專利名稱：超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明公開了屬于超低損耗微波介質陶瓷材料制造技術領域及射頻/微波電容器中的應用技術領域，特別涉及以Nd-Ba-Ti氧化物為基礎，添加適量的稀土氧化物等配制而成的超低損耗微波介質陶瓷制備方法及射頻/微波多層陶瓷電容器應用。
背景技術：
多層陶瓷電容器是目前國際上用量最大、發(fā)展最快的電子元件之一。多層陶瓷電容器(MLCC)主要應用于各類軍用、民用整機的震蕩、耦合、濾波、旁路電路中，應用領域已經拓展到自動控制儀表、計算機、手機、數(shù)字家電、汽車電等行業(yè)。目前，多層陶瓷電容器已構成了電容器市場的主體，全球市場的需求量年增長速度近15%。市場需求巨大，產業(yè)化市場前景非常廣闊。射頻/微波多層陶瓷電容器具有高耐壓、大電流、大功率、超高Q值、超低等效串聯(lián)電阻ESR。射頻功率多層陶瓷電容器是目前的一個重要的發(fā)展方向。雖然MgTi03、Ti9Bii2020、 BaTi4O9和Nd-Ba-Ti等低損耗微波介質陶瓷，早已被人們進行廣泛的研究和應用，但是要滿足高端電子元件(射頻/微波多層陶瓷電容器)發(fā)展和需求，還存在燒結溫度高(1300°C 1350°C )、0值< 10000的缺點，因此使用受到很大的限制。因此，對超低損耗微波介質陶瓷材料的研究提出了迫切的要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在提供一種介電常數(shù)45 56，高品質因數(shù)⑴值彡10000 500000)，零溫度系數(shù)(0士30PPM/°C)，高絕緣電阻彡IO12 Ω，高介質耐電壓彡1800VDC/mil。 超低損耗微波介質陶瓷材料制備方法及在射頻/微波多層陶瓷電容器生產中的應用。為達到上述性能指標，本發(fā)明是采用下述介質陶瓷制備工藝技術方案予以實現(xiàn)的超低損耗微波介質陶瓷材料制備方法，它是以Nd、Ba、Ti氧化物主要成分預先合成燒塊，它按合成燒塊的重量為1，添加適量的稀土氧化物等配制而成。本發(fā)明的制備技術方案如，權利要求1所述的預先合成燒塊，的制備方法，由下述重量百分數(shù)的氧化物成分50 Nd203、7. 1 BaC03、35
TiO2所組成。采用純度為99. 6%以上的氧化物，按上述重量百分數(shù)稱量、混合經燒結預先合成燒塊的制備方法，將上述氧化物按重量百分比稱量，按粉體1、去離子水0.8 1.2的比例采用攪拌磨混合1 3小時，于120士5°C烘干過60目篩后進行造粒，在1160 1200°C 含有空氣氣氛的燒結爐中預燒2 3小時使上述粉體達到預收縮，復合而形成疏松的團狀物俗稱(預先合成)燒塊。本發(fā)明的制備技術方案所述超低損耗微波介質陶瓷材料及其制造方發(fā)，按下述步驟制備
材料配方組成它按預先合成的燒塊重量為1，添加下述重量百分數(shù)的成分 0. 1 5wt % 的 Dy2O3,0. 1 3. Owt % 的 Nb2O5，0. 02 1. 5wt % 的 Tei2O5，0. 05 2. 5wt % 的 ZrO2,0. 02 1.Sm2O3，0. 1 5wt% 的膨潤土，0. 1 5wt%&MnC03。添加至少上述兩種以上的添加物等配制而成介質陶瓷材料制備所述超低損耗微波介質陶瓷制備方法，特征在于，采用攪拌磨生產工藝，其工藝控制要素包括下述內容。(1)磨介質材料為氧化鋯球直徑(1 4mm)，按球磨介質材料4、粉體1、去離子水 0. 8 1. 5比例進行1 4小時攪拌磨。出料、經110 120°C烘干、過100目篩備用。(2)試驗圓片制備稱取40 60克上述介質陶瓷材加入2 6%的石蠟加熱混合、冷卻、過篩(造粒)UOOMPa模壓成型，制成微波介質陶瓷試驗圓片電容器生坯。(3)所述試驗圓片燒結特征在于，是以1 2°C /min的升溫速率升至400°C后， 再以3 6°C /min的升溫速率升至1130 1200°C。保溫1. 5 4小時。然后自然冷卻至室溫。本發(fā)明所取得的有益效果是，在Nd-Ba-Ti基礎系統(tǒng)中添加和科學的配置多種稀土氧化物，在燒結過程由于它們的協(xié)同作用，達到抑制晶粒長大，改善陶瓷組織結構缺陷， 得到超低的介質損耗，高介質耐電壓，高絕緣電阻和零溫度系數(shù)的介質陶瓷，取得了超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用的雙重目標。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明。本發(fā)明采用50 Nd203、7. 1 15wt% 的 BaC03、35 45wt% 的 TiO2 (純度不少于99. 6% )為初始氧化物原料，采用預先合成燒塊的制備方法，利用燒塊材料為主要組成成分，再添加下述重量百分數(shù)成分0. 1 5wt%的Dy2O3，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1. Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1
