]實(shí)施例4
[0076]本實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0077](I)介孔分子篩SBA-15的制備:
[0078]將IOg三嵌段共聚物P123(三嵌段共聚物聚(1，2_亞乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)_嵌段-聚(1，2_亞乙基二醇)，平均分子量8000)溶解于去離子水(20mL)和質(zhì)量濃度為35%的鹽酸溶液(60mL)中并攪拌混合均勻。緩慢地滴加正硅酸乙酯(20g)，持續(xù)攪拌24h以上。形成均相溶液后，加入醋酸(5g)，并在40°C下繼續(xù)攪拌24h。最后將反應(yīng)液移入聚四氟乙烯襯底的高壓釜中，然后在100°C下晶化48h，冷卻，將得到的晶體產(chǎn)物抽濾、洗滌并于100°C干燥24h。然后在550°C煅燒4_12h，除去三嵌段共聚物，即得到介孔分子篩SBA-15白色粉末。
[0079](2)制備出介孔分子篩SBA-15/PE0復(fù)合凝膠聚合物電解質(zhì):
[0080]將15g N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、3.0g LiTFSI和20g乙醇攪拌均勻，然后向體系中加入IOg PEO (分子量100萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解。最后向體系中加入0.8g介孔分子篩SBA-15白色粉末，超聲15-45min，使SBA-15均勻分散在聚合物溶液中。將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在70°C、0.01MPa真空下干燥后，得到復(fù)合了介孔分子篩SBA-15的PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0081]對(duì)比例I
[0082]本實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0083]將IOg N-丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、2.0g LiPFf^P 15g AN(乙腈)攪拌均勻，然后向體系中加入IOg ΡΕ0(分子量40萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解，并超聲15-45min，將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在60°C、0.01MPa真空下干燥后，得到PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0084]對(duì)比例2
[0085]本發(fā)明實(shí)施例凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟:
[0086]將2.0g LiPF6和15g AN(乙腈)攪拌均勻，然后向體系中加入IOg PEO (分子量40萬(wàn))，持續(xù)攪拌使PEO溶解，并超聲15-45min，將均勻分散的聚合物溶液澆鑄在潔凈的玻璃板上，再在60°C、0.01MPa真空下干燥后，得到PEO基凝膠聚合物電解質(zhì)。
[0087]將實(shí)施例1~4及對(duì)比例廣2制備的凝膠聚合物電解質(zhì)電導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果如下表所
/Jn ο[0088]電導(dǎo)率的測(cè)試方法:在兩個(gè)不銹鋼阻塞電極之間加入制備好的電解質(zhì)，構(gòu)成聚合物電解質(zhì)阻塞電極體系，做交流阻抗測(cè)試，得到GPE的復(fù)阻抗平面圖，曲線在高頻區(qū)與橫軸的交點(diǎn)值即為本體阻抗。根據(jù)本體阻抗(Rb)與離子電導(dǎo)率(σ)之間的關(guān)系:
[0089]ο =d/ (S*Rb)
[0090]可以計(jì)算出離子電導(dǎo)率，其中d為聚合物電解質(zhì)膜的厚度、S為聚合物電解質(zhì)電解質(zhì)膜與電極的接觸面積。
[0091]
【權(quán)利要求】
1.一種凝膠聚合物電解質(zhì)，其特征在于，包括: 聚氧化乙烯； 離子液體，選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種； 鋰鹽，選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種；及 介孔分子篩SBA-15 ； 其中，所述聚氧化乙烯為基質(zhì)，所述鋰鹽、所述離子液體及所述介孔分子篩SBA-15分散于所述聚氧化乙烯中，所述聚氧化乙烯、所述離子液體、所述鋰鹽及所述介孔分子篩SBA-15 的質(zhì)量比為 I: (0.8~1.5): (0.θ.3) (0.04~0.08)。
2.一種凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將離子液體、鋰鹽及有機(jī)溶劑混合均勻形成混合液，其中所述離子液體、所述鋰鹽及所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(5~10):1:(3~10)，所述離子液體選自N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲基磺酰亞胺鹽、N- 丁基-N-甲基哌啶氟磺酰亞胺鹽及N- 丁基-N-甲基哌啶三氟甲磺酸鹽中的至少一種，所述鋰鹽選自四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、三氟甲磺酸鋰及二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰中的至少一種； 將聚氧化乙烯加入所述混合液中并攪拌，形成聚合物溶液，其中所述離子液體與所述聚氧化乙烯的質(zhì)量比為0.8:廣1.5:1 ； 向所述聚合物溶液中加入介孔分子篩SBA-`15并超聲分散均勻形成漿料，所述聚氧化乙烯與所述介孔分子篩SBA-15的質(zhì)量比為1:0.0Π:0.08 ;及 除去所述漿料中的有機(jī)溶劑得到凝膠聚合物電解質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自甲基吡咯烷酮、乙腈、N，N 二甲基甲酰胺及乙醇中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，除去所述漿料中的有機(jī)溶劑的步驟包括:將所述漿料澆鑄在玻璃板或聚四氟乙烯板上，然后在600C~80°C下真空干燥以除去所述有機(jī)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述超聲分散的時(shí)間為15min~45min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述介孔分子篩SBA-15由以下步驟制備: 將(1，2_亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物溶解于鹽酸中，再滴加正硅酸乙酯，攪拌24小時(shí)以上形成均相溶液，其中所述(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物與所述正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:2; 向所述均相溶液中加入醋酸，再在40°C攪拌24小時(shí)得到反應(yīng)液，所述正硅酸乙酯與所述醋酸的質(zhì)量比為4:1; 將所述反應(yīng)液在100°C晶化48小時(shí)得到晶體產(chǎn)物；及 除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物得到介孔分子篩SBA-15。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述晶化是在具有聚四氟乙烯襯底的高壓釜中進(jìn)行的。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，將得到的晶體產(chǎn)物先洗滌、干燥，之后將晶體產(chǎn)物在550°C煅燒4小時(shí)~12小時(shí)以除去所述晶體產(chǎn)物中的(1，2-亞乙基二醇)-丙二醇-(1，2-亞乙基二醇)嵌段共聚物。
【文檔編號(hào)】H01M10/0565GK103579673SQ201210257764
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月24日
【發(fā)明者】周明杰, 劉大喜, 王要兵 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司