膨潤土，0. 1 5wt%的MnC03。至少兩種以上的添加物，展開對介質陶瓷材料的小樣制作及電性能研究。實施例1 預先合成(Nd-Ba-Ti)陶瓷燒塊，按照表一配方稱量進行制備。具體制備方法，包括下述步驟(1)將純度大于99. 6以上的氧化物，按下述重量百分數(shù)的成分稱量50 62wt% 的Nd203、7. 1 15襯％的8&0)3、；35 45襯％的1102組分。采用攪拌磨混合生產工藝，將上述氧化物總量粉料置入攪拌磨機桶內按粉料比去離子水(1 0.8 1.2)的比例進行攪拌磨磨料混合，混合時間為1 3小時后，用80目篩網過濾出料，于110 120°C烘干，粉碎過 40目篩網后加入8 10%的去離子水進行造粒，并裝入匣缽內待進行預燒結合成，燒塊作為配料主要成分使用。(2)預燒結合成燒塊，以5 10°C /min的升溫速率升至1120 1160°C。保溫3 小時自然冷卻至室溫取出備用。實施例2 所述介質陶瓷材料制備方法，特征在于，按上述預先合成，燒塊重量為 1，添加下述重量百分數(shù)成分稀土氧化物原料0. 1 5wt%&Dy203，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1.Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1
5膨潤土，0. 1 5wt%的MnC03。至少添加兩種以上的稀土氧化物構成介質陶瓷組成。按照表1配方進行稱量。表1各氧化物原料重量單位為克
權利要求
1.超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用，其特征在于， 所述的預先合成燒塊，的制備方法，由下述重量百分數(shù)的氧化物成分50 62wt%的Nd、 7. 1 Ba、!35 Ti 所組成。
2.根據(jù)權利要求1所述的超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用，其特征在于，它按預先合成的燒塊，重量為1，添加下述重量百分數(shù)的氧化物成分 0. 1 5wt % 的 Dy2O3,0. 1 3. Owt % 的 Nb2O5，0. 02 1. 5wt % 的 Tei2O5，0. 05 2. 5wt % 的 ZrO2,0. 02 1. 5wt%^ Sm2O3，0. 1 5wt% 的膨潤土，0. 1 5wt% 的 MnCO3,添加至少上述兩種以上的添加物等配制而成。
3.根據(jù)權利要求2所述的超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用，其特征在于，所述低損耗微波介質陶瓷制備采用攪拌磨，生產工藝和工藝控制要素下制備的超低損耗射頻/微波電容器介質陶瓷，其中主要工藝控制要素包括下述內容(1)所述微波介質陶瓷材料制備方法，特征在于，按上述預先合成燒塊，按燒塊重量為 1，添加下述重量百分數(shù)成分稀土氧化物原料0. 1 5wt%&Dy203，0. 1 3. Owt %的Nb2O5， 0. 02 1.Τει205，0. 05 2.ZrO2,0. 02 1.Sm2O3,0. 1 膨潤土，0. 1 5wt %的MnCO3，至少添加兩種以上的稀土氧化物構成介質陶瓷組成，特別是， 按照表1配方的氧化物的重量百分數(shù)進行稱量制備；表1各氧化物原料重量單位為克
4.根據(jù)權利要求3所述的超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用，其特征在于，該超低損耗微波介質陶瓷材料在射頻/微波多層陶瓷電容器的應用，涉及到射頻/微波電容器電性能指標的大幅度提高包括下述內容(1)品質因數(shù)O!值彡10000 500000)或更高；或損耗角正切值tg彡0. 0001 0.000002 ；(2)溫度系數(shù)(TCC:0+12PPM/°C )或更??；(3)額定電壓(UR500 15000VDC)或更高；(4)工作溫度(-55 125°C)擴展到175°C或更高；(5)K值45 55或更高。
全文摘要
本發(fā)明公開了超低損耗微波介質陶瓷制備方法及在射頻/微波電容器中的應用，特別涉及微波介質陶瓷制造技術領域，其主成分是由Nd、Ba、Ti的氧化物為基材復合而成，組成中添加至少一種以上微量稀土氧化物。微波介質陶瓷制造工藝中引入了攪拌磨生產加工工藝，使得微波介質陶瓷材料的批量生產工藝重復性和穩(wěn)定性得到有效的控制。該微波介質陶瓷材料在制作射頻/微波多層陶瓷電容器生產中采用了介質陶瓷膜片流延加工技術和多層陶瓷電容器印刷疊片生產工藝技術。采用中溫燒結，經產品測量其介電常數(shù)為52～54、溫度系數(shù)為零(0±30PPM/℃)、超低損耗(0.0001～0.000002高Q值≥10 000～500 000)。該超低損耗微波介質陶瓷是制作射頻/微波多層陶瓷電容器高端電子元器件的關鍵材料。
文檔編號H01G4/30GK102336569SQ201010238900
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月28日 優(yōu)先權日2010年7月28日
發(fā)明者游欽祿 申請人:游欽祿